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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL II - IQA 234 ANA CAROLINA DA LUZ PERES PRÁTICA 08: IODOMETRIA: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIIPOCLORITO EM ÁGUA SANITÁRIA Profa.: Roseli Martins de Souza Data da realização: 25 de outubro de 2024 Data da entrega: 01 de novembro de 2024 1. OBJETIVO O objetivo desta prática é padronizar uma solução de tiossulfato de sódio penta- hidratado (Na₂S₂O₃·5H₂O), utilizando iodato de potássio (KIO₃) como padrão primário, por meio de titulação redox (iodometria indireta). Posteriormente, a solução padronizada será empregada para determinar o teor de hipoclorito em amostras de água sanitária por volumetria de oxirredução. 2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Os métodos empregados neste experimento seguiram as orientações da apostila de Química Analítica Farmacêutica Experimental II – IQA234, página 87. 3. DADOS o ConcentraçãoKIO3 = 3,6029 g.L-1 o ConcentraçãoNa2S2O3.5H2O ≈ 0,1 M o M.MKIO3 = 214,02 g.mol-1 o M.MNa2S2O3 = 158,11 g.mol-1 o M.MNaClO = 74,45 g.mol-1 o M.MCl2 = 70,90 g.mol-1 o Valíquota = 10 mL da solução diluída de água sanitária o Valíquota = 5 mL da solução de iodato de potássio o �̅� da padronização do Tiossulfato: 4,30 mL o �̅� da titulação da amostra diluída: 9,20 mL o Volume do balão volumétrico: 250 mL o Xt = 2,25% p/p de cloro ativo (média das concentrações apresentadas comercialmente entre 2,0% a 2,5% p/p) o Validade da água sanitária: 6 meses a partir da data de fabricação. Reações do método indireto: 1) Padronização com do S2𝑂3 2−: I𝑂3 − + 5I- + 6H+ ⇌ 3I2 + 3H2 3I2 + 6 S2𝑂3 2− ⇌ 6I- + 3S4𝑂6 2− 2) Água sanitária: ClO- + 2I- + 2H+ ⇌ Cl- + I2 + H2O I2 + 2S2𝑂3 2− ⇌ 2I- + S4𝑂6 2− Teor de cloro ativo: ClO- + Cl- + 2H+ ⇌ Cl2 + H2O 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1 Cálculo da concentração exata da solução de KIO3 em mol.L-1 M = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑒𝑚 𝑔/𝐿 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 M = 3,6029 𝑔.𝐿−1 214,02 𝑔.𝑚𝑜𝑙−1 = 0,0168 mol.L-1 de KIO3 4.2 Cálculo da concentração exata da solução de Na2S2O3 em mol.L-1 Conforme a reação de formação, temos a seguinte estequiométrica: 1I𝑂3 −: 6S2𝑂3 2− Então teremos: 1 mol de S2𝑂3 2− = 6 mols de I𝑂3 − 1 × CS2𝑂3 2− × 4,30 mL = 6 × 0,0168 mol.L-1 × 5 mL CS2𝑂3 2− = 0,168 𝑚𝑜𝑙.𝐿−1.𝑚𝐿 4,30 𝑚𝐿 CS2𝑂3 2− = 0,1172 mol.L-1 4.3 Cálculo da concentração da solução original de hipoclorito de sódio e cloro ativo na água sanitária comercial (em mol.L-1 e %m/v) o Hipoclorito (ClO-): A relação estequiométrica, segundo a reação, é: 1ClO- : 2S2𝑂3 2−. Então teremos: 1 mol de S2𝑂3 2− = 2 mols de ClO- 1 × 0,1172 M × 9,20 mL = 2 × CClO- × 10 mL CClO- = 1,0782 𝑀.𝑚𝐿 20 𝑚𝐿 CClO- = 0,0540 M Faremos então CVconcentrado = CVdiluição para determinar o volume necessário a uma solução 0,05M. 2,2% m/v = 2,2 𝑔 0,1 𝐿 × 71 𝑔.𝑚𝑜𝑙−1 = 0,3098 M 0,3098 M × Vágua sanitária = 250 mL × 0,05 M Vágua sanitária = 40,35 mL Para a diluição da amostra de água oxigenada, utilizamos um balão volumétrico de 250 mL. A partir de 40,35 mL da amostra concentrada, completamos o volume até 250 mL com água destilada. Assim, o fator de diluição (FD) foi calculado pela relação entre o volume final e o volume da amostra concentrada, resultando em: FD = 250 𝑚𝐿 40,35 𝑚𝐿 = 6,20 Considerando o FD temos que: 0,0540 M × 6,20 = 0,3348 M na solução original. Em %m/v, temos que: x g = 0,3348 𝑚𝑜𝑙 × 74,45 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 = 24,9 g Dividindo-se esse valor por 10, obtemos: x = 24,9 g por 100 mL = 2,49 ≅ 2,50% m/v o Cloro ativo (Cl2) A relação estequiométrica, segundo a reação, é: 1ClO- : 1Cl2. Então teremos: 1 mol de Cl2 = 1 mols de ClO- Logo, a molaridade de Cl2 será de 0,3348 mol.L-1. Em %m/v, temos que: y g = 0,3348 𝑚𝑜𝑙 × 70,90 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 = 23,7 g Dividindo-se esse valor por 10, obtemos: x = 23,7 g por 100 mL = 2,37% m/v 4.4 Cálculo do erro relativo (ER) %ER = |𝑋𝑡 − 𝑋𝑒𝑥𝑝| 𝑋𝑡 × 100 %ER = |2,25 − 2,37| 2,25 × 100 %ER = 0,053 × 100 = 5,3% 5. CONCLUSÃO A determinação do teor de hipoclorito e de cloro ativo na amostra de água sanitária foi realizada com sucesso por titulação redox. Os resultados indicaram uma concentração de hipoclorito de 0,3348 mol.L-1, correspondendo a 2,5% m/v de hipoclorito e 2,37% m/v de cloro ativo. O erro relativo observado foi de 5,3%, atribuído a possíveis variações de temperatura, instabilidade das soluções e pequenas imprecisões na leitura da bureta. Esses fatores devem ser considerados para aprimorar a precisão das análises em futuras determinações. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SOUZA, Roseli Martins de; CORREA PINTO, Maria Lúcia Couto. Química Analítica Farmacêutica Experimental 2 - IQA234. Março de 2019.