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Técnicas de caracterização de materiais Professor(a): Diego Ruben Martin (Mestrado acadêmico) 1) Prepare-se! Chegou a hora de você testar o conhecimento adquirido nesta disciplina. A Avaliação Virtual (AV) é composta por questões objetivas e corresponde a 100% da média final. Você tem até cinco tentativas para “Enviar” as questões, que são automaticamente corrigidas. Você pode responder as questões consultando o material de estudos, mas lembre-se de cumprir o prazo estabelecido. Boa prova! A espectroscopia pode ser definida como uma técnica de levantamento de dados físico-químicos por meio da transmissão, absorção ou reflexão de energia radiante incidente em uma amostra. Com relação à espectroscopia na região do ultravioleta e visível, assinale a alternativa correta. Alternativas: A espectroscopia UV-Vis é utilizada para análise do tipo de microestrutura cristalina de materiais amorfos. Não há necessidade de conhecer o material para realizar a técnica. A técnica analisa apenas a transmitância em que a radiação eletromagnética atravessa a amostra. A transmitância analisada se refere à quantidade de energia absorvida pelo material. A espectroscopia UV-Vis incide uma luz com comprimento entre 190 e 800 nm em um material. CORRETO Resolução comentada: O princípio dessa técnica é incidir luz com comprimento de onda entre 190 e 800 nm em um material, e avaliar as alterações da onda incidida após a sua interação com o material. Devido ao comprimento de onda utilizado, a técnica é denominada Espectroscopia no UV-Vis (ultravioleta e visível). Além da transmitância, a análise pode ser feita também em função da absorbância que se refere à quantidade de energia absorvida pelo material. É necessário conhecer o material que será 2) Código da questão: 49785 É muito comum que para a análise e caracterização de materiais sejam empregados procedimentos de análise metalográfica, que consistem na preparação do corpo de prova e na posterior análise superficial do material em questão. Entretanto, para que seja possível realizar um ensaio metalográfico é necessário seguir algumas etapas essenciais. Com relação aos passos que devem ser seguidos para a realização de um ensaio metalográfico, classifique as seguintes afirmações com V para verdadeiro e F para falso: (__) Para aumentar a área de manuseio, recomenda-se realizar o embutimento do corpo de prova. Para preparo de materiais termo sensíveis e/ou frágeis, indica-se o embutimento a frio. (__) No processo de lixamento, as amostras devem ser rotacionadas em 90° toda vez que houver a mudança de lixas. A última lixa utilizada, antes do polimento, deve ser com a menor granulometria, como por exemplo, lixa grana 80. (__) O embutimento a quente é realizado utilizando um material polimérico termorrígido denominado baquelite, e deve-se atentar durante o processo à pressão utilizada para que a amostra seja embutida corretamente. (__) Para a realização da caracterização metalográfica é necessário a utilização de reagentes para o ataque químico. Esta etapa é imprescindível neste tipo de análise. Assinale a alternativa que apresenta a sequência correta de V e F. Alternativas: F – V – V – F. F – V – F – V. V – V – V – F. V – F – V – F. CORRETO utilizado. A técnica é muito utilizada para determinação da concentração de uma determinada substância. Além disso, também é utilizada para análise de tamanho e formato das substâncias. 3) V – F – V – V. Código da questão: 49778 A técnica de GPC pode ser utilizada para analisar e/ou separar: polímeros, fármacos, petróleo, lubrificantes, aditivos, agroquímicos, proteínas, enzimas, entre outros materiais. Com relação ao texto acima, analise as seguintes afirmações: I – Embora a técnica permita a separação dos materiais por peso molecular, a técnica não é muito utilizada na separação de polímeros. PORQUE II – É uma técnica relativamente demorada e de elevado custo.Assinale a alternativa correta com relação às afirmações acima: Alternativas: As duas afirmativas são falsas. Apenas a afirmativa I é verdadeira. As duas afirmativas são verdadeiras, mas a II não justifica a I. Apenas a afirmativa II é verdadeira. As duas afirmativas são verdadeiras e a II justifica a I. CORRETO Resolução comentada: A segunda afirmação é falsa em razão da última lixa a ser utilizada, antes do polimento, ser a lixa com maior granulometria, como por exemplo, uma lixa grana 1200. A quarta afirmação é falsa, pois algumas informações obtidas na caracterização metalográfica não são conseguidas após o ataque químico. Resolução comentada: A técnica de GPC pode ser utilizada para analisar e/ou separar: polímeros, fármacos, petróleo, lubrificantes, aditivos, agroquímicos, proteínas, enzimas, entre outros materiais. Embora a técnica permita a separação dos materiais por peso 4) Código da questão: 49804 A técnica de análise de Cromatografia de Permeação de Gel (GPC) pode ser utilizada na purificação dos polímeros. Entretanto, esse processo é lento e de elevado custo, sendo necessário uma demanda específica do polímero com massa molar exata - nesses casos, a massa molar é mais importante do que o custo do polímero, fatores a serem analisados na seleção de materiais. Com relação ao ensaio de Cromatografia de Permeação de Gel (GPC), analise as seguintes afirmativas: I – A técnica de GPC pode ser utilizada para analisar e/ou separar: polímeros, fármacos, petróleo, lubrificantes, aditivos, agroquímicos, proteínas, enzimas, entre outros materiais. II – A técnica de caracterização de GPC pode também ser utilizada como método de refinamento da dispersão molecular. III – O ensaio de GPC é uma técnica que permite identificar a microestrutura cristalina de um material amorfo, como por exemplo os polímeros. Assinale a alternativa correta com relação às afirmações acima. Alternativas: Apenas II e III estão corretas. Apenas I está correta. Todas estão corretas. Apenas I e II estão corretas. CORRETO Apenas III está correta. molecular, a técnica não é muito utilizada na separação de polímeros, pois é uma técnica relativamente demorada e de elevado custo. Resolução comentada: As alternativas I e II são alternativas corretas. A alternativa III está incorreta pois apresenta diversos erros conceituais, uma vez que a técnica GPC não é 5) Código da questão: 49802 A elevada magnificação do MEV se torna uma vantagem devido à resolução que o feixe de elétrons permite obter. Quando se fala de magnificação, está relacionado à capacidade de ampliação da imagem, mesmo que se torne “borrada”, ou seja, perca a sua nitidez. Avalie as afirmativas a seguir quanto às vantagens da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV): I. Obtenção de informações topológicas (com elétrons de baixa energia). II. Elevada resolução (na ordem de 1 nm). III. Construção da imagem ponto a ponto. IV. Elevada profundidade de foco, permitindo obter imagens com aparência 3D. V. Custo reduzido das manutenções. Assinale a alternativa que representa as afirmativas que tratam apenas de vantagens do MEV: Alternativas: II - III. III - IV. I - II - V. Apenas V. I - II - III - IV. CORRETO Código da questão: 49780 utilizada para caracterizar microestrutura e também pelo fato de materiais amorfos, como os polímeros, não apresentarem estrutura cristalina. Resolução comentada: As afirmativas I, II, III e IV apresentam vantagens da técnica MEV. Entre as desvantagens destacam-se: custo dos equipamentos, custo elevado das manutenções, preparo da superfície da amostra e nível de instrução do operador. 6) A termogravimetria, ou análise termogravimétrica (TGA), é uma técnica da análise térmica em que a variação da massa da amostra (perda ou ganho) é determinada pela função da temperatura e/ou tempo, enquanto a amostra é submetida a uma programação controlada de temperatura. Com relação à análise termogravimétrica, assinale a alternativa correta. Alternativas: Os ensaios de termogravimetria limitam-se a uma temperatura máxima de 500 °C, o que restringe os tipos de materiais que podemser analisados por esta técnica. As análises termogravimétricas são aquelas nas quais a estrutura cristalina de um determinado material é observada quando ele é submetido a um aquecimento controlado. Um dos limitantes da temperatura de realização de um ensaio de TG é o material do porta amostra, sendo o de platina mais termicamente estável que o de alumina. O ensaio de termogravimetria é sempre realizado a uma taxa de aquecimento variável, sendo esta constante apenas quando ocorre perda de massa (variação isotérmica). Esta técnica possibilita conhecer as alterações que o aquecimento pode provocar na massa de substâncias. CORRETO Resolução comentada: Alternativa “Esta técnica possibilita conhecer as alterações que o aquecimento pode provocar na massa de substâncias” está correta, pois as análises termogravimétricas são aquelas nas quais a variação na massa de um determinado material é observada quando ele é submetido a um aquecimento controlado. Alternativa “As análises termogravimétricas são aquelas nas quais a estrutura cristalina de um determinado material é observada quando ele é submetido a um aquecimento controlado” está incorreta: a termogravimetria não possibilita analisar a estrutura cristalina de um material. Alternativa “O ensaio de termogravimetria é sempre realizado a uma taxa de aquecimento variável, sendo 7) Código da questão: 49795 Os reômetros rotacionais podem ser subdivididos em três classes (devido à geometria da superfície rotacionada), sendo a escolha de qual módulo usar dependente do tipo de fluido, da faixa de viscosidade e da taxa de deformação. Com relação aos tipos de reômetros rotacionais, classifique as seguintes afirmações em verdadeiro (V) ou falso (F): (__) Geometria de Couette: é utilizado para fluidos pouco viscosos e para elevadas taxas de cisalhamento. (__) Geometria de Couette: a viscosidade do fluido é calculada na parede do cilindro e, quanto maior a viscosidade, maior deve ser a área lateral do cilindro. (__) Geometria Cone – Placa: é utilizado com escoamento homogêneo (taxa de cisalhamento uniforme), mas não tem limitante de viscosidade. (__) Discos Paralelos: a taxa de cisalhamento pode ser alterada pela velocidade de rotação ou pela distância entre as placas, ampliando a faixa de ensaio, sendo mais apropriado para dispersões. (__) Discos Paralelos: a taxa de cisalhamento depende da posição radial do disco. Assinale a alternativa que contém a sequência correta de V e F: Alternativas: esta constante apenas quando ocorre perda de massa (variação isotérmica)” está incorreta: a taxa de variação de temperatura deve ser constante em ensaios de termogravimetria (normalmente utiliza-se entre 5 a 15°C/min). Alternativa “Os ensaios de termogravimetria limitam-se a uma temperatura máxima de 500 °C, o que restringe os tipos de materiais que podem ser analisados por esta técnica” está incorreta: ensaios de termogravimetria podem ser realizados a temperaturas superiores a 1000 °C. Alternativa “Um dos limitantes da temperatura de realização de um ensaio de TG é o material do porta amostra, sendo o de platina mais termicamente estável que o de alumina” está incorreta: a alumina é mais termicamente estável que a platina. 8) F – V – F – V – F. V – F – F – V – V. V – F – V – V – F. CORRETO V – V – F – F – V. F – V – V – V – F. Código da questão: 49809 A análise termogravimétrica (TG) tem como variáveis do ensaio: porta amostra utilizado, massa inicial da amostra, curva de aquecimento, fluxo de gás. Com relação às variáveis citadas, analise a sentença a seguir. O fluxo de gás é responsável por retirar os voláteis do experimento. O fluxo de ar é baixo, entre __________, utilizando um gás __________, ou seja, que __________ com a amostra e nem com o equipamento, como o __________. É importante que esse gás não contenha oxigênio, uma vez que o oxigênio, a elevadas temperaturas, apresenta um poder oxidativo. Assinale a alternativa que contém os termos que preenchem corretamente as lacunas do texto na ordem correta. Alternativas: 10 e 15 mL/min; ativo; reage; dióxido de carbono. 5 e 10 mL/min; inerte; reage; argônio. 25 e 50 mL/min; inerte; não reage; argônio. CORRETO 35 e 70 mL/min; ativo; reage; dióxido de carbono. 20 e 25 mL/min; ativo; não reage; argônio. Resolução comentada: A segunda afirmativa é falsa: a viscosidade do fluido é calculada na parede do cilindro e, quanto menor a viscosidade, maior deve ser a área lateral do cilindro. A quinta afirmativa é falsa: Discos Paralelos – a taxa de cisalhamento não depende da posição radial do disco. Resolução comentada: 9) Código da questão: 49796 A espectroscopia na região do Infravermelho com transformada de Fourier (IVTF), ou espectroscopia IV, tem uma larga faixa de aplicações que vai desde a análise de moléculas pequenas até sistemas complexos como células e tecidos. Fonte: BERTHOMIEU, C.; HIENERWADEL, R. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy. Photosynth. Res., [S. l.], v. 101, n. 2-3, p. 157-170, 2009. Com relação à espectroscopia de infravermelho, analise as seguintes afirmações: I – Permite a análise de grupos funcionais inorgânicos, é uma técnica muito utilizada na indústria farmacêutica. II – Apresenta espectros únicos, a análise do espectro é realizada em cima de um banco de dados de espectro de outras amostras (conhecidas como amostras padrão, por sua elevada pureza). III – O ensaio pode ser realizado em amostras de todo tipo: líquidas, gasosas ou sólidas. IV – Assim como na Espectroscopia no UV-Vis, a resposta do FT-IR pode ser de acordo com a transmitância ou absorbância da luz, sendo mais comum utilizar a transmitância (por isso é interessante pastilhas de KBr transparentes). Agora, com relação às afirmações acima, assinale a alternativa correta: Alternativas: Apenas I, II e III estão corretas. Apenas II e IV estão corretas. Apenas II, III e IV estão corretas. CORRETO Apenas I e IV estão corretas. Todas estão corretas. O fluxo de gás utilizado no ensaio deve ser baixo, variando entre 25 e 50 mL/min. Além disso, o gás utilizado deve ser inerte, ou seja, não pode reagir com a atmosfera e nem com o equipamento. Para isso, normalmente utiliza-se o gás argônio. 10) Código da questão: 49787 A análise termogravimétrica (TGA) é uma técnica dinâmica na qual a perda de peso de uma amostra é medida continuamente, enquanto a temperatura é aumentada a uma taxa constante. Alternativamente, a perda de peso pode ser medida como uma função do tempo a uma temperatura constante. O principal uso do TGA na aplicação para polímeros está no estudo da sua estabilidade e decomposição térmica. Outras aplicações incluem a determinação da estabilidade térmica e composição de compostos intermediários que possam formar o polímero, composição de resíduos se presentes, extensão da cura em polímeros de condensação, composição e alguma informação sobre a distribuição das sequências de monômeros nos copolímeros, entre outras aplicações. Fonte: ALMEIDA, G. S. G. de; SOUZA, W. B. de. Engenharia dos polímeros: tipos de aditivos, propriedades e aplicações. 1. ed. São Paulo: Érica, 2015, p. 175. Com relação à análise termogravimétrica (TGA), analise a Figura e as seguintes afirmações. Figura – Curva TGA/DTG do sebo bovino Fonte: OLIVEIRA, L. E.; SILVA, M. L. C. P. da. Análise da estabilidade oxidativa por termogravimetria (TGA) do sebo bovino e óleo visceral de Tilápia para produção de biodiesel de 2º geração. XX Congresso Brasileiro de Engenharia Química, Florianópolis, 2014. I - A primeira Resolução comentada: As alternativas II, III e IV são alternativas corretas. A alternativa I está incorreta, pois é uma técnica muito utilizada na indústria farmacêutica por permitir a análise de grupos funcionais orgânicos. etapa ocorre no intervalo de temperatura de 107 a 236 °C, com pico da DTG igual a 139 °C e 3% de perda de massa. PORTANTO II – A temperatura de início de degradação térmica (Tonset) é igual a 139 °C. Assinale a alternativa correta com relação às afirmações acima Alternativas:As duas afirmativas são verdadeiras, mas a II não justifica a I. Apenas a afirmativa I é verdadeira. CORRETO As duas afirmativas são verdadeiras e a II justifica a I. Apenas a afirmativa II é verdadeira. As duas afirmativas são falsas. Código da questão: 49799 Resolução comentada: A primeira afirmativa é verdadeira. A segunda afirmativa é falsa porque: a temperatura de início de degradação térmica (Tonset) é igual a 107 °C. Arquivos e Links
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