Caracterização de Materiais

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Aula 1 – Caracterização dos 
materiais
Universidade Federal de Itajubá (UNIFEI) –
Campus Itabira
Daniel Andrada
Itabira, 7 de Março de 2013
Disciplina – Caracterização de Materiais – EMT010.
Professor: Daniel Andrada Maria. (dam@unifei.edu.br)
Ementa: Métodos espectroscópicos (Absorção molecular,
Absorção atômica, FTIR, Raman, XPS). Análise térmica de
materiais (TG, DTA,DSC, TMA). Técnicas complementares
(Adsorção de gases e métodos não destrutivos de análise
de falhas).
Objetivos: O objetivo desta disciplina é fornecer uma visão
global de alguns métodos de caracterização de materiais,
em termos teóricos e práticos, e permitir aos acadêmicos
conduzir, analisar e interpretar diferentes técnicas de
caracterização e ensaios em materiais.
Introdução
Básicas
PRINCÍPIOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
F. JAMES HOLLER, STANLEY R. CROUCH, DOUGLAS A. SKOOG, CELIO PASQUINI
Wiley; 1 edition (June 2, 2008)
ISBN-13: 978-0470822982 (link)
ENCYCLOPEDIA OF MATERIALS CHARACTERIZATION 
C. RICHARD BRUNDLE
Editora Butterworth Edição 1992
ISBN 0750691689 EAN
SPECTROMETRIC IDENTIFICATION OF ORGANIC COMPOUNDS, 
Robert M. Silverstein, Francis X. Webster, David Kiemle
7th Edition January 2005
ISBN 978-0-471-39362-7 ((link))
Complementares
EMERGENCY CHARACTERIZATION OF UNKNOWN MATERIALS
Rick Houghton
CRC Press (October 15, 2007) 
ISBN-13: 978-0849379680
MATERIALS CHARACTERIZATION: INTRODUCTION TO MICROSCOPIC AND SPECTROSCOPIC Yang Leng
Wiley (June 2, 2008) 
ISBN-13: 978-0470822982
CHARACTERIZATION OF POROUS SOLIDS AND POWDERS: SURFACE AREA, PORE SIZE AND DENSITY 
S. Lowell (Author), Joan E. Shields (Author), Martin A. Thomas (Author),
Matthias Thommes (Author) 
Springer; 1st ed. 2004. Corr. 2nd printing edition (15 Sep 2004)
ISBN-13: 978-1402023026
HANDBOOK OF INSTRUMENTAL TECHNIQUES FOR ANALYTICAL CHEMISTRY
Frank A. Settle 
Prentice Hall (June 4, 1997) 
ISBN-13: 978-0131773387
ANÁLISE TÉRMICA DE MATERIAIS 
Cheila Gonçalves Mothé - Aline Damico De Azevedo
Artliber Edição 1ª
ISBN 9788588098497 EAN 9788588098497
Bibliografia:
Cronograma e Notas
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Introdução
Algumas estratégias na caracterização de materiais
Compreender e definir o problema
O objetivo de cada análise de caracterização é o de obter a informação
necessária dentro de um período de tempo aceitável para o cliente. Isto
significa que o analista deve saber que informação é necessária para
resolver o problema atual.
Por exemplo:
Análise qualitativa ou quantitativa? Custo/benefício; tempo; nível de
informação; precisão/exatidão
Os analistas devem trabalhar em estreita colaboração com os clientes para
definir as metas de análises e determinar os limites adequados para
investigações.
Introdução
História da amostra e o background do problema
Antes de tentar qualquer análise laboratorial, o analista deve se familiarizar
com o terreno em volta e da história da amostra. Informações gerais podem
ser provenientes de várias fontes.
O cliente (como um químico, engenheiro, vendedor ou advogado) que trouxe
a amostra para análise deve saber o motivo da análise e da origem da
amostra. Quanto mais conhecimento tiver o cliente, melhor os objetivos da
análise podem ser definidos.
Histórias de exemplo também contêm informação sobre como, onde e
quando a amostra foi recolhido, transportado e armazenado. Cada amostra
tem uma história.
Um bom analista obtém e usa o histórico de amostra ao máximo na
resolução de problemas.
Introdução
Plano de Ação e de Execução
Uma vez que os objetivos e limites da análise são definidas e a pesquisa
bibliográfica é concluída, um plano mais detalhado de ação deve ser
desenvolvida. O analista seleciona o método ou combinação de métodos mais
prováveis para proporcionar a informação desejada. Um bom analista está
sempre alerta para a química envolvida na análise, bem como técnicas
instrumentais. Assim, uma combinação de técnicas químicas e instrumentais
podem ser utilizados.
Ao analisar um material por determinado método, o analista deve estar
ciente de que a instrumentação é apenas um componente. O analista deve
ser capaz de rastrear o fluxo de informações através de todo o processo, e
não apenas através da instrumentação. Inadequada atenção a qualquer
componente de um método analítico pode processar os resultados sem
significado, independentemente do uso de determinada técnica
instrumental.
Introdução
Controle do ambiente é muitas vezes
necessário para garantir que a substância a
analisar é medido sob a forma desejada e
para minimizar o efeito de interferentes
Parâmetros instrumentais tais
como o a amplitude e a
frequência do sinal de entrada, a
sensibilidade do detector, e taxa
de amostragem deve ser
coordenados para obter as
melhores condições para as
medições.
Uma vez que a medida tenha sido
obtida determinar os métodos
mais adequados para padronizar a
análise (curvas de calibração,
normas internas, adições padrão,
metodos estatísticos, etc) para
avaliar a exatidão e precisão dos
resultados
Como os dados iniciais o analista
com conhecimento sobre a
situação, pode ser necessário
modificar o plano original para
obter a informação desejadas. O
analista deve examinar os dados
de forma crítica e estar pronto
para modificar o planejamento
original.
Procedimentos adequados deve ser usado
para armazenar as amostras e padrões.
Todas as amostras devem ser devidamente
identificados
Operações de laboratório são geralmente
realizados em amostras antes de medidas
específicas. Estes procedimentos incluem a
dissolução, a separação, diluição,
concentração, e derivatização química.
Plano de Ação e de Execução
Exemplo da caracterizacao de uma amostra Unknown ou desconhecida
Um exemplo de uma solução para um problema real encontrado na indústria da
construção ilustra os passos no método de análise. O problema era determinar o
problema no concreto utilizado em um grande projeto de construção realizado nos
EUA. O problema tornou-se tão ruim que todo o projeto foi interrompido até que a
causa da falha pudesse ser determinado.
O plano de análise foi selecionar uma série de métodos convencionais para se
determinar a presença de materiais que retardassem a cura do concreto.
Microscopia: A análise microscópica revelou um filme fino incomum sobre as
partículas de cimento.
Açúcar?� UVVIS; FTIR
XRD/XRF: Pb/Zn??
AAS: Pb e Zn em concentrações suficientemente elevadas para retardar a
hidratação do cimento.
Introdução
Rastreando informações: Outras investigações determinaram a origem do
metal: o cascalho dragado de rio utilizados como agregado no concreto. Esse
cascalho foi revestido com chumbo e zinco materiais encontrados no rio.
O conhecimento da literatura, experiência com análise de concreto, e
interações com os clientes (pessoal da construção), contribuiu para a
solução. Era necessário primeiro entender o problema, em seguida,
selecione os métodos adequados para a análise, coletar amostras com
histórico de informações, realizar a análise, avaliar os resultados e,
finalmente, correlacionar os resultados com a situação para resolver o
problema.
Assim, a caracterização de materiais é mais do que apenas a detecção
ou determinação de um componente específico ou a composição geral
de uma amostra.
Introdução
FIM