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3 1 INTRODUÇÃO As vitaminas são substâncias orgânicas e componentes essenciais dos alimentos, em que o organismo não pode sintetizá-las em quantidades suficientes para sua manutenção. As vitaminas possibilitam a degradação dos macronutrientes, a regulação do metabolismo e a formação de substâncias próprias do organismo. Podem ser divididas em duas categorias: as vitaminas lipossolúveis e as hidrossolúveis (CECCHI, 1991). O ácido ascórbico (AA) faz parte de um grupo de substâncias químicas complexas necessárias para o funcionamento adequado do organismo. É uma vitamina hidrossolúvel, o que significa que o organismo usa o que necessita e elimina o excesso (BOBBIO, 1992). O ácido ascórbico encontra-se em equilíbrio entre as formas reduzida e oxidada (ácido L-ascórbico e ácido L-dehidroascórbico, respectivamente). Os ácidos L-ascórbico e dehidroascórbico ocorrem em quantidades significativas nas frutas cítricas, tomate, batata e em várias outras frutas e verduras (QUINÁIA, 2002). Os métodos clássicos para a determinação do AA baseiam-se no seu forte poder redutor. Para sucos de frutas, a técnica mais utilizada é a da titulação deTillmans que se baseia na redução do 2,6 diclorofenol-indofenol por uma solução de ácido ascórbico, mas este método sofre a interferência de íons ferrosos, estanho, cobre cuproso e sulfito que são redutores, interferindo portanto na análise (LUTZ, 2008). Normalmente é realizada através de reação com um agente oxidante, a qual deve ser realizada o mais rapidamente possível, visto que o ácido é facilmente oxidado pelo próprio oxigênio do ar, formando ácido dihidroascórbico. A semi-reação de oxidação do ácido ascórbico é a seguinte: Existem vários agentes oxidantes que podem ser empregados na determinação de vitamina C, sendo que um dos mais simples é o iodo. O iodo é um agente oxidante moderado capaz de oxidar quantitativamente apenas substância fortemente redutora. Como a titulação ocorre em meio ácido, o equilíbrio da reação de oxidação do ácido ácórbico a dehidroascórbico é deslocado no sentido da formação da vitamina C, o que diminui a oxidação da mesma pelo oxigênio do ar durante a titulação. O ponto final na iodimetria é detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose do amido reage com o iodo, em presença de iodeto, formando um complexo azul escuro, observável em concentrações mínimas de iodo (BACAN, 2001). 2 OBJETIVOS 2.1) OBJETIVO GERAL · Aprender os procedimentos para determinação de vitamina C em alimentos pelo método de titulação com iodeto de potássio. 2.2) OBJETIVO ESPECÍFICO · Praticar as etapas do método de titulação com iodeto de potássio em alimentos; · Avaliar os resultados encontrados para o produto analisado (Suco de Laranja em caixinha) de acordo com a padronização exigida pela legislação vigente, e com outros trabalhos científicos semelhantes; · Compreender a importância do trabalho com precisão no laboratório durante cada etapa da análise, com a finalidade de reduzir os erros dos manipuladores. 3 PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS - Balão volumétrico - Becker - Bureta - Erlenmeyer - Filtro de papel - Funil - Pipeta volumétrica - Pipeta graduada - Pêra - Água destilada - Solução de ácido sulfúrico a 20% - Solução de iodeto de potássio 0,01 N - Solução de amido a 1% - Solução de iodato de potássio 0,1 N - Amostra: Suco de laranja em caixinha 3.2 MÉTODO O método utilizado para determinação de vitamina C na amostra de suco de laranja foi a titulação com iodeto de potássio. Pipetou-se 10 mL de suco de laranja com auxílio de uma pipeta volumétrica e transferiu-se para um bécker. Adicionou-se 10 mL de ácido sulfúrico conjuntamente a amostra onde foi homogeneizada. Transferiu-se o conteúdo para um erlenmeyer, devidamente filtrado com auxílio de funil e filtro de papel. Lavou-se o filtro de papel com adição de 10 mL de ácido sulfúrico. Adicionou-se ao filtrado, com auxílio de pipetas graduadas, 1 mL de solução de iodeto de potássio e 1 mL de solução de amido, onde posteriormente sofreu agitação manual. Adicionou-se na bureta a solução de iodato de potássio e titulou-se a solução até que ocorresse a mudança de cor, neste caso, para o suco de laranja a cor final foi amarronzada. Calculou-se o teor de vitamina C total da amostra de suco de laranja analisada. 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO Tabela 1. Valores encontrados para Vitamina C em amostras de suco de laranja em caixinha. Amostra Porcentagem de Vitamina C em mg / % Grupo I Grupo II Grupo III Grupo IV Suco de laranja em caixinha 272,98 361,04 334,62 361,04 Fonte: dados disponibilizados pelos grupos da prática Segundo o Instituto Adolfo Lutz (2008), o método mais utilizado para a análise de vitamina C em sucos de frutas é o método de Tillmans. Contudo, neste trabalho, foi utilizado o método de titulação com iodeto de potássio que é aplicado para a determinação de vitamina C ou ácido L-ascórbico, em alimentos in natura ou enriquecidos, quando a quantidade da referida vitamina for maior que 5 mg e baseia-se na oxidação do ácido ascórbico pelo iodeto de potássio. A escolha do método empregado pode ter interferido nos resultados encontrados, pois foram encontrados valores muito superiores aos observados em outros trabalhos. O presente autor relata que o peso da amostra pode ser em gramas para alimentos secos e úmidos ou em mL em alimentos líquidos. Os valores encontrados se encontram na Tabela 1 acima. Silva (2005) encontrou teores médios de ácido ascórbico em amostras de suco de laranja industrializado de pelo método de Tillmans de 47,7%, 8,2%, 21,4%, 10,2%, 45,7%, 19,1%,17,25% e 24,42%. Danieli (2009) analisando vitamina C em suco de laranja in natura e pasteurizado e envasado em embalagem Terta Pak encontrou resultados menores pelo método de Tillmans para 30,66 e 32,36 mg/100 ml, respectivamente. Na embalagem da amostra de suco de laranja a rotulagem não apresentava a indicação do teor de vitamina C no produto. As amostras analisadas estão em conformidade com a legislação preconizada pelo MAPA, que estabelece um teor mínimo de 25,00mg%, pois todas as amostras apresentaram valores acima do estabelecido. Figura 1 Figura 1. Valores de vitamina C encontrados por grupo em relação ao parâmetro mínimo exigido pela legislação vigente (MAPA). 5 CONCLUSÃO A determinação de vitamina C pelo método de titulação com iodeto de potássio é um método simples e rápido, porém em trabalhos científicos analisados observou-se que a técnica mais amplamente empregada para análise de vitamina C em suco de frutas é o método de Tillmans, o que comprometeu na análise da relação entre os resultados encontrados com outros trabalhos científicos. Avaliou-se os resultados encontrados com a legislação da Instrução Normativa 01 de 07 Janeiro de 2000, para Padrão de Identidade e Qualidade para o suco de laranja e podendo-se constatar que os valores encontrados estão acima dos parâmetros mínimos exigidos, e contudo atenderam a legislação vigente. A prática foi de suma importância para a efetivação da aprendizagem, visto que a determinação de vitamina C em alimentos é um trabalho cotidiano de análises de controle de qualidade em laboratórios de indústria de alimentos e órgãos de fiscalização competentes. REFERÊNCIAS BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, J.C; GODINHO, O.E.S; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar - 3ª Edição Revista, Ampliada e Reestruturada. São Paulo: Editora Edgard Blucher e Instituto Mauá de Tecnologia, 2001. BOBBIO, F.; BOBBIO P. Introdução a Química de Alimentos. 2. ed. São Paulo: Livrarias Varella, 1992. BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Instrução Normativa 01 de 07 Janeiro de 2000, para Padrão de Identidade e Qualidade para o polpa de frutas. CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análises de alimentos. São Paulo: UNICAMP, 1999. DANIELI, Flávia; Costa, L. R. L. G; SILVA, L. Determinação de vitamina C em amostras de suco de laranja in natura e amostras comerciais de suco de laranja pasteurizadoe envasado em embalagem Tetra Pak. C.Rev Inst Ciênc Saúde 2009. LUTZ, Adolfo. Normas Analíticas do Instituto. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição. São Paulo. 2008.1ª Edição Digital QUINÁIA, S. P.; FERREIRA, M. Determinação de Ácido Ascórbico em Fármacos e Sucos de Frutas por Titulação Espectrofotométrica. Universidade Estadual do Centro-Oeste – UNICENTRO. Revista Ciências Exatas e Naturais, Vol.9 nº 1, Jan/Jun 2007. SILVA , Patricia T.; FIALHO, Eliane; LOPES, Maria Lúcia M.; MESQUITA, Vera L. Sucos de laranja industrializados e preparados sólidos para refrescos: estabilidade química e físico-química, Ciênc. Tecnologia de Alimentos, Campinas, 597-602, jul.-set. 2005 Grupo I Grupo II Grupo III Grupo IV parâmetro mínimo exigido legislação (MAPA) Porcentagem de Vitamina C em mg / % 272.97999999999979 361.04 334.62 361.04 25 image1.wmf O H O O H O H O O H O O H O O H O H O O H + 2H + + 2e - Ácido ascórbico Ácido deidroascórbico oleObject1.bin O H O O H O H O O H O O H O O H O H O O H + 2H + + 2e - Ácido ascórbico Ácido deidroascórbico