questões sobre cromatografia (2)

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QUÍMICA ORGÂNICA III - Profa. Mariana H. Chaves 
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ 
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
 
 
1a Lista de exercícios - CROMATOGRAFIA 
 
1) Defina os seguintes termos em cromatografia: 
a) Suporte b) Fase estacionária 
c) Fase móvel ou eluente d) Revelador ou agente cromogênico 
e) Resolução f) Desenvolvimento 
g) Aplicação h) Frente da fase móvel 
i) Distância percorrida j) Câmara ou cuba cromatográfica 
l) Cromatograma m) Saturação da cuba 
n) Fase normal o) Fase reversa 
p) Eluição isocrática q) Gradiente de eluição 
r) Cromatografia preparativa s) Cromatografia analítica 
t) Volume morto u) Fase ligada 
v) Fator de retenção 
 
2) Qual o tipo de mecanismo de separação envolvido na cromatografia em camada delgada 
e em coluna de gel de sílica? Explique o mecanismo de separação da cromatografia em 
papel, por exclusão e de troca iônica. 
3) Como é medida a eficiência de uma coluna? Comente sobre as seguintes relações: 
a) Quantidade de amostra/quantidade de fase estacionária 
b) Eficiência/comprimento da coluna 
c) Quantidade de amostra/diâmetro da coluna 
d) Eficiência/diâmetro da partícula da fase estacionária 
e) Eficiência/pressão de eluição da fase móvel 
4) Ordene as seguintes substâncias conforme a atividade cromatográfica em gel de sílica: 
R-CH = CH-R, R-CO2H, R-NH2, R-OH , R-SH, R-COR2, R-CO2R, R-CHO, R-OCH3. 
5) Esquematize um cromatógrafo a gás e indique suas principais partes. Cite algumas 
aplicações da cromatografia gasosa. 
6) O que é a CLAE? Esquematize um cromatógrafo para CLAE. Comente sobre as técnicas 
e algumas aplicações da CLAE. 
7) O depósito de sólido em caldeiras industriais, além de diminuir a eficiência das trocas de 
calor, pode levar a acidentes. Para minimizar o depósito de minerais nestes 
equipamentos é de fundamental importância que a “dureza da água” seja removida. O 
uso de resinas trocadoras vem ganhando um amplo espaço na remoção dos íons 
responsáveis pela “dureza da água”. 
a) Quais íons conferem a “dureza da água”; 
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b) Considere as estruturas das resinas mostradas a seguir e responda qual delas é 
indicada para remoção da “dureza da água”. 
c) Qual das resinas é trocadora ânion? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
8) Uma amostra de óleo essencial foi analisada por CG/EM e o cromatograma de íons 
totais apresentou 10 picos referentes a 6 monoterpenos e 4 sesquiterpenos. Os picos 
com maior tempo de retenção eram referentes aos sesquiterpenos, entre eles dois 
ficaram com tempo de retenção muito próximos. A programação de temperatura usada 
foi a seguinte: Temp. da coluna (DB-1): 75 ºC (8 min); 6 ºC min-1; 200 ºC (4 min). A 
temperatura do injetor foi 150 ºC e a temperatura da interface: 280 ºC. 
a) O que significa a sigla CG-EM? 
b) Por que óleos essenciais podem ser analisados por cromatografia gasosa? 
c) Por que os monoterpenos eluíram primeiro da coluna? 
d) Qual o tempo de duração da análise? 
e) Que modificação poderia ser feita na programação de temperatura de forma a 
melhorar a resolução dos dois monoterpenos que ficaram com tempo de retenção 
muito próximos? 
C
SO3
-
Na
+
CH2
H
C
H
SO3
-
Na
+
n
C
N
+
(CH3)3OH
-
H
CH2 C
H
CH2
N
+
(CH3)3OH
-
n
C CH2
H
C
H
CH
CHCCH2
H
C
H
n
a c
b
 
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f) Se a amostra fosse de óleo vegetal fixo, a mesma poderia ser analisada por 
cromatografia gasosa? Justifique sua resposta. 
9) As seguintes substâncias foram isoladas de um extrato diclorometânico de uma alga 
denominada Lyngbya majuscula por meio de cromatografia em coluna de Sephadex LH-
20, usando como eluente Hexano-CH2Cl2 (1:4) como eluente. (CARDELINA II, J.H. J. 
Nat. Prod. 1983, 46, 196. 
a) A eluição das substâncias da coluna ocorreu na seguinte ordem: I, depois II e por último 
III. Explique. 
O
O
OH
II
I
N
OCH3 O
Cl
CH3O N
O
O
OCH3
N
H
N
O
N
OH
H
III
 
10) As substâncias apresentadas abaixo compõem uma mistura que foi separada por 
cromatografia líquida. (a) Quais substâncias não poderiam ser separadas utilizando CCD 
ou cromatografia em coluna de gel de sílica? (b) Desenhe o cromatograma e indique a 
ordem de eluição em CCD e em cromatografia em coluna de gel de sílica? (c) Dispondo 
dos solventes água, hexano, acetato de etila, benzeno e metanol, indique três misturas 
binárias que poderiam ser usadas como eluente (d) Que misturas não poderiam ser 
usadas? (e) Que misturas poderiam mas não deveriam ser usadas? (f) Como poderiam 
ser separadas as substâncias que não apresentaram resolução satisfatória na CCD de 
gel de sílica? 
 
 
 
 
 
 
 
 
OCH3
O
OMeO
OMe
OMeO
OMeO
OH