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Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais N o 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro 21 CAPÍTULO 2: MÉTODOS DE OBSERVAÇÕES ESTRUTURAIS Os principais métodos de observações estruturais de amostras metalograficamente preparadas são: campo claro, campo escuro, iluminação lateral, luz monocromatizada, luz polarizada e interferência diferencial. 1 Campo claro Nas observações estruturais de campo claro (CC), a amostra é iluminada pelo feixe de luz que passa através da objetiva e incide normalmente em relação à sua superfície (Fig.1). Uma imagem da estrutura (um contraste estrutural) se forma devido à reflexão não uniforme (sob diferentes ângulos) dos raios luminosos da amostra. As regiões da amostra que: – refletem todos os raios luminosos incidentes para a objetiva percebem-se claras; – refletem todos os raios luminosos para fora da objetiva percebem-se escuras; – refletem parcialmente os raios luminosos para a objetiva percebem-se em semitons. Figura 1. Esquema do método de campo claro e micrografias das ligas atacadas. 2 Campo escuro Nas observações estruturais de campo escuro (CE), também chamado de iluminação oblíqua, a amostra é iluminada pelo feixe de luz que não passa através da objetiva e incide inclinado, sob um determinado ângulo, em relação à sua superfície (Fig.2). O desvio e inclinação do feixe é feito com o auxílio do seletor de campo escuro e refletor cônico-cilíndrico, dispostos antes da objetiva e ao redor da objetiva, respectivamente. Uma imagem da estrutura (um contraste estrutural) se forma devido à reflexão não uniforme (sob diferentes ângulos) dos raios luminosos da amostra. As regiões da amostra que: – refletem todos os raios luminosos para fora da objetiva percebem-se escuras; – refletem todos os raios luminosos para a objetiva percebem-se claras; – refletem parcialmente os raios luminosos para a objetiva percebem-se em semitons. Este método permite revelar os detalhes microestruturais quase invisíveis na observação de campo claro como riscos, finas trincas, pequenos poros e outros defeitos estruturais. Aço carbono; 200x Aço carbono; 2000x Bronze ao Ni; 200x Feixe de luz Objetiva Imagem Amostra Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais N o 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro 22 Figura 2. Esquema do método de campo escuro e micrografias das ligas polidas e atacadas. 3 Iluminação lateral As observações estruturais de iluminação lateral (IL) podem ser executadas no microscópio Neophot equipado com o bloco ótico B utilizando o espelho refletor móvel (Fig.3). O feixe de luz não passa através da objetiva e incide inclinado em relação à superfície da amostra, sendo que, o operador pode alterar o ângulo de incidência do feixe. Uma imagem da estrutura (um contraste estrutural) se forma devido ao efeito de sombra proveniente do relevo da superfície da amostra opaca (Fig.4). Figura 3. Esquema do método de iluminação lateral. Imagem Espelho refletor móvel Bloco ótico B do microscópio Neophot Objetiva Amostra Espelho refletor móvel Objetiva Imagem Amostra Ocular Aço carbono mal polido; 200x Aço carbono atacado; 500x Refletor Seletor de campo escuro Objetiva Refletor Feixe de luz Feixe desviado Feixe desviado Imagem Amostra Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais N o 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro 23 Figura 4. Micrografias de ligas metálicas obtidas através de iluminação lateral. No caso de materiais semitransparentes bem polidos, como poliméricos, a imagem da estrutura pode adquirir um significativo contraste colorido devido ao efeito ótico combinado proveniente de absorção, refração e reflexão não uniforme da luz (Fig.5). Figura 5. Micrografias de materiais poliméricos obtidas através de iluminação lateral. 4 Luz monocromatizada As observações estruturais através de luz monocromatizada (LM) são executadas com dupla finalidade: eliminar a aberração cromática e melhorar a percepção da imagem da estrutura, pois o olho humano é mais sensível à cor verde, vermelha e amarela (Fig.6). A monocromatização da luz é feita com o auxílio dos filtros fabricados de vidros coloridos e dispostos entre o iluminador e a objetiva. Figura 6. Esquema do método de luz monocromatizada e micrografias de uma liga. polipropileno polipropileno+polietileno polipropileno+polietileno+poliestireno precipitados intermetálicos inclusões não metálicas superfície de fratura Objetiva Bloco ótico C Filtro colorido Amostra Imagem Ocular Seletor de filtros coloridos Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais N o 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro 24 5 Luz polarizada A luz branca visível representa um conjunto de ondas eletromagnéticas com oscilações aleatórias do vetor do campo elétrico e magnético. Polarizar a luz branca visível significa modificar as oscilações aleatórias do vetor do campo elétrico (associado aos efeitos óticos) de tal modo que este vetor seja oscilado em uma determinada direção no plano perpendicular à propagação da luz (polarização do tipo plano-linear). Para polarizar a luz incidente e a analisar as alterações possíveis de ocorrer na direção de polarização da luz refletida, são utilizados o polarizador e o analisador, também chamados de nicois óticos, dispostos entre o iluminador e a objetiva e entre a objetiva e o ocular, respectivamente (Fig.7). Quando (Fig.7a-b) os nicois estão cruzados em 90 o e a luz refletida não altera a direção de polarização, o analisador não transmite a luz e, portanto, não aparece nenhuma imagem. Quando (Fig.7a-c) os nicois estão cruzados em 180º e a luz refletida não altera a direção de polarização, o analisador transmite a luz e, portanto, aparece uma imagem, mas que não difere da imagem obtida de campo claro. Quando (Fig.7a-d) os constituintes estruturais alteram a direção de polarização da luz refletida, a imagem da estrutura pode adquirir um significativo contraste estrutural, colorido ou preto-branco, dependendo do ângulo de cruzamento dos nicois e das características óticas dos constituintes estruturais. Figura 7. Esquema do método de luz polarizada (LP). Desta maneira, para obter uma imagem com um contraste estrutural desejável e distinguir os constituintes estruturais, mesmo sem ataque químico da amostra, o operador deve mexer no analisador ou no polarizador e analisador simultaneamente (Fig.8). Polarizador (P) Analisador (A) Bloco ótico C do microscópio Neophot A Objetiva P Ocular Amostra Bloco ótico C Amostra d) A P a) A b) A c) Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais N o 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro 25 Figura 8. Micrografias de ligas metálicas obtidas através de iluminação pela luz polarizada.6 Interferência diferencial O método de interferência diferencial, também chamado de contraste de interferência (DIC - diferential interference contrast) e interferência de Nomarski, consiste na iluminação da amostra pelos dois feixes luminosos, paralelos e polarizados que quando refletidos da amostra interferem entre si. Para desdobrar o feixe primário polarizado é utilizado o prisma de Vollaston de dupla refração (fabricado de quartzo) disposto entre o polarizador e a objetiva (Fig.9). Antes de instalar o prisma de Vollaston no bloco ótico C do microscópio Neophot, o polarizador e o analisador devem ser cruzados de tal modo que a imagem da amostra esteja mais escura possível e não mudar mais o ângulo de cruzamento dos nicois (Fig.9a-b). Após a introdução do prisma de Vollaston no sistema ótico do microscópio (Fig.9c-d), logo pode aparecer um contraste estrutural, colorido ou preto-branco, ou não. Para obter um contraste estrutural desejável e distinguir os constituintes estruturais presentes na amostra, mesmo sem ataque químico da amostra, deslocar gradualmente o prisma de Vollaston por rotação do seu botão (Fig.10). Liga Ti-Nb-Al policristalina sem ataque com ataque sem ataque Liga Cu-Al-Ni policristalina sem ataque com ataque sem ataque Liga Cu-Al-Ni monocristalina sem ataque sem ataque com ataque Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais N o 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro 26 Figura 9. Esquema do método de interferência diferencial (ID). Figura 10. Micrografias de ligas metálicas obtidas através de interferência diferencial. Amostra a) P A b) A d) PV c) P PV A Objetiva P Ocular PV Polarizador (P) Analisador (A) Bloco ótico C equipado com o prisma de Vollaston (PV) Amostra Liga Cu-Al-Ni polida Aço carbono polido Aço carbono atacado CC CE Liga Ti-Nb-Al polida Liga Cu-Al-Ni atacada
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