RELATÓRIO DE AULAS PRATICA 02 CQFQ

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RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD 
 
AULA 02 
DATA: 
 
______/______/______ 
VERSÃO:01 
 
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS: CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO-QUÍMICO 
 
DADOS DO(A) ALUNO(A): 
 
NOME: ANTONIA DE SOUSA SANTOS MATRÍCULA:04032781 
CURSO:FARMÁCIA POLO:MARABÁ - PARÁ 
 
ORIENTAÇÕES GERAIS: 
 
• O relatório deve ser elaborado individualmente e deve ser escrito de forma clara e 
concisa; 
• O relatório deve conter apenas 01 (uma) lauda por tema; 
• Fonte: Arial ou Times New Roman (Normal e Justificado); 
• Tamanho: 12; 
Margens: Superior 3 cm; Inferior: 2 cm; Esquerda: 3 cm; Direita: 2 cm; 
• Espaçamento entre linhas: simples; 
• Título: Arial ou Times New Roman (Negrito e Centralizado). 
 
 
 
TEMA DE AULA: ENSAIOS DE POTÊNCIA (DOSEAMENTO) 
 
 
 
RELATÓRIO: 
 
1. Descreva os cálculos que foram necessários para saber a concentração da solução 
padrão preparada no ensaio. 
 
2. Qual foi o teor de paracetamol encontrado nas amostras? Considerando as 
especificações, a matéria-prima está aprovada? 
 
➢ DESENVOLVIMENTO 
 
Relatório baseado na web aula da professora Myla Lobo. 
De início, para o ensaio de potência, houve explicação sobre a matéria prima a ser 
utilizada que é o insumo farmacêutico ativo (IFA) paracetamol e não o medicamento. 
O primeiro passo é pesar o produto numa balança analítica, após a devida tara. Faz-
se uma solução com hidróxido de sódio 0,1Molar, completando o volume com água 
destilada ou purificada; 
Transferir a solução preparada para um balão e adicionar água até o menisco; 
Deixar sob agitação por 15 minutos; 
Toda essa dispersão será filtrada em um Erlenmeyer; 
Com o auxilio de uma pipeta aspirar 10 ml do filtrado colocando em um Becker com 
água; 
 
 
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AULA 02 
DATA: 
 
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VERSÃO:01 
Da solução do Becker, aspirar 10ml e transferir para um balão de fundo chato 
contendo 10ml de hidróxido de sódio a 0,1M e completar com água até o menisco do 
balão de fundo chato. Nesse momento a solução encontra-se preparada e, essa será 
a solução a ser analisada em espectrofotômetro uv 257nm para o doseamento e assim 
comparar o resultado com uma substância de concentração já conhecida que é o 
padrão. 
 
A solução padrão é preparada da mesma forma com a diferença que sua 
concentração já é conhecida. 
Após as duas soluções preparadas se dará a leitura em comprimento de onde 257nm, 
que é o comprimento de onde que o paracetamol absorve. Primeiro a leitura do padrão 
onde se teria o valor da absorbância, em seguida a preparada de paracetamol e se 
teria outro valor de absorbância. E assim através de uma regra de três se descobre a 
concentração do paracetamol presente na amostra. 
Essa solução deve ser armazenada em recipiente bem fechado e opaco. 
Sua aprovação se dá quando contém, no mínimo, 95,0% e, no máximo, 105,0% da 
quantidade declarada de C8H9NO2. 
 
Relatório baseado no vídeo aula não tem como responder sobre a concentração do 
padrão e o teor. 
 
De acordo com a farmacopeia brasileira, 6° edição, o doseamento se dá da seguinte 
forma: 
 
DOSEAMENTO 
 
“...Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absorção no ultravioleta 
(5.2.14). Pesar, com exatidão, cerca de 0,15 g de amostra, dissolver em 50 mL de 
hidróxido de sódio 0,1 M, adicionar 100 mL de água, agitar mecanicamente por 15 
minutos e adicionar água suficiente para 200 mL. Homogeneizar e filtrar. Diluir 10 mL 
do filtrado para 100 mL com água. Transferir 10 mL da solução resultante para balão 
volumétrico de 100 mL, adicionar 10 mL de hidróxido de sódio 0,1 M e completar o 
volume com água. Preparar a solução padrão na mesma concentração, utilizando 
hidróxido de sódio 0,01 M como solvente. Medir as absorvâncias das soluções 
resultantes em 257 nm, utilizando hidróxido de sódio 0,01 M para ajuste do zero. 
Calcular o teor de C8H9NO2 na amostra a partir das leituras obtidas. 
Alternativamente, realizar os cálculos considerando A (1%, 1 cm) = 715, em 257 nm.” 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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AULA 02 
DATA: 
 
______/______/______ 
VERSÃO:01 
TEMA DE AULA: PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANALISE EM CONTROLE DE 
QUALIDADE 
 
 
 
 
RELATÓRIO: 
 
 
1. Baseado nas quantidades de reagentes e solventes utilizados, descreva os cálculos 
necessários para confirmação da concentração de cada solução preparada. 
 
De acordo com orientação da professora Myla Lobo, não será possível 
responder esta questão baseando-se pela vídeo aula disponível. 
 
 
TEMA DE AULA: AVALIAÇÃO DE MATÉRIA PRIMA: PARACETAMOL, CANFORA E ÁCIDO 
SALICILICO 
 
 
RELATÓRIO: 
 
1. Discorra sobre o objetivo e importância de cada teste que foi realizado no controle de 
qualidade das matérias-primas testadas. Esses testes são suficientes para confirmar a 
pureza das matérias-primas? 
 
2. Descreva os resultados dos testes. 
 
3. Baseados nesses resultados, as matérias-primas estão de acordo com as especificações? 
Explique. 
 
➢ DESENVOLVIMENTO 
 
➢ PARACETAMOL – 
*Características físicas. Pó cristalino branco. 
*Solubilidade. Moderadamente solúvel em água, solúvel em água fervente, facilmente solúvel 
em álcool etílico. Solúvel em hidróxido de sódio M. 
*Constantes físico-químicas. Faixa de fusão 168 °C a 172 °C. 
 
*IDENTIFICAÇÃO 
 
A. No espectro de absorção no infravermelho da amostra, previamente dessecada e dispersa em 
brometo de potássio, há máximos de absorção somente nos mesmos comprimentos de onda e 
com as mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro de paracetamol, 
preparado de maneira idêntica. 
B. No espectro de absorção no ultravioleta na faixa de 200 nm a 400 nm, de solução da amostra 
a 0,0005% (p/v) em mistura de ácido clorídrico 0,1 M e álcool metílico (1:100), há máximos e 
mínimos somente nos mesmos comprimentos de onda de solução similar de paracetamol. C. A 
10 mL de uma solução a 1% (p/v) da amostra, adicionar uma gota de cloreto férrico SR. 
Desenvolve-se coloração azul-violácea. 
 
 
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AULA 02 
DATA: 
 
______/______/______ 
VERSÃO:01 
 
*ENSAIOS DE PUREZA 
pH (5.2.19). 5,3 a 6,5. Determinar na solução saturada. 
Utilizar cromatógrafo provido de detector ultravioleta a 245 nm; coluna de 250 mm de 
comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente ligada à 
grupo octilsilano (5 μm), mantida à temperatura de 35 °C; fluxo da Fase móvel de 1,5 
mL/minuto. 
 
 
➢ CÂNFORA 
 
DESCRIÇÃO 
 
Características físicas. Cristais, brancos ou incolores, massas cristalinas ou grânulos. Volatiliza-
se lentamente à temperatura ambiente. 
 
Solubilidade. Pouco solúvel em água; muito solúvel em álcool etílico; facilmente solúvel em 
óleos fixos e voláteis. 
 
Constantes físico-químicas. 
Faixa de fusão: 174 ºC a 179 ºC. 
 
Rotação óptica específica: +41 a +43 para a cânfora natural. Cânfora sintética é a forma 
racêmica, opticamente inativa. Determinar em solução a 10% (p/v) em álcool etílico. 
 
IDENTIFICAÇÃO 
À cânfora pulverizada (obtida por tratamento com pequena quantidade de álcool etílico), juntar 
uma gota de vanilina 1,0% (p/v) e uma gota de ácido sulfúrico; aparecerá uma cor amarela, que 
passa gradativamente a roxo, violeta e azul. Esta prova é positiva somente para a cânfora 
natural. 
 
ENSAIOS DE PUREZA 
Aspecto da preparação. A preparação a 10% (p/v) em hexano é límpida 
Resíduo por evaporação. Aquecer, em banho-maria, 2,0 g da amostra em cápsula tarada, até 
completa sublimação. Secar o resíduo a 120 ºC durante três horas, esfriar e pesar. O peso do 
resíduo não deve exceder a 0,05%. 
 
➢ ÁCIDO SALICILICO 
 
 
DESCRIÇÃO 
*Características físicas. 
Pó branco ou quase branco, muito higroscópico. Apresenta polimorfismo. 
*Solubilidade. 
Muito solúvel em água e moderadamente solúvel em álcool etílico. Constantes físico-químicas. 
*EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO 
 Em recipientes bem fechados, entre 2 ºC e 8 ºC.RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD 
 
AULA 02 
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*Rotação óptica específica (5.2.8): -10 a -24, em relação à substância anidra. Determinar em 
solução a 5,5% (p/v) em bicarbonato de sódio 0,1 M. 
 
IDENTIFICAÇÃO 
 
Procedimento: dissolver 0,150 g da amostra em 5 mL de água, adicionar 0,5 mL de ácido acético 
diluído a 12% (p/v), agitar e deixar em repouso durante 10 minutos em banho de gelo. Filtrar o 
precipitado e enxaguar com 1 mL a 2 mL de água. Dissolver em uma mistura de 1 mL de água 
e 9 mL de acetona. Evaporar o solvente quase à secura e dessecar em estufa a 60 oC durante 30 
minutos. 
 
 
ENSAIOS DE PUREZA 
pH. 4,0 a 6,0. Determinar em solução aquosa a 10% (p/v). 
Água. No máximo 6% 
 
 Os testes nas matérias primas permitem identificar e verificar o grau de 
certeza sobre a identidade do material e se condiz, com as especificações das 
embalagens. Os ensaios de identificação, segundo o guia prático do farmacêutico 
magistral.2017 “....os ensaios de identificação embora sejam específicos, não são 
suficientes para estabelecer uma prova absoluta de identidade...”Portanto, sim, seria 
necessário a complementação de mais testes para tornar a identificação da matéria 
prima conclusiva. 
 Métodos de identificação baseados em espectrometria ou 
espectrofotômetros fornecem resultados mais conclusivos, mas têm maior custo. 
 Por fim, a farmácia necessita de padronização nos processos e 
melhorias contínuas visando garantir ao consumidor o melhor produto, o mais eficaz 
para sua saúde. Para isso seguir as normas de boas práticas, revisar os processos 
produtivos, estabelecer padrões de qualidade e avaliar continuamente os indicadores, 
devem ser preocupação constante, pois no final o investimento em qualidade 
impactará no crescimento técnico e financeiro. 
 
 
 
REFERÊNCIAS: 
BRASIL. ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução RDC nº 67 de 8 de 
outubro de 2007. 
 
Web aula prof. Myla Lobo. Grupo Ser educacional. Março.2022