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CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD RELATÓRIO DE PRÁTICA VIRTUAL IDENTIFICAÇÃO 1. Acadêmico: Julia do Amaral Santos 2. Matrícula: 4793498 3. Curso: Farmácia 4. Turma: 5. Disciplina: Química analítica Quantitativa 6. Tutor externo: Melissa Peres DADOS DA PRÁTICA 1. Título: Determinação de sódio e potássio em bebida isotônica por fotometria de chama. 2. Semestre: 5 semestre 3. Data: 17/10/2024 INTRODUÇÃO A fotometria de chama está muito presente no cotidiano, por sua ampla aplicabilidade nos mais variados setores, os quais contribuem para nosso bem- estar, saúde e desenvolvimento. É uma técnica analítica extensivamente usada no controle de qualidade em indústrias de fertilizantes, mineradoras, em análises de solo, análises clínicas (plasma sanguíneo, urina, saliva, etc.), controle de qualidade de alimentos (como neste experimento), pesquisas das mais diversas, além de inúmeras outras aplicações, em que é averiguada a presença de íons metálicos, como sódio, potássio, lítio e cálcio. OBJETIVOS Ao final deste experimento, você deverá ser capaz de: • compreender os fundamentos da fotometria de chama; • reconhecer o fotômetro de chama, montar o método de análise para sódio, lítio e potássio e realizar as leituras de concentração real; • compreender a importância e necessidade da preparação da amostra; • plotar um gráfico de leitura do aparelho por concentração para os padrões; • calcular a concentração real de Na+ e K+ na amostra; • calcular o erro relativo entre as concentrações de Na+ e K+ calculadas e as concentrações fornecidas no rótulo, pelo fabricante. CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD MATERIAIS • Água deionizada; • Amostra de bebida isotônica; • Balão volumétrico de 50 mL; • Béquer de 100 mL; • Béquer de 250 mL; • Fotômetro de chama; • Micropipeta; • Solução estoque de lítio (Li+) 100 mg∙L-1; • Solução estoque de potássio (K+) 100 mg∙L-1; • Solução estoque de sódio (Na+) 100 mg∙L-1. METODOLOGIA Coloque os equipamentos de proteção individual localizados no “Armário de EPIs”. Nesse experimento, é obrigatório o uso de jaleco, máscara, óculos e luvas. Abra o fornecimento de gás e ligue o fotômetro. Selecione a opção “SETAGEM”, configure a unidade (mg/L), a resolução (0.1) e selecione a opção “LEITURA”. Mergulhe o capilar em água destilada e aguarde a estabilização do equipamento. Deposite uma amostra de solução estoque de lítio no béquer de 100 mL com o auxílio de um bastão de vidro. Ponha uma ponteira de 2,5 mL na micropipeta e, com auxílio dela, succione a solução de lítio do béquer. Transfira o conteúdo da micropipeta no balão volumétrico “Solução Padrão 1”. Repita os procedimentos anteriores, transfira 2,5 mL de solução de lítio para os balões 2, 3, 4, 5, 6. Esvazie e limpe o béquer de 100 mL. Troque a ponteira da micropipeta para outra de 2,5 mL. Coloque uma amostra de solução estoque de sódio no béquer de 100 mL e succione o conteúdo com a micropipeta. Coloque 2,5 mL no balão “Solução Padrão 1”, 5,0 mL no balão “Solução Padrão 2”, 7,5 mL no balão “Solução Padrão 3”, 10,0 mL no balão “Solução Padrão 4”, 12,5 mL no balão “Solução Padrão 5” e 15,0 mL no balão “Solução Padrão 6”. Higienize e limpe o béquer. Troque a ponteira da micropipeta para uma de 0,5 mL. Despeje uma amostra de solução estoque de potássio no béquer de 100 mL. Succione o conteúdo do béquer com a micropipeta. Transfira 0,5 mL para o balão “Solução Padrão 1”, 1,5 mL para o balão “Solução Padrão 2”, 2,5 mL para o balão “Solução Padrão 3”, 3,5 mL para o balão “Solução Padrão 4”, 4,5 mL para o balão “Solução Padrão 5” e 5,5 mL para o balão “Solução Padrão 6”. Esvazie e limpe o béquer. Troque a ponteira da micropipeta para uma de 1,0 mL. Complete o volume dos balões com água deionizada até a marca de aferição. Homogeneíze as soluções de cada balão. Concentração de cada uma das espécies químicas após o preparo das soluções nos balões 5,0 volumétricos de 50 mL. Agite a bebida isotônica e adicione uma amostra dela no béquer de 100 mL. Succione o conteúdo do béquer com a micropipeta e coloque 1,0 mL no balão volumétrico “Amostra 1”. Repita o procedimento anterior, despeje 1,0 mL de bebida isotônica no balão “Amostra 2”. Mova a micropipeta para o suporte. Higienize o béquer e deposite uma amostra de solução estoque de lítio no béquer. Troque a ponteira da micropipeta para uma de 2,5 mL e succione a solução de lítio. Coloque 2,5 mL da solução de lítio no balão “Amostra 1”. Repita os procedimentos anteriores, troque a ponteira, CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD succione 2,5 mL da solução estoque de lítio e transfira para o balão “Amostra 2”. Utilizando a pisseta, complete o volume dos dois balões com água deionizada até a marca de aferição e homogeneíze as soluções. Posicione o balão “Solução Padrão 1” no fotômetro de chama e ponha o capilar nele. Inicie a leitura e observe as concentrações dos íons presentes nela. Retire o capilar do balão e retire o balão do fotômetro. Posicione o béquer de limpeza e coloque o capilar nele. Inicie a leitura e deixa a água passar pelo equipamento até que o sinal seja zerado. Retire o capilar do béquer e o béquer do fotômetro. Repita os passos anteriores para os balões “Solução Padrão 2”, “Solução Padrão 3”, “Solução Padrão 4”, “Solução Padrão 5”, “Solução Padrão 6”, “Amostra 1 e “Amostra 2”. Posicione o béquer de limpeza no fotômetro de chama e ponha o capilar nele. Inicie a leitura e deixe a água passar por 5 minutos. Retire o capilar do béquer e o béquer do fotômetro. Por fim, feche a válvula de gás do fotômetro. Siga para a seção “Avaliação dos Resultados”, localizada nas páginas 09, 10, 11 e 12 deste roteiro, e responda de acordo com o que foi observado no experimento, associando também com os conhecimentos aprendidos sobre o tema. RESULTADOS E DISCUSSÕES 1. Como funciona a técnica de identificação da concentração de íons utilizada pelo fotômetro de chama? A luz emitida pela chama é direcionada para um fotodetector, que converte a luz em um sinal elétrico. Esse sinal é amplificado e registrado em um espectrofotômetro, que mede a intensidade da luz em um comprimento de onda específico. A partir dessa medida, é possível determinar a concentração do elemento na amostra. 2. Por que o fotômetro de chama é recomendado, principalmente, para quantificação de 𝑁𝑎+, 𝐾+ e 𝐿𝑖+? 3. Qual é o propósito de um padrão interno em métodos de emissão por chama? O propósito de um padrão interno em métodos de emissão por chama é fornecer uma referência para a quantidade de analito presente na amostra. O padrão interno é adicionado à amostra antes da análise e é usado para corrigir variações na intensidade da chama e outras fontes de erro. 4. Complete a tabela com as concentrações lidas no fotômetro. 5. Com os dados da tabela completada na questão anterior, complete a tabela abaixo. 6. Plote os gráficos solicitados abaixo e obtenha as funções das retas de cada um deles. (Utilize um programa de planilhas para isso.) a) [𝑁𝑎+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 [𝐿𝑖+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 × [𝑁𝑎+]𝑙𝑖𝑑� b) [𝐾+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 [𝐿𝑖+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 × [𝐾+]𝑙𝑖𝑑𝑎 [𝐿𝑖+]𝑙𝑖𝑑𝑎 CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD 7. Com as funções das retas obtidas na questão anterior e com os valores das razões [𝑁𝑎+]𝑙𝑖𝑑𝑎 [𝐿𝑖+]𝑙𝑖𝑑𝑎 e [𝐾+]𝑙𝑖𝑑𝑎 [𝐿𝑖+]𝑙𝑖𝑑𝑎 [𝑁𝑎+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 [𝐿𝑖+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 para as amostra 1 e 2, determine os valores das razões e [𝐾+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 [𝐿𝑖+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 para essas amostras. 8. Conhecendo as razões [𝑁𝑎+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 [𝐿𝑖+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 e [𝐾+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 [𝐿𝑖+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 para as amostras 1 e 2 que foram calculadas na questão anterior e as concentrações teóricas de [𝐿𝑖+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 queforam apresentadas na questão 4, calcule qual será a concentração [𝑁𝑎+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 e a concentração [𝐾+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎. 9. Com os dados obtidos na questão anterior, calcule as concentrações reais de [𝑁𝑎+] e [𝐾+] considerando a diluição das amostras, para isso você pode utilizar a fórmula de diluição. E descreva o que representa o valor da concentração real obtida. [𝑋+]𝑟𝑒𝑎𝑙 × 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 = [𝑋+]𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 × 𝑉𝑏𝑎𝑙ã𝑜 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 A concentração real representa a quantidade de íons por unidade de volume na solução após ela ter sido diluída. Isso é importante para entender a verdadeira quantidade de íons presentes em uma solução que será usada em experimentos ou análises químicas, garantindo precisão nos resultados. REFERÊNCIAS Livro e laboratório virtual.