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RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 01 DATA: 17/05/2024 VERSÃO:01 RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS: CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO-QUÍMICO DADOS DO(A) ALUNO(A): NOME:CLAYTON LIMA RODRIGUES MATRÍCULA:04029621 CURSO:FARMÁCIA POLO:UNAMA GARDEM SHOPPING -BOA VISTA-RR TEMA DE AULA: ENSAIOS DE POTÊNCIA (DOSEAMENTO) RELATÓRIO: 1. Descreva os cálculos que foram necessários para saber a concentração da solução padrão preparada no ensaio. 1- Macerou 20 comprimidos de paracetamol de 750 mg; 2- Foi pesado a quantidade do paracetamol já macerado para ver o valor do peso; 3- Valor do peso dos comprimidos de paracetamol de 750mg=15000mg ou 15g Y =0,075g Y=0,0783g(amostra a ser pesada) Amostra: Y(0,0783g) 0,075g M(0,0753g) Z=0,0753mg Amostra teórica: Z(0,0753mg) 100ml W= 0,000753mg/Fd total (100) = 0,00000753mg/ml ou 0,00753 mg/L Diluições: FD1 =100/10=10x FD2 =100/10=10x FD total= F1.F2 FD TOTAL= 10.10=100 vezes Preparo da amostra: 1- Amostra; 2- 25 ml NaOH 0,1M; 3- 50 ml de água destilada; 4- Completar o volume até o máximo com água destilada; 5- Completar o volume a´te o máximo com água destilada; 6- Homogeineizar e filtrar; 7- 10 ml do filtrado FD1; 8- Completar com água destilada 100ml; 9- 10 ml da solução FD2; RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 01 DATA: 17/05/2024 VERSÃO:01 10- 10 ml NaOH 0,1m; 11- Completar o volume do balão com água destilada, até 100 ml. Preparo da solução padrão: • Mesma concentração da amostra, pesar 75mg do paracetamol e utilizar NaOH a 0,01 M como solvente; • Cp=concentração padrão=0,00758mg/ml • AbSP=absorbância do padrão= 0,254 • AbSA= absorbância da amostra=0,260 • Cp=0,00758 • Cta=concentração teórica da amostra= 0,00753 • T=cp x Aa x100/Cta x Ap • T=0,00758 x 0,260 x 100 / 0,00753 x 0,254 • T= 103,41% Espectrofotômetro: Branco =NaOH 0,1M Y=257nm Mínimo= 98% de paracetamol Máximo= 101% de paracetamol O teor de paracetamol encontrado nas amostras foi de 103,41%, e considerando as especificações, a matéria-prima foi aprovada, pois sua característica físico-química deu a faixa de fusão de 170°c, passou também no teste de solubilidade, onde o mesmo é ligeiramente solúvel e facilmente solúvel em etanol, e suas características organolépticas foi um pó cristalino branco, inodoro e com leve sabor amargo e com Ph 6,0. T= teor de amostra CP= concentração padrão = 0,00758 Aa = absorbância da amostra +0,260 Cta = concentração teórica da amostra = 0,00753 Ap = absorbância do padrão = 0,254 T = CP x Aa x 100 Cta x ap T = 0,00758 X 0,260 X 100 0,00753 x 0,254 T = 197,08 0,00191262 T= 103,41% RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 01 DATA: 17/05/2024 VERSÃO:01 2. Qual foi o teor de paracetamol encontrado nas amostras? Considerando as especificações, a matéria-prima está aprovada? O teor de paracetamol encontrado nas amostras foi de 103,41% e está aprovado, pois conforme a farmacopeia brasileira o resultado está dentro dos parâmetros de 95% a 105%. TEMA DE AULA: PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANALISE EM CONTROLE DE QUALIDADE RELATÓRIO: 1. Baseado nas quantidades de reagentes e solventes utilizados, descreva os cálculos necessários para confirmação da concentração de cada solução preparada. Solução de NaOH 5M (Hidróxido de Sódio): 250ml/1000 =0,25 ml NaOH = 23 + 16 + 1 = 40g 1- Pesar 50g de NaOH; 2- Adicionar 50 ml de água destilada e agitar com bastão de vidro até total solubilização; 3- Transferir a solução para um balão de 250 ml e completar com água destilada até o menisco; 250ml Cálculo: M= mg / mm x vl 5= m / 40 x 0,25 m = 5 x 40 x 0,25 m = 50g NaOH RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 01 DATA: 17/05/2024 VERSÃO:01 Solução de H2SO4 1M (ÁCIDO SULFÚRICO) 250ml=0,25L Utilizar a capela para o preparo 1- Adicionar 100ml de água destilada; 2- Adicionar 13,3ml de H2SO4 com o auxílio de uma pipeta; 3- Completar o balão com água destilada e aguardar esfriar; 250 ml Cálculo: M= m Mm x v 1= m 98,08 x 0,25 M = 24,52g D= m / v 1,84=24,52 / v V= 13,32 ml Foto: solução ácido sulfúrico 1M Foto: água deionizada RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 01 DATA: 17/05/2024 VERSÃO:01 Foto: solução ácido sulfúrico em resfriamento foto: solução ácido sulfúrico já refrigerado Solução de FeCl3 a 4% (cloreto de ferro III) 1-Pesar 4g de FeCl3: 2- Adicionar 50 ml de água destilada e agitar com bastão de vidro até completar a solubilização; 3-Transferir o conteúdo para o balão; 4-Completar o balão com água destilada até o menisco; 100 ml Foto: pesagem do FeCI3 Foto: solução De FeCI3 pronta RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 01 DATA: 17/05/2024 VERSÃO:01 TEMA DE AULA: AVALIAÇÃO DE MATÉRIA PRIMA: CÂNFORA, PARACETAMOL E ÁCIDO SALICILICO RELATÓRIO: 1. Discorra sobre o objetivo e importância de cada teste que foi realizado no controle de qualidade das matérias-primas testadas. Esses testes são suficientes para confirmar a pureza das matérias-primas? Ácido salicílico: Características físicas: pó cristalino branco ou cristais brancos ou incolores em forma de agulhas finas. O produto sintético é branco. Quando obtido a partir do salicilato de metila de origem natural. Pode ter leve coloração amarela ou rósea; Solubilidade: pouco solúvel em água, facilmente solúvel em álcool etílico, ligeiramente solúvel em óleos graxos. Constantes físico-químicas: faixa de fusão 158°c a 161°c. Reação com cloreto férrico: é verificado se ao adicionar uma gota de cloreto férrico SR (solução reagente) em 10 ml de uma solução a 1% (p/v) da amostra do ácido salicílico, há o desenvolvimento de coloração azul- violácea. Resultado dos testes: As características organolépticas encontradas no ácido salicílico, foram um por cristalino branco em forma de agulhas finas, o produto é um reagente sintético e branco por ser de origem natural; Características físico-químicas foram aprovada, pois o teste de fusão deu acima de 200°c; Testes de solubilidade: foram aprovados, onde,10g de ácido salicílico foi diluído em 100ml de água destilada., onde tem pouca solubilização. E já em 10g de ácido salicílico em 1ml de álcool etílico tem fácil solubilização; Por tanto o produto foi considerado impróprio, pois não se fundiu, ultrapassando mais de 200°c; CÂNFORA: Características: cristais, brancos ou incolor, massas cristais ou grânulos. Volatiliza-se lentamente à temperatura ambiente. Solubilidade: pouco solúvel em água; muito solúvel em álcool etílico; facilmente solúvel em óleos fixos e voláteis. Constantes físico-químicas: faixa de fusão 174°c a 179°c. A cânfora pulverizada (obtida por tratamento com pequenas quantidades de álcool etílico), juntar uma gota de vanilina 1,0% (p/v) e uma gota de ácido sulfúrico; aparecerá uma cor amarela, que passa gradativamente a roxo, violeta e azul. Esta prova é positiva somente par a cânfora natural. RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 01 DATA: 17/05/2024 VERSÃO:01 Resultado do teste: Características organolépticas: encontrada na cânfora, foram: cristais brancos em formato de grânulos e com uma volatilização lenta em temperatura ambiente; A característica físico-química não foi aprovada, pois o teste deu acima de 200°c; Para o teste de solubilidade foi aprovado, onde constatou uma solubilização lenta em água com uma quantidade de 10g de cânfora em 100ml de água e uma solubilização em álcool etílico com uma quantidade de 10g de cânfora em 1ml de álcool etílico; Dessa forma o produto não foi aprovado, pois foi considerado impróprio, pois não se fundiu, ultrapassou mais de 200°c. PARACETAMOL:Características organolépticas: é um pó branco, cristalino, inodoro, com leve sabor amargo. Características físico-química: faixa de fusão de 168°c a 172°c; Solubilidade: ligeiramente solúvel em água, facilmente solúvel em etanol; Ensaio de pureza: Ph 5,3 a 6,5; Resultado dos testes: Características organolépticas encontradas foram um pó branco, inodoro e com leve sabor amargo; Características físico-química foi aprovada, onde ela constatou uma temperatura de 170°c; Teste de solubilidade também foi aprovado, em que foi ligeiramente solúvel em água e facilmente solúvel em etanol; O pH:foi aprovado, onde contatou um pH de 6,0; Por tanto, foi considerado um produto aprovado e apropriado para o uso. Teste de dissolução: meio de dissolução tampão fosfato Ph 5,8, 900ml.tempo 30 minutos. Reação com cloreto férrico: é verificado se, ao adicionar uma gota de cloreto férrico SR (solução reagente) em 10 ml de uma solução 1% ( p/v) da amostra de paracetamol, há desenvolvimento de coloração azul- violácea. 2. Descreva os resultados dos testes. Solução anidra: determinar em solução a 5,5% (p/v) em bicarbonato de sódio 0,1M. Procedimento: dissolver 0,150g da amostra em 5 ml de água, adicionar 0,5 ml de ácido acético, depois diluição a 12% (P/V), agitar e deixar em repouso durante 10 minutos em banho de gelo, depois filtrar o precipitado e enxaguar com 1ml a 2ml de RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 01 DATA: 17/05/2024 VERSÃO:01 água. Dissolver em uma mistura de 1ml de água e 9 ml de acetona. Evaporar o solvente quase á secura e dessecar em estufa a 60°c durante 30 minutos. Ensaios de pureza: pH. 4,0 a 6,0. Determinar em solução aquosa a 10% (p/v). água no máximo a 6%. Os testes de matérias primas permitem identificar e verificar o grau de certeza sobre a identidade do material e se condiz, com as especificações das embalagens. Os ensaios de identificações, segundo o guia prático do farmacêutico magistral 2017.onde diz “os ensaios de identificação, embora sejam específicos, não são suficientes para estabelecer uma prova absoluta de identidade”. Portanto seria necessário a complementação de mais testes para tornar a identificação da matéria prima conclusiva. Outros métodos complementares podem ser utilizados para a identificação, como, espectrofotômetros pois fornecem resultados mais conclusivos. 3. Baseados nesses resultados, as matérias-primas estão de acordo com as especificações? Explique. Os resultados obtidos estavam dentro das especificações de acordo com a farmacopeia brasileira. Mas devemos destacar que os ensaios sejam específicos, não podem ser conclusivos, devendo ser utilizado outros ensaios mais conclusivos como os espectrofotômetros. As farmácias magistrais necessitam de padronização nos processos e melhorias contínuas visando garantir ao consumidor o melhor produto e o mais eficaz para a saúde. Dessa forma para que chegue produtos de qualidade é necessário que os colaboradores e os farmacêuticos sigam as normas de boas práticas farmacêuticas RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 01 DATA: 17/05/2024 VERSÃO:01 REFERÊNCIAS ASSUNÇÃO,R.M.V.;MORITA,T. manual de soluções de reagentes e solventes.2a ed. Editora.edgard blucher,2007. CONCEITOS fundamentais sobre preparações de soluções: cálculo de concentrações.dctech. [2000 ou 2024].acesso em:15 out.2024. MARCOS, de célia.manual de soluções.uniap.abril.2021 disponivel em; https://uniarp.edu.br/wp-content/uploads/2022/02/LIVRO-MANUAL- SOLUCOES_2.pdf.acesso em:17 maio.2024. RODRIGUES,hayrton.a padronização das soluções em análises químicas.revista adnormas.23 junho.2020.disponivel em: https://revistaadnormas.com.br/2020/06/23/a-padronizacao-das-solucoes-em- analises-quimicas v1. N.1,P.9-37.acesso em:16 maio.2024. SILVEIRA,R.(UPF;ORTIZ,J.(UPF).controle de qualidade em paracetamol matéria- prima.abq.disponivel em:14 out.2012. acesso em:15 maio.2024. https://uniarp.edu.br/wp-content/uploads/2022/02/LIVRO-MANUAL-SOLUCOES_2.pdf.acesso%20em:17 https://uniarp.edu.br/wp-content/uploads/2022/02/LIVRO-MANUAL-SOLUCOES_2.pdf.acesso%20em:17 https://revistaadnormas.com.br/2020/06/23/a-padronizacao-das-solucoes-em-analises-quimicas%20v1.%20N.1,P.9-37.acesso%20em:16 https://revistaadnormas.com.br/2020/06/23/a-padronizacao-das-solucoes-em-analises-quimicas%20v1.%20N.1,P.9-37.acesso%20em:16