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CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD RELATÓRIO DE PRÁTICA VIRTUAL IDENTIFICAÇÃO 1. Acadêmico: Lilian Rita da Silva Oliveira 2. Matrícula: 3653799 3. Curso:Farmácia 4. Turma: FLC8354BFR 5. Disciplina: Química Analítica Quantitativa 6. Tutor(a) Externo(a): Grasielly Rocha DADOS DA PRÁTICA 1. Título:DETERMINAÇÃO DE SÓDIO E POTÁSSIO EM BEBIDA ISOTÔNICA POR FOTOMETRIA DE CHAMA 2. Semestre:5º 3. Data: 26/10/2023 INTRODUÇÃO Na busca frenética pela melhoria do rendimento, atletas e esportistas têm aderido ao uso de bebidas isotônicas, que nos últimos anos tiveram um aumento de consumo expressivo. Entre as características desse tipo de bebida, destaca-se a rapidez de absorção dos eletrólitos pela corrente sanguínea, garantindo uma reposição adequada e saudável para o organismo durante atividades físicas prolongadas, uma vez que se perdem pelo suor. A concentração de sódio dos isotônicos representa a maior preocupação em relação a seu uso indiscriminado, principalmente entre portadores de hipertensão arterial, que devem privilegiar alimentos com maior teor de K+ e menor teor de Na+ . Nesse contexto, determinar a concentração desses eletrólitos em amostras de bebidas isotônicas, comparando com os dados fornecidos nos respectivos rótulos, torna-se necessário para que o consumidor esteja bem-informado e ciente dos benefícios e malefícios que o produto carrega. Entre as técnicas mais utilizadas para esse fim, está a fotometria de chama. A fotometria de chama, ou espectrometria de emissão em chama, é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico (HARRIS, 2012). OBJETIVOS · Entender a aplicação da técnica de fotometria de chama na identificação de sódio e potássio em uma bebida isotônica. MATERIAIS · Água deionizada; • Amostra de bebida isotônica; • Balão volumétrico de 50 mL; • Béquer de 100 mL; • Béquer de 250 mL; • Fotômetro de chama; • Micropipeta; • Solução estoque de lítio (Li+) 100 mg∙L-1; • Solução estoque de potássio (K+) 100 mg∙L-1; • Solução estoque de sódio (Na+) 100 mg∙L-1 METODOLOGIA Coloquei os equipamentos de proteção individual localizados no “Armário de EPIs”. Nesse experimento, é obrigatório o uso de jaleco, máscara, óculos e luvas. Abra o fornecimento de gás e ligue o fotômetro. Selecione a opção “SETAGEM”, configure a unidade (mg/L), a resolução (0.1) e selecione a opção “LEITURA”. Mergulhe o capilar em água destilada e aguarde a estabilização do equipamento.Deposite uma amostra de solução estoque de lítio no béquer de 100 mL com o auxílio de um bastão de vidro. Ponha uma ponteira de 2,5 mL na micropipeta e, com auxílio dela, succione a solução de lítio do béquer. Transfira o conteúdo da micropipeta no balão volumétrico “Solução Padrão 1”. Repita os procedimentos anteriores, transfira 2,5 mL de solução de lítio para os balões 2, 3, 4, 5, 6. Esvazie e limpe o béquer de 100 mL. Troquei a ponteira da micropipeta para outra de 2,5 mL. Coloque uma amostra de solução estoque de sódio no béquer de 100 mL e succione o conteúdo com a micropipeta. Coloque 2,5 mL no balão “Solução Padrão 1”, 5,0 mL no balão “Solução Padrão 2”, 7,5 mL no balão “Solução Padrão 3”, 10,0 mL no balão “Solução Padrão 4”, 12,5 mL no balão “Solução Padrão 5” e 15,0 mL no balão “Solução Padrão 6”. Higienize e limpe o béquer. Troque a ponteira da micropipeta para uma de 0,5 mL. Despeje uma amostra de solução estoque de potássio no béquer de 100 mL. Succione o conteúdo do béquer com a micropipeta. Transfira 0,5 mL para o balão “Solução Padrão 1”, 1,5 mL para o balão “Solução Padrão 2”, 2,5 mL para o balão “Solução Padrão 3”, 3,5 mL para o balão “Solução Padrão 4”, 4,5 mL para o balão “Solução Padrão 5” e 5,5 mL para o balão “Solução Padrão 6”. Esvazie e limpe o béquer. Troque a ponteira da micropipeta para uma de 1,0 mL. Completei o volume dos balões com água deionizada até a marca de aferição. Homogeneíze as soluções de cada balão. Agite a bebida isotônica e adicione uma amostra dela no béquer de 100 mL. Succione o conteúdo do béquer com a micropipeta e coloque 1,0 mL no balão volumétrico “Amostra 1”. Repita o procedimento anterior, despeje 1,0 mL de bebida isotônica no balão “Amostra 2”. Mova a micropipeta para o suporte. Higienize o béquer e deposite uma amostra de solução estoque de lítio no béquer. Troque a ponteira da micropipeta para uma de 2,5 mL e succione a solução de lítio. Coloque 2,5 mL da solução de lítio no balão “Amostra 1”. Repita os procedimentos anteriores, troque a ponteira, succione 2,5 mL da solução estoque de lítio e transfira para o balão “Amostra 2”. Utilizando a pisseta, complete o volume dos dois balões com água deionizada até a marca de aferição e homogeneíze as soluções.Posicione o balão “Solução Padrão 1” no fotômetro de chama e ponha o capilar nele. Inicie a leitura e observe as concentrações dos íons presentes nela. Retire o capilar do balão e retire o balão do fotômetro. Posicione o béquer de limpeza e coloque o capilar nele. Inicie a leitura e deixa a água passar pelo equipamento até que o sinal seja zerado. Retire o capilar do béquer e o béquer do fotômetro. Repita os passos anteriores para os balões “Solução Padrão 2”,“Solução Padrão 3”, “Solução Padrão 4”, “Solução Padrão 5”, “Solução Padrão 6”, “Amostra 1 e “Amostra 2”.Posicione o béquer de limpeza no fotômetro de chama e ponha o capilar nele. Inicie a leitura e deixe a água passar por 5 minutos. Retire o capilar do béquer e o béquer do fotômetro. Por fim, feche a válvula de gás do fotômetro. RESULTADOS E DISCUSSÕES O consumo de bebidas isotônicas vem crescendo no Brasil e sua concentração de sódio representa a maior preocupação em relação ao uso indiscriminado desses produtos, principalmente entre pessoas portadoras de hipertensão arterial, que devem privilegiar alimentos com maior teor de K+ e menor teor de Na+. Assim, determinar a concentração desses eletrólitos em amostras de bebidas isotônicas torna-se necessário para que o consumidor esteja bem-informado e ciente dos benefícios e malefícios que o produto carrega. Entre as técnicas mais utilizadas para esse fim, está a fotometria de chama. Este experimento teve por objetivo a determinação da concentração de sódio e potássio em bebidas isotônicas por meio de análises por fotometria de chama. Para isso, objetiva-se também construir uma curva de calibração para os eletrólitos em questão e, ao finalizar a análise, calcular o erro relativo, comparando o valor encontrado e o valor informado no rótulo do produto. REGISTRO FOTOGRÁFICO Abri o fornecimento de gás e liguei o fotômetro e selecionei a SETAGEM. REFERÊNCIAS HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012. AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS 1. Como funciona a técnica de identificação da concentração de íons utilizada pelo fotômetro de chama? R: A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico1-4. Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, desde os princípios de espectroscopia até a estatística no tratamento de dados,passando por preparo de amostra e eliminação de interferências 2. Por que o fotômetro de chama é recomendado, principalmente, para quantificação de Na+ , K+ e Li+? R: A fotometria de chama é uma técnica analítica importante e amplamente utilizada para determinar a concentração de diferentes elementos em amostras líquidas e sólidas. Essa técnica é baseada na medida da luz emitida por átomos excitados em uma chama e é especialmente útil para determinar a concentração de metais alcalinos e alcalino-terrosos. A fotometria de chama é aplicada em uma ampla variedade de áreas, desde análises de alimentos até análises ambientais, e é uma ferramenta essencial para muitos campos da química analítica. 3. Qual é o propósito de um padrão interno em métodos de emissão por chama? R:O padrão interno (PI) e o padrão surrogate (PS) são utilizados para controle do desempenho do método e no auxílio da quantificação dos analitos. Tanto o PI, quanto o PS, são compostos que devem apresentar características semelhantes às dos compostos estudados, ter tempo de retenção próximo ao dos analitos, não reagir com o analito ou outro componente da matriz, não fazer parte da amostra e, quando cromatografada, ficar separada de todas as demais substâncias presentes na amostra. image1.png image2.png