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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
murilo ordine elois
larissa zadra
Relatório das aulas práticas de quimica analitica:
Análise QUalitativa
Medianeira
2015
OBJETIVOS
Tem como objetivo verificar a presença de determinados elementos químicos nos sais utilizado, assim como a observação, a descrição, a compreensão, e o significado dos elementos. 
 INTRODUÇÃO
Na análise qualitativa tem-se uma série de procedimentos com a finalidade de identificação de uma espécie química. Ao colocar-se dois ou mais compostos em contato, estes irão reagir quimicamente e poderão surgir algumas manifestações do tipo: eliminação de um gás; formação de um precipitado; mudança de cor e aspecto; alteração de energia, com liberação ou absorção.
A observação do aparecimento de um ou mais desses aspectos, evidencia a reação química ocorrida e, em comparação com os padrões existentes pode-se então identificar a presença de ânions e cátions por exemplo, o qual foi objetivo dos experimentos laboratoriais.
Para isso foi utilizado o método de teste da chama onde, com a utilização de um bico de bunsen, as substâncias são colocadas em contato com a chama e então ocorre interações atômicas através dos níveis e subníveis de energia quantizada. Ou seja, quando um elétron recebe energia ele salta para um orbital mais externo, absorvendo quantum (diferença energética entre as camadas). Quando o mesmo volta para o orbital inicial, ele libera essa energia na forma de ondas eletromagnéticas (luz).
Conforme a coloração emitida, pode-se então identificar a presença de certo cátions e ânions.
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Para a identificação dos cátions e ânions através do teste da chama foi colocada pequena quantidade de solução a ser analisada (aproximadamente 5 mL) em um tubo de ensaio, então um fio metálico (clips) era mergulhado nessa e, em seguida, colocado em contanto com a chama. Então pode-se observar a coloração emitida.
Já para identificação dos cátions e ânions através de reações químicas, as substâncias necessárias eram adicionadas em um tubo de ensaio conforme a ordem e quantidade pré-determinadas, então no fim dos procedimentos era possível observar e identificar a presença dos íons.
IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I
Foi realizado o teste da chama para a identificação do sódio (Na+) e do potássio (K+). Para o primeiro, foi colocado um composto com íon sódio no tubo de ensaio e então mergulhou-se o clips nesse composto e posteriormente colocado em contato com a chama, onde pode-se observar a liberação de coloração amarela, evidenciando a presença de Na+.
Em seguida, o mesmo procedimento foi utilizado solução de íon potássio, onde foi possível observar a liberação de energia na forma de luz violeta. Assim, identificando a presença de K+ da solução.
Para a identificação de NH4+ foi realizado um reação química com o acréscimo de uma base forte, da seguinte maneira: adicionou-se 3 mL de cloreto de amônio (NH4Cl) 0,2 mol/L e 1 mL de solução de hidróxido de sódio (NaOH) 4 mol/L em um tubo de ensaio. Após isso foi umedecido e aderido um pedaço de papel com fenoftaleína em um vidro de relógio e, em outro foi colocado a solução e então sobreposto pelo primeiro. Partindo da volatilização do gás formado, este entrou em contato com a fenoftaleína alterando sua cor e assim indicando a presença da base.
NH4Cl(l) + NaOH(l) NH3(g) + NaCl(l) + H2O(l)
IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO II
Foi realizado o testa da chama para a identificação de Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+, com o mesmo procedimento do teste anterior.
Utilizando uma solução com íon Bário no teste da chama, pode-se observar a liberação da cor verde, evidenciando a presença do Ba2+. Já para o composto com íon Cálcio houve a emissão da coloração laranja, identificando a presença de Ca2+ e com o teste com íon Estrôncio observou-se a cor vermelha, identificando-se o Sr2+. Já para o composto com íon Magnésio não houve alteração visível na cor da chama.
Então foram feitos procedimentos com reações químicas para estes mesmo cátions.
Para o Mg2+, foi realizada duas reações, uma com base forte e outra com hidróxido de amônio. Com a primeira, foram adicionados ao tubo de ensaio: 3ml de nitrato de magnésio 0.2 mol/L, solução de hidróxido de sódio 4 mol/L, gota a gota da base utilizada até a formação de um precipitado branco. 
Mg(NO3)2(l)+ 2NaOH(aq)Mg(OH)2(s) + 2 NaNO3(aq)
Após, adicionado alguns mL de solução de cloreto de amônio 0,2 mol até a dissolução do precipitado.
Mg(NO3)2(l)+ 2NH4Cl(s) MgCl2 + 2NH3(g) + 2H2O(l)
Para a reação com hidróxido de amônio foram adicionados em tubo de ensaio: 3mL de nitrato de magnésio a 0,2mol/mL e gotas de hidróxido de amônio 6mol/L ate a obtenção de um precipitado gelatinoso branco.
Mg(NO3)2(l) + 2NH4OH(l) Mg(OH)2(S) + NH4NO3(aq)
Para a identificação de Ba2+ ,Ca2+ e Sr2+, foram adicionados em tubos de ensaio separados e numerados 3mL de sais dos respectivos compostos a 0,2mol/L. Na reação com oxalato de amônio adicionou-se em sequência 5mL de acido acético a 6mol/L,6mL de oxalato de amônio 0,25mol/L em cada tudo, aquecendo-os ate observar a formação de precipitado branco para os três sais.
Reação de dicromato de potássio, adicionou-se em tubos de ensaio separados 5mL de sais de bário, cálcio, estrôncio 0,2mol/L. Em seguida 3mL de tampão acido acético-acetato de sódio em cada um dos tubos, 2mL de dicromato de potássio 0,5 mol/L, formando um precipitado de bário amarelo, enquanto os demais não precipitaram
IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO III
Neste procedimento, foi feito a identificação de Co2+, Ni2+, Fe3+, Zn2+,Mn2+, Al3+ e Cr3+ através de reações químicas com a base forte hidróxido de sódio (NaOH) e posteriormente, com a base fraca hidróxido de amônio (NH4OH). Para cada teste foi colocado separadamente em tubos de ensaio uma pequena quantia dos compostos individuais.
Para as reações químicas com o NaOH, foi utilizado 2 mL de solução de sal de cada cátion 0,2 mol/L e 0,5 mL de NaOH 4 mol/L adicionado gota a gota até o momento em que foi possível a visualização da formação de algum aspecto qualitativo. As reações e as identificações foram as seguintes:
Co2+ + 2NaOH Co(OH)2 + 2Na+
De imediato formaram-se duas fases heterogêneas e, após agitação, ocorreu formação de coloração avermelhada turva.
Ni2+ + 2NaOH Ni(OH)2 + 2Na+
Não houve ocorrência de precipitado, apenas coloração tornou-se translúcida esverdeada, indicando a formação de uma solução do tipo complexa.
Al3+ + 3NaOH Al(OH)3 + 3Na+
Percebe-se a formação de precipitado mas, após agitação, ocorreu a solubilização da solução.
Fe3+ + 3NaOH Fe(OH)3(s) + 3Na+
Tornou-se uma mistura heterogênea onde ocorreu precipitado de cor marrom.
Zn2+ + 2NaOH Zn(OH)2(s) + 2Na+
A mistura ficou heterogênea, com presença de precipitado branco, pouco solúvel.
Mg2+ + 2NaOH Mg(OH)2(s) + 2Na+
Neste também a mistura ficou heterogêneo, apresentando precipitado nude escuro.
Cr3+ + 3NaOH Cr(OH)3(s) + 3Na+
Por fim, nesta mistura heterogênea, formou-se precipitado verde escuro.
Para as reações com NH4OH, foram misturados 2mL de solução de sal de cada cátion 0,2 mol/L com 0,5mL de NH4OH de 6 mol/L gota a gota, em tubos de ensaio separadamente, até ter sido possível observar as alterações dos aspectos analíticos.
Co2+ + 2NH4OH Co(OH)2 + 2NH4+
Houve a formação de um líquido de coloração verde escuro.
Ni2+ + 2NH4OH Ni(OH)2 + 2NH4+
Apenas ocorreu a mudança de coloração para azul escuro.
Al3+ + 3NH4OH Al(OH)3 + 3NH4+
Observou-se uma mistura heterogênea com formação de precipitação.
Fe3+ + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4+
Neste a mistura ficou heterogêneo, observando-se precipitado marrom.
Zn2+ + 2NH4OH Zn(OH)2 + 2NH4+
A solução tornou-se homogênea, com aspecto translúcido.
Mg2+ + 2NH4OH Mg(OH)2 + 2NH4+
Nesta mistura heterogênea, percebeu-se precipitado nude escuro.
Cr3+ + 3NH4OH Cr(OH)3 + 3NH4+
Novamente uma mistura heterogênea mas com precipitado verde esbranquiçado.
Após isto, foram realizadosprocedimentos de identificação dos mesmos cátions com reações químicas, através da adição de diferentes compostos em tubos de ensaio separadamente.
Para identificação do Ferro II (Fe2+) e Ferro III (Fe3+) foram adicionados 0,2mL de sal de ferro 0,2 mol/L, 0,6 mL de HCl 6 mol/L e 0,5 mL de tiocianato de amônio 1 mol/L (NH4SCN). Neste formou-se coloração vermelha intensa.
Fe3+ + 6SCN- Fe(SCN)63-
A reação é realizada em meio ácido para minimizar a hidrólise do Ferro.
Para identificação do Zinco (Zn2+) foram adicionados 2,0 mL de sal de Zinco e 0,5 mL de ferrocianeto de potássio (C6N6FeK4). Neste formou-se precipitado com coloração levemente amarelada.
2Zn2+ + C6N6FeK4 C6N6FeZn2 + 4K+
Para identificação do Cobalto (Co2+) foram adicionados 0,2 mL de sal de Cobalto, 0,5 mL de ácido acético 2M (C6N6FeK4), 0,5 Ml de tiocianato de amônio e 1mL de acetona. Houve formação de coloração azul.
Co2+ + 4SCN- Co(SCN)42-
Como é produto formado é pouco estável em meio aquoso, a reação é realizada com presença de acetona, para alcançar maior estabilidade.
CÁTIONS DO GRUPO V
A este grupo pertencem o Mercúrio (Hg2+), Chumbo (Pb2+) e Prata (Ag+). Para os experimentos qualitativos foi realizados testes apenas com a Prata.
Primeiramente, foi feita a reação com acido clorídrico diluído. Onde, foi utilizado 1 mL de nitrato de prata 0,2 mol/L e adicionou-se ao tubo de ensaio gotas de ácido clorídrico 6 mol/L até notar a formação de precipitado.
AgNO3+ HCl AgCl + HNO3
Em seguida adicionou-se ao tubo de ensaio da reação anterior, hidróxido de amônio 6 mol/L até ocorrer ressolubilização do precipitado. Logo após a solubilização, se adicionou ácido nitrico 6 mol/L, para se re-precipitar.
AgCl + NH4OH AgOH + NH4Cl
ANÁLISE DE ÂNIONS
Para a identificação de íons cloretos (Cl-) foram realizados dois testes. No primeiro foi utilizado o ácido sulfúrico concentrado (H2SO4). Para isso, foi colocado uma pequena quantidade de NaCl sólido em um tubo de ensaio e em seguida foi adicionado gotas do ácido, então foi colocado um papel de tornassol azul na boca do tubo, o qual alterou sua coloração (rosa) indicando a presença de Cl, com a evaporação do ácido HCl.
NaCl + H2SO4 HCl + Na2SO4
No segundo houve a reação com íons de prata, onde foi colocado 4 mL de NaCl 0,2 mol/L em um tubo de ensaio e adicionado gotas de nitrato de prata 0,2 mol/L. Então pode-se identificar a presença de Cl- através da formação de um precipitado branco, por causa do cloreto de prata que é de baixa solubilidade.
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 
Já para a identificação de íons brometo (Br-) foram realizados três testes. A primeira foi realizada com a adição de ácido sulfúrico concentrado, adicionado em gotas em um tubo de ensaio com pequena quantidade de NaBr sólido. Ao aquecer cuidadosamente houve a formação do gás bromídrico (HBr) de coloração marrom. 
NaBr + H2SO4 HBr + NaSO4
 Em seguida foi feito as seguintes adições, para o teste com íons de prata: 4 mL de NaBr 0,2 mol/L em um tubo de ensaio com 3 gotas de ácido nítrico 6 mol/L até o meio torna-se ácido (acompanhamento com um papel de tornassol), em seguida gotas de nitrato de prata 0,2 mol/L. No fim do procedimento observou-se a formação de um precipitado amarelo claro devido ao AgBr (Brometo de sódio) que tem baixa solubilidade.
NaBr + HNO3 HBr + NaNO3
HBr + AgNO3AgBr + HNO3
Por fim foi realizada a identificação por oxidação com permanganato de potássio. Foi colocado 4 mL de NaBr 0,2 mol/L em um tubo de ensaio e adicionado lentamente gotas de ácido nítrico 3M até acidificação do meio. Em sequência foi adicionado cerca de 5 mL de tetracloreto de carbono (CCl4) e 1 mL de permanganato 0,02 mol/L, agitou-se até a fase orgânica tornar-se alaranjada.
NaBr + HNO3 HBr + NaNO3
HBr + CCl4+ MnO4- CBr +4HCl
Após isso foi realizado as reações para o íons iodeto (I-). No primeiro teste (com ácido sulfúrico concentrado) foi adicionado um ponta de espátula de KI sólido em um tubo de ensaio com gosta de ácido (H2SO4). Com a reação observou-se a liberação de um gás de cor violeta, proveniente da formação do gás iodo 
8KI + 5H2SO4 4 H2O + H2S + 4I2 + 4 K2SO4
No segundo teste (com íons prata) foi adicionado 4 mL de KI 0,2 mol/L em um tubo de ensaio, e foi pingado gotas de ácido nítrico 6 mol/L até que o meio se tornou ácido. Após, foi adicionado gotas de nitrato de prata 0,2 mol/L. Com a reação observou-se a formação de um precipitado amarelo (iodeto de prata).
KI + HNO3 H2O + I + KNO3 + NO
Em seguida, foi feito a identificação para íons sulfato, reagindo com Bário. Foi colocado 5mL de sulfato de sódio 0,2 mol/L em um tubo de ensaio, e adicionado 2 mL de cloreto de bário 0,2 mol/L. Observou-se então, a formação de um precipitado branco.
BaCl2 + Na2SO4 BaSO4 + NaCl
Na reação para íons de nitrato, foi feito o teste (com sulfato ferroso), foi colocado 4 mL de NaNO3 0,2 mol/L em um tubo de ensaio, e foi adicionado 3mL de ácido sulfúrico 2 mol/L. Em seguida, o tubo foi inclinado 45º afim de deixar 5 mL de sulfato ferroso 0,2 mol/L escorrer pela parede do tubo. Assim, foi possível observar a formação de um anel marrom na interface das duas soluções.
Após isso foi realizado a reação para o íons acetato. No teste (com etanol em meio sulfúrico) foi colocado em um tubo de ensaio, 5 mL de solução de 0,2 mol/L de acetato de sódio. Foi adicionado 4 mL de álcool etílico P.A. Após, foi adicionado 3 mL de ácido sulfúrico concentrado, e agitado com cuidado. Então, foi observado a imediata formação de bolhas e liberação de calor, com predomínio do cheiro do álcool. Após resfriamento, liberação de aroma parecido com fruta.
CONCLUSÃO
 Os processos utilizados para a identificação das amostras, por análise qualitativas, auxiliaram na descoberta de certas substâncias.  esse teste é uma maneira fácil, rápida e barata de identificar alguns elementos em amostras de compostos. Fazendo uso de métodos como teste da chama, foi possível relevar a identidade de certos cátions, como os Na+, K+, Mg2+, Ba2+, entre outros, sendo possível diferenciá-los pela cor que a substância fez a chama (Bico de Bunsen) ficar. Como exemplo o Na+, que apresenta cor amarela, K+, que emite a cor violeta. 
 Realizou-se reações de identificação por meio de precipitação, para a identificação de Cátions do grupo III,V e de ânios que se revelaram eficientes ao após obtermos bons resultados.
 
 REFERÊNCIAS
VOGEL. A.I. Química Analítica Qualitativa, 5.ed.,São Paulo:Editora Mestre Jou,1985.