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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA LABORATÓRIO DE MATERIAIS AVANÇADOS SETOR DE METALURGIA FÍSICA CURSO DE GRADUAÇÃO DISCIPLINA CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL - 1 APOSTILA ANATOLIY NIKOLAEVICH MATLAKHOV LIOUDMILA ALEKSANDROVNA MATLAKHOVA CAMPOS DOS GOYTACAZES - RJ 2022 Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 2 INTRODUÇÃO Estrutura de materiais. Noções báscas A importância das técnicas de analise estrutural pode ser explicada pelo fato que existe uma relação complexa entre estrutura, propriedades (físicas, químicas e mecânicas) e processamento dos materiais. A análise de estrutura e microestrutura pode prever o comportamento de materiais na sua exploração. Entre as técnicas de maior uso se destacam as técnicas de microscopia ótica e difração de raios X. A técnica de microscopia ótica tem como objetivo principal analisar, qualitativamente e quantitativamente a microestrutura de vários tipos de materiais, e correlacionar estrutura analisada com a composição química do material analisado e com tipo de processamento (tratamento) que o mesmo passou. Antes, sendo aplicada a análise de materiais principalmente metálicos e conhecida como a análise metalográfica, a técnica de microscopia ótica atualmente é utilizada com sucesso na análise de estrutura de vários tipos de materiais de engenharia como: metais, ligas, materiais cerâmicos, poliméricos, compósitos. Como a estrutura dos materiais entende-se a sua constituição interna que pode ser considerada em vários níveis, dos quais todos os influenciam no comportamento final do material. No caso geral, a estrutura de metais e ligas é caracterizada pela presença de estruturas de várias escalas, que podem ser classificadas da seguinte forma: - Nível atómico, - Nível de arranjo de âtomos no espaço (estruturas cristalina e amorfa) - Nível de grãos, nível microscópico - Nível macroscópico Todos os materiais podem apresentar quatro ou mais níveis de organização estrutural. O primeiro nível de estrutura é a estrutura atômica. O segundo nível de estrutura é o arranjo de âtomos no espaço do material, incluindo a estrutura cristalina e/ou a amorfa, que pode ser analisada pela técnica difração de raios X. O terceiro nível de estrutura é a estrutura de grãos (grãos das fases e dos constituintes), conhecida como microestrutura, que é observada e analisada utilizando microscópios óticos, eletrônicos de varredura, confocais com elevados aumentos (maiores que 50 vezes). Finalmente, o quarto nível é a macroestrutura, estrutura mais grossa do material que pode ser observada e analisada ou sem ampliação (no olho humano nu) ou com baixa ampliação da imagem (menor que 30 vezes) utilizando recursos de lupas e esteriomicroscópios. Figura 1_i. Vários níveis de organização estrutural em materiais. Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 3 Nível atômico Ao nível mais básco, isto é, atômico, considera-se os átomos individuais que compõem o material. É bem conhecido que todos os materiais são constituidos por átomos de elementos químicos, iguais ou diferentes. Cada um átomo unitário de um elemento é constituido de seu núcleo, formado pelos prótons e nêutrons, ainda pela eletroesfera, formada por elétrons próprios, movidos ao redor do seu núcleo, e um grande vazio. O arranjo dos eletrons ao redor do núcleo do átomo pode afetar significamente o comportamenkto elétrico, magnético, termmico e ótico e pode também afetar a resistdência a corrosão. Além disso, o arranjo eletronico influencia como os átomos são ligados entre si e isso ajuda a determinar o tipo de material como a literatura geralemnte classifica os materiais em metálicos (a base de ligações metálicas), cerámicos (a base de ligações ionicas) e polimerios (a base de ligações covalentes e secundários). Nível de de arranjo atômico (estrutura cristalina e a amorfa) Nos materiais, os átomos unitarois se transformam em ions ou moleculas e se unem por ligações distintas, conhecidas como ionicas, covalentes,e metálicas, ou forças de Van de Waals (ligação entre moleculas). Os tipos das ligações dependem da natureza dos átomos individuais. Do ponto de vista do nível atômico, a estrutura interna dos materiais no estado sólido é classificada em estrutura amorfa, cristalina e parcialmente cristalina. A estrutugra amorfa se caracteriza pelo arranjo de átomos no espaço de curto alcance que se forma devido à solidificação ultra-rápida a partir do estado líquido, com as velocidades de resfriamengto na faixa de 105 a 107 K/s. (Métodos de análise estrutural: difração de raios X, microscopia eletrónica de transmissão. A estrutura cristalina atômica se caracteriza pelo arranjo ordenado de átomos no espaço de curto e longo alcance (tamanho 10-10 m - 1 A) A rede cristalina se forma resultado de repetição no espaço de uma estrutura elementar denominada célula unitária. As fases distintas, sólidas, possuem sua estrutura cristalina caracteristica, com seus parametros da rede (a,b,c, α,β,γ). Existem 14 tipos de células unitárias (redes Bravais), Fig. 2. A forma e o tamanho da célula unitária de cada cristal (e de cada fase) dependem das dimensões, da valencia química e do estado de ionização dos átomos ou moléculas que o compõem e das condições em que o cristal se forma. Os tipos mais comuns de estruturas cristalinas atômicaspara metais são: cúbica de face centrada (CFC), cúbica de corpo centrado (CCC), hexagonal compacta (HC). Os materiais com a estrutura cristalina podem ser monocristalinos, representando um único cristal, ou policristalinos, isto é, formados por diversos cristalitos unidos entre si pelos seus limites (contornos). A estrutura cristalina dos materiais influencia nas propriedades mecânicas, físicas e químicas dos materiais metálicos. (Métodos de análise estrutural: difração de raios X (DRX), microscopia eletrónica de transmissão (MET) Figura 2_i. 14 tipos de redes cristalinas (redes Bravais) Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 4 A estrutura parcialmemnte cristalina se caracteriza pela presença de regiões com arranjos atômicos de curto e de longo alcace, ou seja, constitui uma mistura de estruturas amorfa e cristalina. (Métodos de análise estrutural: difração de raios X (DRX), microscopia eletrónica de transmissão (MET)) Nível Microscópico. Estrutura de grãos Do ponto de vista do nível microscópico, com a resolução de um microscópio ótico ou eletrônico (com ampliação de 50 a 1000 vezes) a estrutura de grãos é encontrada na maioria dos metais, algumas cerámicas e ocasionalmente em alguns materiais poliméricos. Este tipo de estrutura é caracterizado por uma faxa bastante ampla de tamanhos de elementos estruturais de 1 µm a 1 mm. As dimensões mínimas dos elementos microestruturais (~ 1 μm) são características para componentes estruturais dispersos (perlita, sorbita em aços), discordâncias individuais e seus aglomerados em monocristais e núcleos de recristalização em metais deformados. As dimensões máximas (~ 1 mm) correspondem a estruturas de granulação grossa. Os principais elementos da microestrutura são grãos, subgrãos, contornosde grão, dendrites, regiões interdendríticas, partículas ou incluções de várias fases, componentes estruturais (por exemplo, eutético, eutetóide, etc.), defeitos estruturais na forma de poros, inclusões, microfissuras, etc. No estudo microestrutural, analisam-se: tamanho do grão, orientação espacial predominante dos grãos (textura), precipitados homogêneos e heterogêneos de partículas da segunda fase, formação de grãos de recristalização primária e secundária, segregação intracristalina (dendrítica) (inhomogeneidade química e estrutural), que são fatores que determinam o efeito de microestrutura nas propriedades físicas e mecânicas de metais e ligas. Métodos de observação microestrutural: microscopia ótica (MO), confocal (MC), eletronica (MEV), difração de raios X (DRX). Nível Macroscópico Macroestrutura é observada por observação visual ou por observação com um baixo aumento de amostras individuais, bem como objetos, produtos semi-acabados, lingotes com peso até várias toneladas.A escala de macroestrutura corresponde às dimensões das amostras e produtos de alguns milímetros a vários metros. Os elementos da macroestrutura são grãos de cristalização primária, bem como defeitos na estrutura dos lingotes na forma de vários tipos de porosidade, segregação zonal, levando a uma diminuição da plasticidade tecnológica das ligas de alta liga. A macroestrutura revela: vários tipos de segregação química e porosidade em lingotes de aços e ligas, heterogeneidade estrutural, por exemplo, na forma de zonas de cristais equiaxiais e colunares em lingotes, etc. Do ponto de vista de nível macroscópico, a estrutura dos materiais, normalmente chamada de macroestrutura, observada no olho nú, com lupa ou microscópio, usando uma ampliação abaixo de 30 vezes, também pode ser classificada em diversos tipos macroestruturais segundo o seu aspecto macroscópico que abrange: a granulometria, morfologia e orientação de cristalitos; a natureza, quantidade e distribuição de incluções; as descontinuidades; o caracter de fratura e as outras caracteristicas do material analisado. Métodos de observação macroestrutural: no olho nú, lupa, microscopia ótica, confocal, eletronica, com ampliações baixas (abaixo de 30 vezes) Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 5 CAPÍTULO 1: MICROSCOPIA ÓTICA A microscopia ótica é uma técnica que utiliza os microscópios óticos para observar e caracterizar a estrutura de materiais. Nos microscópios óticos, uma imagem da estrutura, ou seja, um contraste estrutural, se forma devido a vários fenômenos resultantes de interação física da luz branca visível, que representa um conjunto dos raios luminosos de distintos comprimentos de onda (Fig.1), com o material examinado. Figura 1. Comprimentos de ondas eletromagnéticas (espectro eletromagnético). Dependendo do fenômeno principal que contribui para a formação da imagem, os microscópios óticos são classificados em dois tipos: da luz transmitida e da luz refletida. Os microscópios da luz transmitida (Fig.2a), também chamados biológicos e petrográficos, são utilizados para estudar as amostras transparentes e semitransparentes, compostas por constituintes estruturais que apresentam diferentes índices de refração dos raios luminosos incidentes. Os microscópios da luz refletida (Fig.2b), também chamados metalográficos, são utilizados para estudar as amostras opacas, compostas por constituintes estruturais que refletem os raios luminosos incidentes sob diferentes ângulos (reflexão não uniforme). Figura 2. Esquema de um microscópio: a) da luz transmitida e b) da luz refletida. Esquemas de funcionamento de microscópios óticos de luz transmitida e de luz refletida estão apresentados na Figura 3. Ocular Objetiva Fonte da luz a) Amostra transparente Desviador do feixe Ocular Objetiva b) Amostra opaca Fonte da luz 107 106 105 104 103 102 10 1 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 Comprimento de onda, (m) Ultravioleta Infravermelho Raios- Raios-X Ondas de radio Luz visível (luz vermelha) 0,7-0,4 (luz violeta) Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 6 Figura 3. Esquemas de microscópios óticos de luz transmitida e de luz refletida (https://slideplayer.com.br/slide/14054810/86/images/7/Microscopio+%C3%B3tico+Luz+Transmitida+Luz+Refletida.jpg) 1 Microscópios óticos Os primeiros microscópios de luz ou microscópios ópticos (MO) surgiram no século XVII, principalmente com o holandês Anton van Leeuwenhoek (1632-1723) e o inglês Robert Hooke (1635-1703). Leeuwenhoek construia microscópios com uma única lente, que chegavam a aumentos de mais de 200 vezes. Esses microscópios com uma lente só são chamados microscópios simples, e a imagem fornecida não é boa. Hooke construiu seu microscópio com duas lentes: uma delas era a ocular e a outra, a objetiva. Esses microscópios são chamados microscópios composto. Classificação dos microscópios Existem diferentes tipos de microscópios, dependendo de sua configuração, características, sistemas de iluminação e elementos utilizados para a obtenção das imagens. Em resumo, fazemos uma classificação dos diferentes tipos de microscópios com base nos últimos avanços no campo da microscopia. Microscópio simples: Lupas: monocular e binocular, Microscópio Estereoscópico Microscópio composto: Microscópio de luz refletida, Microscópio de luz transmitida, Microscópio de luz ultravioleta, de fluorescência, de contraste de fase, de campo escuro, de polarização. Microscópio Eletrônico: de Varredura (MEV), de Transmissão (MET), Microscópio confocal de varredura a laser. Os primeiros microscópios de luz ou microscópios ópticos (MO) surgiram no século XVII, principalmente com o holandês Anton van Leeuwenhoek (1632-1723) e o inglês Robert Hooke (1635-1703). Leeuwenhoek construia microscópios com uma única lente, que chegavam a aumentos de mais de 200 vezes. Esses microscópios com uma lente só são chamados microscópios simples, e a imagem fornecida não é boa. Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 7 Hooke construiu seu microscópio com duas lentes: uma delas era a ocular e a outra, a objetiva. Esses microscópios são chamados microscópios composto. Lupa. Microscópio simples O instrumento óptico conhecido como lupa é constituído por uma lente convergente que fornece, de um objeto real, uma imagem virtual, direita e maior que o objeto. Para que haja essa formação de imagem é necessário que o objeto esteja situado entre o foco e o centro óptico da lente. Um microscópio simples é um microscópio que usa uma lente convergente ou conjunto de lentes para ampliar um objeto através de ampliação angular sozinho, dando ao observador uma imagem virtual, vertical e ampliada, que por sua vez está localizada entre a lente e o foco. Esses microscópios, também chamados de estereomicroscópio lupas, podem ser monoculares ou binoculares. (https://laborana.com.br/microscopio-lupa.php) Esquema de ampliação pela Lupa e Microscópio Estereoscópico (LAMAV) Microscópios compostos. Microscópio óptico de campoiluminoso. A área de observação deste tipo de microscópios é amplamente iluminada; O microscópio composto, é constituído por três sistemas de lentes: a ocular, a objetiva e o condensador. Ocular: é uma lupa. As mais simples possuem no seu interior duas lentes e um diafragma. No interior da ocular temos então: lente de campo, diafragma e a ocular propriamente dita. Objetivas: são formadas internamente por várias lentes. As resoluções alcançadas e a maior parte da qualidade da imagem final dependem das lentes objetivas. Há vários tipos de objetivas, que se diferenciam pela qualidade da imagem, correção de aberração e preço. Condensador: é formado por várias lentes internas. O condensador tem como finalidade projetar um cone de luz sobre o objeto que estão sendo examinadas no microscópio É regulado pelo diafragma de abertura. Após atravessar as células, esse feixe luminoso em formato de cone penetra na objetiva, que projeta uma imagem aumentada no plano focal da ocular e a amplia novamente. Enfim, a imagem fornecida pela ocular pode ser percebida pela retina como uma imagem situada a 25 cm da lente ocular, ou então pode ser projetada sobre uma tela ou uma chapa fotográfica. A ampliação total oferecida por um microscópio é correspondente ao aumento da objetiva, multiplicado pelo aumento da ocular. Condensador e diafragma Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 8 A ampliação dos microscópios compostos geralmente atingem até 1000x, com oculares de maior potência a ampliação pode ser dobrada. O limite útil é 2000x e se deve ao poder de resolução, entendido como a capacidade de distinguir dois pontos adjacentes como distintos e separados. Microscópios compostos verticais Fontes: https://www.cislab.mx/tipos-de-microscopios/ https://diecomsrl.com/producto/bano-de-ultra- sonido-wh-series-copia/ Microscópio composto vertical É o microscópio convencional, aperfeiçoado a partir de modelos antigos. Tem a fonte de luz na base, abaixo da placa. A ótica em microscópios verticais oferece desempenho notável e fornece imagens nítidas em toda a faixa de ampliação; A alta abertura numérica e a distância de trabalho se combinam para observações rápidas e sem complicações. É o microscópio mais utilizado. (https://www.cislab.mx/tipos-de-microscopios/) Microscópio composto invertido A estrutura desse microscópio é invertida em comparação com o microscópio convencional. A fonte de luz está localizada acima do palco e o sistema de formação e operação da imagem é o mesmo do microscópio tradicional. Exibindo de um modo amplo, um microscópio do tipo investido possui um estágio fixo, enquanto o seu foco pode ser regulado de forma que refletor de vidro plan um microscópio metalográfico invertido o, para baixo, através da objetiva do mmovimente a lente objetiva em um eixo vertical posicionando-a até ficar perto ou longe da amostra. Foi inventado em 1850 por Lawrence J. Smith. Dentre os modelos disponíveis de microscópio invertido destaque-se o biológico e o metalográfico. O funcionamento de um microscópio metalográfico invertido está baseado na reflexão de um feixe de luz horizontal que vem da fonte, onde a reflexão é produzida, por meio de um icroscópio sobre a superfície da amostra. Parte desta luz incidente, refletida da superfície da amostra se amplificará ao passar através do sistema inferior de lentes, chegará na objetiva e continuará para cima, através do refletor de vidro plano; depois, novamente se amplificará no sistema superior de lentes (ocular). Normalmente, o sistema de foco é equipado com um botão concêntrico duplo do qual possibilita a realização de um ajuste macro ou fino. Existem modelos de microscópio invertido munidos de 4 à 6 objetivas destinadas às mais variadas aplicações. Esses microscópios podem ser equipados tanto com sistemas de iluminação de fluorescência ou confocal, quanto de câmeras e vídeo. https://www.cislab.mx/tipos-de-microscopios/ Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 9 Um microscópio metalográfico invertido e o esquema de luz em microscópio metalográfico invertido https://phcientifica.com.br/microscopios/metalograficos/cod-b100i-microscopio-metalografico-invertido Microscópios óticos do LAMAV No Setor de Metalurgia Física do LAMAV, as observações estruturais podem ser realizadas com o auxílio dos seguintes microscópios óticos: Olympus, Jenavert e Neophot-32. Os componentes do microscópio ótico Olympus e seus recursos são (Fig.3): 1 - fonte de alimentação do iluminador incandescente; 2 - iluminador; 3 - variador de luminosidade do iluminador; 4 - porta-amostra; 5 - botões de movimento do porta-amostra; 6 - revolver das objetivas; 7 - binocular; 8 - botões de focalização grossa e fina; aumentos de trabalho de 50x a 1000x; observação somente em campo claro. Figura 3. Microscópio metalográfico Olympus. LAMAV/CCT/UENF Os componentes do microscópio metalográfico invertido, modelo GX41, marca Olympus, e seus recursos ( Fig.4): 1 - botão liga/desliga; 2 - iluminador incandescente; 3 - botão para ajuste de voltagem (variador de luminosidade do iluminador incandescente); 4 - porta-amostra; 5 - botões de movimento horizontal do porta-amostra; 6 - revolver das objetivas; 7 - seletor das lentes intermediárias; 8 - seletor de imagem; 9 - binocular; 10 – botão de focalização grossa; 11 - botão de focalização fina; 12 - câmara digital; 13 - computador; aumentos de trabalho de 40x a 1250x; observações em campo claro, campo escuro, espelho auxiliar para posicionamento de amostra. 7 2 4 6 1 3 5 8 https://phcientifica.com.br/microscopios/metalograficos/cod-b100i-microscopio-metalografico-invertido Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 10 Figura 4. Dois microscópios mecanográficos Olympus GX41. LAMAV/CCT/UENF Os componentes do microscópio ótico Jenavert e seus recursos são (Fig.5): 1 - fonte de alimentação do iluminador incandescente; 2 – iluminador; 3 - variador de luminosidade do iluminador; 4 - porta-amostra; 5 - botões de movimento do porta-amostra; 6 - revolver das objetivas; 7 - seletor das lentes intermediárias; 8 - seletor de filtros coloridos; 9 - binocular; 10 - botões de focalização grossa e fina; 11 - bloco de comando do sistema fotográfico; 12 - fotocâmera; aumentos de trabalho de 40x a 1250x; observação em campo claro, campo escuro, luz monocromatizada e polarizada; ensaios de microdureza. Figura 5. Microscópio metalográfico Jenavert. LAMAV/CCT/UENF Os componentes do microscópio Neophot-32 e seus recursos são (Fig.6): 1 - botão liga/desliga; 2 - iluminador incandescente; 3 - variador de luminosidade do iluminador incandescente; 4 - iluminador de Xe; 5 - porta-amostra; 6 - botões de movimento horizontal do porta-amostra; 7 - alavanca de movimento vertical do porta-amostra; 8, 9 e 10 - blocos óticos A, B e C; 11 - revolver das objetivas; 12 - seletor das lentes intermediárias; 13 - seletor de imagem; 14 - seletor de filtros coloridos; 15 - binocular; 16 - tela de 6 2 12 11 1 4 9 7 3 5 10 8 9 4 11 10 3 5 8 12 Caracterizaçãodos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 11 observação; 17 - alavanca de focalização grossa; 18 - botão de focalização fina; 19 - bloco de comando do sistema fotográfico; 20 - fotocâmera; 21 - videocâmera; 22 - computador; 23 - padrões metalográficos; aumentos de trabalho de 10x a 2000x; observações em campo claro, campo escuro, iluminação lateral, luz monocromatizada, luz polarizada, interferência diferencial; ensaios de microdureza. Figura 6. Microscópio metalográfico Neophot-32. LAMAV/CCT/UENF 10 9 8 4 2 14 15 6 5 6 12 13 17 20 7 3 1 18 23 16 19 11 21 22 Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 12 1.1 Sistema de iluminação O sistema de iluminação do microscópio deve fornecer intensidade uniforme da luz branca visível sobre todo o campo de visão, bem como possibilitar o controle de intensidade da luz incidente. O componente principal do sistema de iluminação é um iluminador. Os microscópios Olympus e Jenavert estão equipados com o iluminador incandescente e o microscópio Neophot-32 com dois iluminadores – incandescente e de xenônio. O iluminador incandescente de potência de 100W (Fig.7a) produz a luz devido ao aquecimento (3000oC), por resistência elétrica, de um filamento de tungstênio ao qual é aplicada uma baixa tensão. A intensidade da luz emitida (luminosidade do iluminador) pode ser controlada variando a tensão aplicada (de 0 a 12V). A vida útil deste iluminador é de ordem de 100 horas. O iluminador de Xe de potência de 450W (Fig.7b) produz a luz devido à descarga elétrica constante (6000oC) mantida em atmosfera de Xe de alta pressão entre os dois eletrodos de tungstênio. A luminosidade deste iluminador é superior à luminosidade do iluminador incandescente, porém não pode ser diretamente controlada. O espectro de emissão da luz produzida pelo iluminador de Xe é semelhante ao espectro da luz de dia. A vida útil deste iluminador é de ordem de 2000 horas. Figura 7. Iluminador incandescente (a) e de xenônio (b) dos microscópios metalográficos. 1.2 Sistema ótico. 1.2.1 Princípio de formação de imagem O microscópio óptico possui duas lentes convergentes – um lente de foco curto (objetiva) e outro - de foco longo (ocular), colocados nas extremidades do tubo, a distância entre a qual pode ser alterada ao ajustar a nitidez. O objeto a ser observado é colocado na frente da lente da objetiva a uma distância, ligeiramente maior que o comprimento focal da lente, ou seja, próximo ao seu foco F1 (Fig. 8). Raios de luz concentrados de um condensador que atingem o objeto e refletem dele, são refratados pela lente da objetiva, criando uma imagem real invertida e ampliada do objeto. O tubo do microscópio é feito tão longo que a imagem fica próxima ao foco do ocular F1′ (a uma distância do ocular ligeiramente menos do que a distância de seu foco). Como resultado, o ocular fornece uma imagem imaginária ampliada do objeto. Figura 8 – Prinsípio de formação da imagem num microscópio ótico a) b) Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 13 1.2.2 Objetivas. Caracteristicas e relações das propriedades óticas A qualidade da imagem observada ao microscópio é determinada fundamentalmente pela objetiva. A objetiva é, portanto, um componente principal no microscópio, responsável pela imagem primária e pelo aumento (na Fig. 9 - i1) e resolução com que os menores detalhes do objeto podem ser observados. A ocular serve simplesmente para ampliação adicional dos detalhes resolvidos na imagem intermediária (na Fig. 9 – i2). As propriedades importantes de uma objetiva incluem o aumento linear, a abertura numérica e o grau de correção das aberrações, dado que esses dois determinam a qualidade da imagem intermediária. Figura 9. Esquema geral de um microscópio composto. O aumento linear transversal (A) do microscópio composto é o produto dos aumentos lineares transversais da lente objetiva e da lente ocular. o – tamanho do objeto de análise. (https://mundoeducacao.uol.com.br/fisica/microscopio-composto.htm) As principais características de uma objetiva vem impressas em seu corpo metálico, conforme esquematizado na figura abaixo, e são (Fig. 10): 1) Aumento Linear (AL) – é a relação entre a imagem real fornecida pela objetiva e o objeto, ou seja, é quantas vezes a imagem será maior que o objeto, como 3,2x, 10x, 50x, etc. 2) Abertura Angular (AA) – é o ângulo entre os raios mais divergentes que penetram na objetiva a partir de um ponto enfocado pela objetiva. 3) Abertura Numérica (NA) – é considerada como sendo a quantidade de luz que efetivamente penetra na objetiva. NA é proporcional à semi-ángulo α da abertura angular do cone de raios de luz emitido a partir de um ponto no espécime, que entra na objetiva, e ao índice de refração n do meio entre o espécime e a lente frontal da objetiva e é dada pela expressão: 𝑁𝐴 = 𝑛 . 𝑠𝑒𝑛(𝐴𝐴/2) = 𝑛. 𝑠𝑒𝑛(𝛼) onde n= índice de refracção do meio entre a lente frontal da objectiva e a amostra (lamela) (no ar n = 1,0; no óleo de imersão n= 1,51); α= metade da abertura angular (α=AA/2), ou semi-ângulo com vértice no cone formado pelos raios que, saindo da preparação, atingem a lente frontal da objectiva 4) Distância de trabalho ou frontal(dt): É a distância entre a face inferior da objetiva e a face superior do objeto já focalizado. Quanto maior for o aumento linear da objetiva, menor será a distância de trabalho. 5) Limite de resolução: É a menor distância entre dois pontos para quais a objetiva fornece imagens nítidas. Então quanto maior for a abertura numérica, maior será o limite de resolução da objetiva. 6) Profundidade de foco: É a distância vertical máxima que pode ser focalizada de uma só vez por uma objetiva. A profundidade do foco é inversamente proporcional a abertura numérica. Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 14 A profundidade de foco é a propriedade da lente de revelar estruturas que estão relacionadas uma às outras, mas que se encontra em diferentes níveis no corpo a ser analisado. A profundidade do foco diminui à medida que o poder de aumento e abertura numérica aumenta. 7) Para as objetivas de luz transmitida ainda existe outro parametro: Espessura da lamínula. As objetivas de luz transmitida são projetadas para reproduzir imagens de espécimes cobertos por uma lamínula fina. A espessura desta pequena peça de vidro é agora padronizada em 0,17 mm para a maioria das aplicações. Figura 10. Representação esquemática das propriedades de uma objetiva: AA – abertura angurar, dt – distancia de trabalho ou frontal, para as objetivas de aumentos lineares de 3,2, 10 e 45 vezes. (http://www.rc.unesp.br/igce/petrologia/nardy/moobjprops.html) Figura 11. Vários tipos das objetivas AA – abertura angular = AA/2 max = 90º Amostra Luz AA http://www.rc.unesp.br/igce/petrologia/nardy/moobjprops.html Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 15 Tabela 1. Caracteristicas das objetivas Aumento Linear Abertura Angular Abertura Numérica Distância de trabalho Profundidade de foco Aumento útil max (AL) (AA) (NA) (dt), mm mm AN x1000 3,2X 14o 0.12 34.5 0,5 120 10X 29o 0.25 5.8 0,04 250 45X 116o 0.85 0.6 0,01 850 Fonte: http://www.rc.unesp.br/igce/petrologia/nardy/moobjprops.html Existem objetivas com ampliação linear 2,5x; 3,2x; 4x; 5x; 10x; 20x; 40x; 63x; 100x e 120x vezes. Nas objetivas “secas”, que operam no ar, os valores da abertura numérica (NA) são inferiores a 0,95 (o limite teórico é de NA = 1), ao passo que valores de até 1,40 podem ser alcançados nas objetivas de imersão, dependendo do índice de refração do líquido utilizado, n. Tabela 2. Valores do índice de refração Meio : Ar seco Água Glicerina Óleo de imersão Iodeto de metileno n, indice de refração 1,00 1,333 1,455 1,515 1,744 1.2.3 Limite de resolução O limite de resolução (LR) pode ser definido como a capacidade máxima de um sistema ótico ( da objetiva) de separar detalhes individuais que estão em posições adjacentes na amostra, ou seja, é a distância mínima entre dois detalhes estruturais que ainda possam ser distinguidos na imagem da amostra. Por exemplo: duas partículas separadas por 0,3 micrômetros aparecerão individualizadas quando examinadas num sistema cujo limite de resolução é de 0,2 micrômetros. Mas, se forem examinadas num sistema com limite resolutivo de 0,5 micrômetros, aparecerão fundidas, como se fossem uma só partícula, de maior tamanho. O limite de resolução das melhores lentes utilizadas nos microscópios ópticos comuns é de 0,2 micrômetros. Uma das características mais importantes de uma objetiva é a sua abertura numérica (NA), pois o limite resolutivo depende principalmente desta e do comprimento de luz utilizada. A abertura numérica vem gravada nas objetivas e sua determinação cabe ao fabricante das lentes. Ela é igual ao menor índice de refração (n) interposto entre a amostra e a lente objetiva, multiplicado pelo seno do semiângulo de abertura (α). O limite de resolução, calculada pela fórmula (eq.1.1 ) depende da abertura numérica (AN) e do comprimento de onda (λ) da luz utilizada: 𝐿𝑅 = 0,61 𝜆 𝐴𝑁 = 0,61 𝜆 𝑛.𝑠𝑒𝑛(𝛼) (1.1) - comprimento de onda da luz (μm ); AN = n sen() - abertura numérica da objetiva; n - índice de refração do meio entre a objetiva e a amostra (ar ou óleo de imersão); - semi-ângulo do cone máximo de luz que pode entrar ou sair da lente, ou seja é semi-ângulo de abertura angular (AA/2) do cone de luz refletida da amostra que penetra na objetiva (Fig.10). Geralmente toma-se o comprimento da onda da faixa verde-amarelo (0,55 μm) para o cálculo do limite resolutivo. O limite de resolução será melhor, ou seja, menor em seu valor, quando for menor o comprimento de onda da luz, maior o índice de refração do meio e maior o ângulo de abertura. Por exemplo, para a luz violeta de =0,4m e o ângulo de abertura de =90º, os limites de resolução da objetiva seca e molhada são (Fig.12): objetiva seca (ar atmosférico n=1,0) LR=0,244 m objetiva “molhada” (óleo de imersão n=1,5) LR=0,163 m Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 16 Figura 12. Limites de resolução (LSO) e aumento (LM) para a objetiva seca (a) e molhada (b). A nitidez da imagem define caso quando o sistema de lente é corretamente ajustado. A imagem borrada geralmente significa que as lentes foram incorretamente ajustadas ou que elas estão sujas. Outra ocorrência comum é colocar inadvertidamente a lâmina de vidro na platina com o lado errado para cima. Concluindo, o que determina a riqueza de detalhes da imagem fornecida por um sistema óptico é seu limite de resolução e não seu poder de aumentar de tamanho os objetos, propriamente. A capacidade de aumento só possui valor prático se for acompanhada de um aumento paralelo do poder resolutivo. O limite resolutivo depende essencialmente da objetiva. A ocular apenas aumenta de tamanho a imagem projetada no seu plano de foco pela objetiva. A análise da fórmula (1.1) mostra que o limite de resolução é diretamente proporcional ao comprimento de onda e inversamente proporcional à abertura numérica da objetiva. O exemplo a seguir dará a exata compreensão da importância da abertura numérica e também que a utilização de oculares de grande aumento não traz qualquer vantagem. Admitamos as duas seguintes combinações de lentes: A – uma objetiva de 10x, cuja abertura numérica (AN) é de 0,15, em associação a uma lente ocular de aumento de 20x resultará em um aumento total do objeto de 200 vezes (200x); B – já uma objetiva de 40x, cuja abertura numérica (AN) seja 0,65, em associação a uma lente ocular de capacidade de aumento de 5x irá produzir igual aumento de 200x. Fazendo-se os cálculos, pode-se verificar que, no exemplo A, o limite de resolução (LR) será de 2,2m, enquanto que no exemplo B será muito mais rica em detalhes, pois o seu limite de resolução LR é de 0,5m. Por último, mas não menos importante, a profundidade do foco diminui à medida que o poder de aumento e abertura numérica aumenta. 1.2.4 Aumentos da imagem total e útil O olho humano tem poder de resolução de aproximadamente 0,1 mm ou 100 µm. Isto significa que se você olhar dois pontos separados por uma distância menor que 100 µm, esses pontos aparecerão como um ponto único. Para distinguir estruturas separadas uma das outras por menos de 100 µm, há necessidade de instrumentos ópticos que tenham poder de resolução aumentada. Usando a tecnica de microscopia ótica, o aumento (magntude) total (Mt) de uma imagem microestrutural do material analisado, observada através do ocular (ou binocular), é o produto de aumentos: da lente da objetiva (Mob), da ocular (Moc) e, se houver, de um sistema de zoom ou outra lente intermediária (Mi), como é mostrado na Figura 8 e na Equação 1.2: Mt = Mob . Moc . Mi (1.2) Por exemplo, se o microscópio trabalha com a objetiva 10x, ocular 10x e uma lente intermediária 1,25x, o aumento total da imagem pode ser calculado como: Mt = 10 x10 x 1.25 = 125 (vezes) b) Objetiva molhada (óleo de imersão) Amostra =0,4m max=90º n=1 LR=0,244m a) Objetiva seca (ar atmosférico) Amostra Luz violeta =0,4m max=90º n=1,5 LR=0,163m Luz violeta Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 17 É importante salientar a diferença entre poder de resolução e poder de aumento. Se você ampliar várias vezes uma mesma fotografia comum, a imagem aumenta, mas os pontos separados por menos de 100 µm continuarão a aparecer como um ponto só,borrado. É possível, portanto, aumentar a ampliação, sem contudo melhorar a resolução.Os microscópios permitiram ao homem observar estruturas com ampliação maior, e maior resolução. O limite de resolução dos microscópios ópticos, que são aqueles que utilizam a luz para iluminar o objeto que está sendo analisado, é de cerca de 0,2 µm (ou 200 nm ou 2 000 Aº), é melhor que o olhohumano cerca de 500 vezes. Não se consegue construir microscópios ópticos com desempenho melhor que este, pois o fator limitante é o comprimento de onda da luz. A ampliação útil de microscópio é a ampliação na qual o objeto em estudo é visto a olho nu do ângulo de visão máximo. Assim, a ampliação útil do microscópio, como regra, é igual à abertura numérica da objetiva aumentada em 500 -1000 vezes. Estima-se que a ampliação máxima razoável do microscópio quando visto a olho nu é limitada pelo valor de abertura numérica (NA) multiplicado por 1000. (A útil max= NA x1000). Por outro lado, quanto maior a abertura, menor a profundidade de campo (profundidade de visão). Como é sabido, a abertura numérica das lentes secas não excede 1,0. Portanto, a ampliação máxima útil de um microscópio, no revolver da qual estão localizadas apenas objetivas secas, não pode ser superior a 1000x. Quanto às lentes de imersão, como a abertura numérica para a maioria das lentes de imersão de 100x é de 1,25, a ampliação útil máxima é de 1250x. Assim, para a maioria dos microscópios compostos a ampliação máxima útil é de 1250x, em alguns modelos pode chegar a 1400x. Com oculares adicionais e lentes intermediárias a ampliação do microscópio total será ainda maior. (ASTM International: E1951 − 14 (2019) (https://treinamento24.com/library/lecture/read/132166-o-que-e-limite-de-resolucao-qual-o-limite-de-resolucao-do-olho- humano). https://portal.tpu.ru/SHARED/p/PANIN/learning/Methods/Tab1/Lection10.pdf 1.2.6 Objetivas. Correções das imagens Além de produzir uma imagem intermediária aumentada da amostra, a função das objetivas é corrigir os fenômenos óticos indesejáveis que poderiam levar à imagem difusa (não nítida) da amostra como aberração cromática e aberração esférica. O fenômeno de aberração cromática consiste (Fig.13_1a, Fig. 13_2a) em refração não uniforme (sob diferentes ângulos) dos raios luminosos de distintos comprimentos de onda (cores) que, quando passam através do mesmo local da lente, são focalizados em diferentes planos. Para corrigir a aberração cromática, são utilizadas as objetivas acromáticas, que corrigem este fenômeno para duas cores (vermelho =0,68m e azul =0,47m), e as objetivas apocromáticas, que corrigem este fenômeno para três cores (vermelho =0,68m, verde =0,56m e azul =0,47m). Figura 13_1. Aberração cromática causada pela passagem da luz branca pela uma linza (a) e Objetivas acromáticas e apocromáticas (b) https://treinamento24.com/library/lecture/read/132166-o-que-e-limite-de-resolucao-qual-o-limite-de-resolucao-do-olho-humano https://treinamento24.com/library/lecture/read/132166-o-que-e-limite-de-resolucao-qual-o-limite-de-resolucao-do-olho-humano Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 18 O fenômeno de aberração esférica consiste (Fig.13_2b) em refração não uniforme (sob diferentes ângulos) dos raios luminosos com o mesmo comprimento de onda que, quando passam através de diferentes locais da lente, são focalizados em diferentes planos. Para corrigir a aberração esférica, são utilizadas as objetivas aplanáticas. Para corrigir simultaneamente as aberrações cromática e esférica, são utilizadas as objetivas aplanático-apocromáticas (Fig.13_2c). Figura 13_2. Objetivas e oculares comumente empregados nos microscópios metalográficos modernos. Oculares. Oculares são sistema de lentes que permitem ampliar a imagem real fornecida pela objectiva, formando uma imagem virtual que se situa a aproximadamente 25 cm dos olhos do observador. As oculares mais utilizadas são as de ampliação 10x, mas nos microscópios binoculares também existem oculares de 12,5, 8x e 6x. Além de ampliar a imagem intermediária, a função dos oculares, chamados de compensação, é aplanar a imagem intermediária curvada da amostra produzida pelas objetivas acromáticas, apocromáticas, aplanáticas e aplanático-apocromáticas, bem como corrigir outros fenômenos óticos indesejáveis (Fig.13). Imágem de várias oculares Objetiva aplanático- apocromática Ocular comum Imagem nítida Imagem difusa Ocular de compensação Amostra a) Objetiva acromática ou apocromática 0,68m 0,47m 0,56m b) Objetiva aplanática 0,56m 0,56m 0,56m Amostra c) Amostra Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 19 2 Padrões metalográficos Os padrões metalográficos são acessórios dos microscópios utilizados com o objetivo de quantificar a estrutura da amostra. 2.1 Tipos dos padrões Os microscópios Jenavert e Neophot são equipados com 4 tipos dos padrões metalográficos: padrões estruturais da ASTM, padrões lineares, padrões reticulados e padrões circulares. 2.1.1 Padrões estruturais da ASTM Os padrões estruturais da ASTM representam (Fig.14, Tab.3) 18 imagens da estrutura policristalina monofásica apresentadas de tal modo que de uma imagem a outra o número dos grãos por unidade de área (n) se dobra. Estas estruturas são assinaladas pelo índice do tamanho de grão (N) variado de −3 a 14. No sistema métrico e para o aumento padrão de 100x, a relação entre o índice do tamanho de grão (N) e o número de grãos por unidade de área (n), o tamanho médio de grão (d) e a área média de grão (A) é dada por: N N N A n dn −− + + ==== 84 3 3 2105 1 2 1 2 Figura 14. Padrões estruturais da ASTM com o índice do tamanho de grão N variado de 1 a 8. Tabela 3. Relação entre o índice do tamanho de grão (N) e o número de grãos por unidade de área (n), o tamanho médio de grão (d) e a área média de grão (A) para o aumento padrão de 100x. N n , mm-2 d , mm A , mm2 N n , mm-2 d , mm A , mm2 –3 1 1,0000 1,024 6 512 0,0442 0,00200 –2 2 0,7071 0,512 7 1024 0,0312 0,00100 –1 4 0,5000 0,256 8 2048 0,0221 0,00050 0 8 0,3535 0,128 9 4096 0,0156 0,00025 1 16 0,2500 0,064 10 8192 0,0110 1,25x10-4 2 32 0,1768 0,032 11 16384 0,0078 0,62x10-4 3 64 0,1250 0,016 12 32768 0,0055 0,31x10-4 4 128 0,0884 0,008 13 65536 0,0039 0,16x10-4 5 256 0,0625 0,004 14 131072 0.0029 0,08x10-4 N=1 N=2 N=3 N=4 N=5 N=6 N=7 N=8 Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 20 As estruturas padrões com o índice do tamanho de grão (N) variado de 1 a 8 são gravados sobre um disco de vidro transparente (Fig.15) que deve ser colocado no ocular. A avaliação de índice do tamanho de grão da estrutura examinada é feita por comparação visual das imagens. Figura 15. Padrões estruturais da ASTM gravados sobre um disco de vidro transparente. 2.1.2 Padrões lineares Os padrões lineares representam as escalas lineares gravadas sobre os discos de vidro transparente. Estes padrões são divididos pelos traços verticais em partes iguais (Fig.16a,b) ou desiguais, mas proporcionais à menor divisão “m” (Fig.16c). A menor divisão do padrão linear igual é a distância entre dois traços vizinhos e a menor divisão do padrão linear desigual é a distância entre dois traços vizinhos assinalados pelos números 0 e 0,25. Para quantificar a estrutura examinada, o disco com padrão gravado deve ser introduzido no sistema ótico do microscópio.Figura 16. Padrões lineares iguais (a,b) e desigual (c) gravados sobre os discos de vidro transparente. 2.1.3 Padrões reticulados Os padrões reticulados representam as redes regulares gravadas sobre os discos de vidro transparente (Fig.17). A menor divisão (m) destes padrões é a distância entre duas linhas vizinhas horizontais ou verticais, e a menor área (s) é a área de menor quadrado da rede. Para quantificar a estrutura examinada, os discos devem ser introduzidos no sistema ótico do microscópio. N=1 N=6 N=4 N=5 N=7 N=2 N=3 N=8 Amostra Amostra b) ,5 ,25 1 2 4 0 ,7 1,4 2,8 5,6 ,36 c) a) 4 5 6 m m Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 21 Figura 17. Padrões reticulados gravados sobre os discos de vidro transparente. 2.1.4 Padrões circulares Os padrões circulares representam os círculos concêntricos e separados gravados sobre os discos de vidro transparente (Fig.18). Os diâmetros destes círculos são proporcionais ao diâmetro de menor círculo (d) assinalado pelo número 3 e 2. Para quantificar a estrutura examinada, os discos devem ser introduzidos no sistema ótico do microscópio. Figura 18. Padrões metalográficos circulares gravados sobre os discos de vidro transparente. 2.2 Calibração dos padrões Para quantificar a estrutura, os padrões metalográficos devem ser calibrados, excluindo os padrões estruturais da ASTM. Calibrar os padrões significa determinar (em micrômetros e micrômetros quadrados) menor divisão (m), menor diâmetro (d) e menor área (s). A calibração pode ser feita com o auxílio do micrômetro-objeto (Fig.19) que representa uma lâmina de vidro transparente sobre a qual são gravados dois círculos de diâmetro de 2mm e 5mm e uma escala micrométrica de comprimento total de 1mm dividida em 100 partes iguais (m=10m). O procedimento de calibração (p.ex. do padrão linear igual) consiste em (Fig.19): 1) Colocar o micrômetro-objeto no porta-amostra do microscópio. 2) Desmontar o ocular e colocar nele o padrão a ser calibrado. 3) Ligar e ajustar o microscópio para observação em campo claro. 4) Focalizar as imagens superpostas do padrão e da escala micrométrica. 5) Alinhar a imagem da escala micrométrica em relação ao padrão. 6) Fazer leitura do número de menores divisões do padrão (n) correspondente à maior distância da escala micrométrica (L) e determinar (em micrômetros) a menor divisão do padrão: m=L/n. 36 27 18 9 3 2 2,8 5,6 8 16 11 4 A C E G I K M O Q S U 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 6 5 4 3 2 1 0 1 2 3 4 5 6 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 m m s Micrômetro-objeto 2mm 5mm Padrão metalográfico linear Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 22 Figura 19. Calibração dos padrões metalográficos com o auxílio do micrômetro-objeto. Aumento: 500x n=5,6 L=100m m=0,25x100/5,6≈4,5m 0 ,25 m=4,5m Aumento: 200x n=28 L=140m m=140/28=5m m=5m 140m 10 0 10 d(15)=150m d(3)=3x150/15=30m s(3)=d(3)2/4≈706,9m2 18 9 3 150m 4 2,8 8 5,6 40m 2 100m Aumento: 400x n=20 L=100m m=100/20=5m s=5x5=25m2 m ,5 ,25 1 2 4 0 ,7 1,4 2,8 5,6 100m s Aumento: 800x Aumento: 800x d(8)=40m d(2)=2x40/8=10m s(2)=d(2)2/4≈78,5m2 Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 23 2.3 Medida de tamanhos O procedimento de medida de tamanhos lineares dos constituintes estruturais consiste em (Fig.20): 1) Colocar o padrão linear previamente calibrado no ocular do microscópio. 2) Colocar a amostra no porta-amostra do microscópio. 3) Ligar e ajustar o microscópio para observação em campo claro. 4) Focalizar as imagens superpostas do padrão e da amostra. 5) Alinhar a imagem do padrão em relação ao constituinte estrutural. 6) Fazer leitura do número de menores divisões do padrão (n) correspondente ao tamanho do constituinte e determinar em mícrons o tamanho: L=nxm (m - menor divisão do padrão, m). Figura 20. Medida de tamanhos lineares dos constituintes estruturais. 2.4 Medida de áreas O procedimento de medida de áreas dos constituintes estruturais da forma geométrica regular com o auxílio do padrão linear igual consiste em (Fig.21): 1) Colocar o padrão linear previamente calibrado no ocular do microscópio. 2) Colocar a amostra no porta-amostra do microscópio. 3) Ligar e ajustar o microscópio para observação em campo claro. 4) Focalizar as imagens superpostas do padrão e da amostra. 5) Alinhar a imagem do padrão em relação ao constituinte estrutural. 6) Fazer leitura do número de menores divisões do padrão (n) correspondente ao tamanho característico (a) do constituinte, determinar em mícrons o tamanho (a=nxm; m - menor divisão do padrão, m) e calcular a área do constituinte (S=2,598a2; m2). Figura 21. Medida de áreas dos constituintes estruturais da forma geométrica regular. S=d1d2/2 S=ah S=0,433a2 S=ab/2 S=ah/2 100x n=6 m=10m a=60m S≈9353m2 S=ab S=2,598a2 S=d2/4 S=d1d2/4 S=a2 10 0 a d d2 d1 a a a a b h h a d1 d2 a a b 200x n=9 m=5m L=45m 10 0 L 100x n=6 m=10m L=60m L 0 10 50x n=7 m=20m L=140m 10 20 30 0 L Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 24 O procedimento de medida de áreas dos constituintes estruturais da forma geométrica próxima à circular com o auxílio dos padrões circulares consiste em (Fig. 22): 1) Colocar o padrão circular previamente calibrado no ocular do microscópio. 2) Colocar a amostra no porta-amostra do microscópio. 3) Ligar e ajustar o microscópio para observação em campo claro. 4) Focalizar as imagens superpostas do padrão e da amostra. 5) Comparar o constituinte estrutural com os círculos de teste. 6) Determinar o diâmetro e a área do constituinte. Figura 22. Medida de áreas dos constituintes estruturais da forma geométrica próxima à circular. O procedimento de medida de áreas dos constituintes estruturais da forma geométrica irregular com o auxílio dos padrões reticulados consiste em (Fig.23): 1) Colocar o padrão reticulado previamente calibrado no ocular do microscópio. 2) Colocar a amostra no porta-amostra do microscópio. 3) Ligar e ajustar o microscópio para observação em campo claro. 4) Focalizar as imagens superpostas do padrão e da amostra. 5) Fazer leitura do número dos quadrados do padrão não interceptados (nni) e interceptados (ni) pelo contorno do constituinte (pelo contorno do grão). 6) Determinar a área do constituinte através da seguinte fórmula (s - menor área do padrão, m2) S=s(nni+0,5ni)Figura 23. Medida de áreas dos constituintes estruturais da forma geométrica complexa. m=2m s=4m2 nni=34 ni=37 S=210m2 m=5m s=25m2 nni=42 ni=44 S=1600m2 500x 200x d(2)=10m d(2,8)=14m S(4)=154m2 2 2,8 4 5,6 8 11 d(3)=30m S(3)=707m2 12 9 6 3 800x 800x Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 25 3 Sistema de coptação de imagens Para obter as micrografias da amostra, os microscópios Jenavert e Neophot possuem sistemas fotográficos constituídos dos seguintes componentes principais (Fig.24): 1) fotocâmera convencional e vídeocâmera digital acoplada ao computador; 2) bloco de comando fotográfico que mantém o tempo de exposição em função de sensibilidade do filme utilizado e intensidade da luz refletida da amostra; 3) seletor de imagem para desviar a imagem da amostra para a fotocâmera e vídeocâmera; 4) seletor fotográfico de campo com duas posições fixas, para selecionar o campo a ser fotografado. Figura 24 Componentes do sistema fotográfico dos microscópios Jenavert e Neophot. As micrografias convencionais e digitais servem não só para ilustrar a estrutura da amostra, mas também para quantificar esta estrutura, sendo que, a quantificação pode ser realizada do modo manual ou utilizando um programa de análise de imagem (Scion Image). Antes de quantificar a estrutura, as micrografias devem ser calibradas com o auxílio do micrômetro- objeto, ou seja, no mesmo aumento de trabalho e na mesma posição do seletor fotográfico de campo, deve ser obtida a imagem da escala micrométrica do micrômetro-objeto. Calibrar micrografia convencional imprimida, p.ex., no formato 150x100mm (Fig.25), significa determinar quantos micrômetros (x) correspondem a 1mm nesta micrografia. Calibrar micrografia digital reproduzida no monitor do computador p.ex. no formato 640x480pixels (Fig.26) significa determinar quantos micrômetros (x) correspondem a 1pixel nesta micrografia. 2 4 (3,2:1; 6,3:1) 3 1 3 4 (2:1; 3,2:1) 1 2 1 - videocâmara digital Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 26 Figura 25. Calibração das micrografias convencionais com o auxílio do micrômetro-objeto. Figura 26. Calibração das micrografias digitais com o auxílio do micrômetro-objeto. Nas micrografias a serem apresentadas em relatórios científicos (monografias, teses, dissertações, artigos, pôsteres, etc.), é obrigatório traçar uma barra micrométrica que indicará as dimensões reais dos constituintes estruturais (Fig.27). Figura 27. Micrografias de amostras com uma barra micrométrica. 4 Microdurômetros Aumento: 800x Seletor de campo: 2:1 Formato: 640x480pix 640pix − 120m 1pix − x=0,19m 20m 640pix 120m m=10m Aumento: 500x Seletor de campo: 2:1 Formato: 640x480pix 640pix − 200m 1pix − x=0,31m 20m 640pix 200m m=10m 500m 50m 50m 200m Aumento: 800x Seletor de campo: 2:1 Formato: 150x100mm 150mm − 120m 1mm − x=0,80m m=10m 20m 150mm 120m Aumento: 500x Seletor de campo: 2:1 Formato: 150x100mm 150mm − 200m 1mm − x=1,33m 20m 150mm 200m m=10m Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 27 Para os ensaios de microdureza em escala Vickers da amostra, os microscópios Jenavert e Neophot são equipados com os dispositivos especiais chamados de microdurômetros. Os ensaios de microdureza são executados geralmente com o objetivo de identificar as fases presentes na amostra, pois as fases apresentam os valores diferentes de microdureza Vickers (Tab.4). Tabela 4. Microdureza Vickers de algumas fases (HV, kgf/mm2). Fase HV Fase HV Fase HV Fase HV Pb 5 Ti 209 AlN 1230 NbC 1904 Sn 9 Mg5Al8 230 BeO 1250 TiN 2000 Al 23 Ta 240 SiO2 1280 VB2 2100 Cd 30 Nb 250 MoSi2 1300 VC 2110 Zn 33 W 350 Si 1330 ZrB2 2260 Mg 40 FeS 380 TiO2 1350 NbB2 2600 Au 68 CoO 385 Cr3C2 1355 Al2O3 2610 Fe- 70 Al2CuMg 400 MgAl2O4 1400 WB2 2670 [Fe-]C 80-150 NiO 450 ZrN 1500 ZrC 2900 [Fe-]C 150-250 Mg2Si 460 ZrO2 1505 Cr2O3 2950 Cu 86 FeO 580 MgO 1550 TiC 2955 Ag 100 VC2 710 CaO 1600 W2C 3000 Mg3Al2 115 ZrSiO4 780 Mo2C 1602 SiC 3300 Cr 145 Nb2O5 800 TaSi2 1605 Si3N4 3400 Zr 150 ZnO 900 Cr23C6 1670 TiB2 3500 ZnS 180 V2C3 910 TaC 1803 WB 3700 Co 187 HfO2 930 Fe3C 1805 B3Si 4000 Ni 190 Ta2C 950 WC 1850 B4C 4950 Mo 206 TaN 1100 Cr7C3 1900 Bi12C 5800 Os principais componentes do microdurômetro MHP-160 do microscópio Jenavert são (Fig.28): 1) bloco de apoio; 2) mesa móvel do bloco de apoio; 3) pirâmide de diamante de base quadrada (penetrador); 4) suporte em T; 5) peso; 6) botão carregamento/descarregamento da amostra; 7) objetiva de observação de 20x; 8) monocular para medir diagonais da impressão. Figura 28. Microdurômetro modelo MHP-160 do microscópio Jenavert. Os principais componentes do microdurômetro MHP-100 do microscópio Neophot são (Fig.29): 4 1 2 8 7 3 5 6 3 impressão Caracterização dos Materiais I. 2010. Anatoliy Matlakhov – Autor / Lioudmila Matlakhova – Inventariante. Certidão de Registro no Escritório de Direitos Autorais No 621481. EDA/FBN – Rio de Janeiro Modificada em 2022 28 1) objetiva universal; 2) pirâmide de diamante de base quadrada; 3) sistema carregamento/descarregamento da amostra; 4) objetiva de observação de 25x; 5) monocular para medir diagonais da impressão. Figura 29. Microdurômetro modelo MHP-100 do microscópio Neophot. A microdureza Vickers de um grão da fase testada calcula-se por meio da seguinte expressão: 2 1854 d F HV = onde: HV – microdureza (kgf/mm2); 1854 – coeficiente de correção das unidades; F – carga aplicada (gramas); d – diagonal (micrômetros) da impressão quadrada ou média das duas diagonais da impressão deformada (Fig.30). Figura 30. Formas possíveis de impressões de microdureza Vickers. Impressões deformadas Impressão quadrada d=(d1+d2)/2 d d1 d2 Grão d1 d2 Grão Grão 1 3 2 4 2 5 impressão
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