Relatório Inorgânica Experimental - Preparação e caracterização de um composto de alumínio.

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ
DQI – INORGÂNICA EXPERIMENTAL I
QUÍMICA - BACHARELADO
PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE UM COMPOSTO DE ALUMÍNIO.
Janeiro
2016
Introdução:
O alumínio (símbolo Al) é um metal representativo de número atômico igual a 13 e massa atômica ponderada 27u. Por ser leve, relativamente resistente e bom condutor de calor e eletricidade, é muito utilizado na produção de eletroeletrônicos (computadores, aparelhos de áudio e vídeo), latas de bebidas (refrigerantes, cervejas), além de utensílios culinários (panelas, baldes de gelo e “papel alumínio”).
Nas condições ambientes, é sólido e brilhante. E, por possuir grande afinidade com oxigênio (já que é um metal não-nobre) não é encontrado puro na natureza (apesar de ser o metal mais abundante da crosta terrestre), mas na forma de óxidos e silicatos. Sua trivalência positiva faz com que seja altamente oxidável, logo, sua aparência visual é de cinza fosco; para que sua verdadeira aparência brilhante seja vista, é necessário um polimento ou atrito com outro metal mais duro. [1]
Alúmen de potássio ou alúmen (alume) de potassa ou simplesmente pedra ume, é o sulfato duplo de alumínio e potássio. [2] Sua fórmula é KAl(SO4)2. É comumente encontrado em sua forma dodecaidratada, como KAl(SO4)2·12(H2O). Apresenta-se também com vinte e quatro moléculas de água de hidratação, KAl(SO4)2·24(H2O).
O alúmen de potássio cristaliza em octaedros regulares com bordas planas, e é muito solúvel em água. A solução torna vermelho o azul de tornassol (pH a 5 % = 3,0 a 3,5) e é um adstringente. Quando aquecido ao rubro dá uma massa porosa, a qual é conhecida como "alúmen queimado". Funde-se a 92 °C, dissolvendo-se totalmente em sua própria água de cristalização. "Alúmen neutro" é obtido pela adição de carbonato de sódio a uma solução de alúmen até iniciar-se a separação da alumina.
O alúmen de potássio é o principal constituinte da pedra ume - mas não o único, pois a pedra ume pode conter outros alúmens, como alúmen de sódio.
É comumente usado em purificação de água, curtimento de couro, têxteis a prova de fogo, e produção de pão. Tem aplicação em fotografia como endurecedor da gelatina e emulsões. Tem também usos em cosméticos como desodorante e no tratamento pós-barba.
O alúmen encontra aplicação como um mordente, na preparação de lacas para aderir ao papel artesanal e na clarificação de líquidos turvos (como agente 
floculante). [3]
Objetivo: 
	Preparo de compostos de alumínio a partir de papel alumínio, em seguida medir o ponto de fusão a partir da técnica de tubo de Thiele.
Materiais:
Papel alumínio, béquer de 250 mL, chapa de aquecimento, bastão de vidro, banho de gelo, funil de Büchner, papel de filtro, vidro de relógio, estufa, almofariz, tubo capilar, termômetro, suporte universal, garras, tubo de Thiele, bico de Bunsen. 
Procedimentos:
Pesou-se aproximadamente 1g de papel alumínio, este papel foi picotado em pequenos pedaços e foi colocado em um béquer de 250 mL. Neste béquer foi adicionado 50 mL de uma solução de KOH 2 mol/L.
Este béquer foi levado à uma chapa de aquecimento dentro de uma capela e foi aquecida moderadamente. Durante o aquecimento foi mantida a agitação constante com a utilização de um bastão de vidro.
O aquecimento foi mantido até que restasse apenas 25 mL da solução e depois foi colocado em repouso até atingir a temperatura ambiente. Adicionou-se 20 mL de uma solução de H2SO4 9 mol/L, gota a gota com agitação constante.
Depois desta adição a solução foi aquecida novamente até que o precipitado formado pelo ácido fosse dissolvido. Após a solubilização do precipitado a solução foi colocada para esfriar em um banho de gelo.
A solução resfriada foi filtrada em um funil de Büchner com um papel de filtro, os cristais formados pela solução foram lavados com uma mistura de etanol e água (50/50 v/v). Os cristais foram transferidos para um vidro de relógio e foram colocados para secagem em uma estufa.
Com o auxílio de um almofariz foi pulverizado 1g do composto seco, o material foi colocado em um tubo capilar e foi forçada para o fundo do capilar utilizando a força da gravidade por meio de um tubo de vidro. Este capilar foi fixado em um termômetro, na mesma reta que seu bulbo.
Este termômetro foi colocado em um tubo de thiele com água cobrindo o bulbo, mas sem ultrapassar a altura da entrada do capilar. Este béquer foi aquecido bem lentamente até que o sólido fundisse, esta temperatura de fusão foi anotada.
Resultados:
Preparação do composto: 
Em um béquer de 250 mL, adicionou-se 1,0 g de papel alumínio cortado em pedaços e 50 mL de uma solução de KOH 2,0 mol/L. Aqueceu-se essa mistura em uma chapa de aquecimento até que todo o papel alumínio fosse dissolvido. Nota-se que ao realizar a mistura de hidróxido de potássio com o alumínio ocorre efervescência.
O aquecimento foi mantido para que a água do meio evaporasse, até que restasse 25 mL da solução (aproximadamente). Aguardou-se até que a solução se encontrasse em temperatura ambiente. Como produto dessa reação obteve-se uma solução. A reação esperada dessa mistura é:
Al + H2O + KOH K[Al(OH)4] + H2
Adicionou-se gota-a-gota, com agitação constante 20 mL de uma solução de H2SO4 9,0 mol/L, formando assim um precipitado branco. A reação inicial dessa mistura é: 
KOH + Al(OH)3 + H2SO4 K2SO4 + Al(OH)3 + H2O
Após a contínua adição de ácido sulfúrico, teremos como produto: KAl(SO4)2 . 12 H2O.
O precipitado branco foi filtrado e lavado com 20 mL de uma mistura etanol/água (50/50 – v/v), transferido para um vidro relógio e a secagem foi finalizada em uma estufa a 75ºC durante 45 minutos. Após a secagem, o produto foi pesado.
Determinação do rendimento da reação:
Calculou-se então qual o rendimento da reação, partindo-se da equação:
Al + KOH + H2O + H2SO4 KAl(SO4)2 . 12 H2O
1 mol de Al 1 mol KAl(SO4)2. 12 H2O
27 g ----- 474 g
1 g ------ x
X = 17,56 g
	Espera-se então que haja como produto total 17,56 g de KAl(SO4)2. 12 H2O, porém obteve-se uma massa equivalente à 24,95 g.
	
Realizou-se a medida do ponto de fusão do composto a fim de verificar tanto a sua pureza, quanto se o seu ponto de fusão realmente corresponde com o esperado da literatura. O PF obtido para essa amostra foi: 86,3ºC, enquanto que o esperado é entre 85ºC e 90ºC.
Discussão:
Ao realizar a mistura de alumínio, KOH e H2O esperava-se que ocorresse a formação de Al(OH)3, porém, a solução resultante apresentou-se solúvel, logo o hidróxido de alumínio não correspondia a parte experimental, já que ele é insolúvel. Sabe-se que o Al(OH)3 é uma substância anfótera, ou seja, atua tanto como ácido quanto como base, dessa forma, em meio básico (KOH) acaba ocorrendo a reação Al(OH)3 + OH- formando então: K[Al(OH)4], e esse ânion é solúvel.
Ao adicionar ácido sulfúrico gota-a-gota, ele acaba neutralizando em um primeiro momento a base forte KOH, em seguida passa a neutralizar o hidróxido de alumínio, formando como produto K[Al(OH)4]. Esse sal duplo irá se cristalizar, e em sua forma cristalina irá conter 12 águas.
Notou-se um aumento de massa inesperado de sal duplo no produto final, obtendo-se um acréscimo de 7,39 g da massa esperada teoricamente. Este aumento pode ser atribuído à insuficiente lavagem do produto com a solução de etanol/água (50/50 – v/v), fazendo com que o K[Al(OH)4] permanecesse ácido alterando assim a sua massa prevista. 
O ponto de fusão apresentou desvio em relação ao ponto de fusão da literatura. Essa diferença pode ter sido causada devido ao processo de cristalização do sal com a mistura de água. Nessa etapa pode ser que ocorra irregularidade na cristalização fazendo com que não esteja presente no sal duplo as 12 moléculas esperadas de água dentro da estrutura, alterando assim o ponto de fusão da substância.
Conclusão: 
Com isso, mesmo não formando o Al(OH)3, em um segundo momento a partir da adição de uma base forte, ocorrendo uma reação e formando um complexo que se cristaliza, ligando-se com 12moléculas de água, isso também ocasionou um aumento significativo de massa, extrapolando a massa prevista e interferindo no ponto de fusão do composto.
Bibliografia:
[1] http://www.dnpm-pe.gov.br/Detalhes/Aluminio.htm Acessado em: 03/02/2016
[2] FISPQ – Ficha de Informações de Segurança de Produtos Químicos - www.casquimica.com.br Acessado em: 03/02/2016
[3] ALÚMEN DE POTASSIO - BOLETIM TÉCNICO - www.cimil.com.br Acessado em: 03/02/2016
Questões:
1. Descreva o método usado na extração de alumínio (processo Bayer seguido de eletrólise ígnea) 
	A bauxita é triturada, em um aparelho chamado moinho de barras, juntamente com um licor rico em NaOH que foi usado anteriormente no mesmo processo e foi pré-aquecido formando uma pasta aguada que será levada aos digestores.
Na saída do moinho existe um separador de impurezas que retêm raízes, pedaços de madeira etc. Por fim, a pasta moída e com a granulometria ideal para início da digestão é estocada em tanques específicos, nos quais permanecem em homogeneização pela ação de bombas recirculantes e pás rotativas.
À pasta que vem da etapa anterior é adicionado hidróxido de sódio (NaOH) diluído em água a uma concentração de cerca de 50%. Os óxidos de alumínio, que são anfóteros, reagem com o NaOH formando água e aluminato de sódio.
2. Cite 5 aplicações do alumínio.
Devido ainda à sua alta reatividade química o alumínio, quando pulverizado pode ser utilizado como combustível para alguns foguetes e na produção industrial de explosivos. Além disso é utilizado para revestimento de embalagens diversas, na construção civil, como meio estrutural de portas, esquadrias, janelas, portões, divisórias, entre outros, nas redes de transmissão elétrica, mesmo menos condutivo do que o cobre, ainda é usado nos meios de transmissão a longas distâncias, em vista do menor custo deste metal em ralação ao cobre.
3. O que são alúmens (ou alume)?
Alúmen ou alume é o nome dado a uma classe de compostos de um metal trivalente, que pode ser alumínio, cromo ou ferro ou até mesmo amônio e um metal alcalino, como sódio e potássio. O nome refere-se especificamente ao sulfato duplo de potássio e alumínio dodeca-hidratado, conhecido como pedra-ume. 
[KAl (SO4)2.12H2O].
4. Cite aplicações do alúmen.
O Alúmen é o principal constituinte da pedra-ume, utilizado na purificação de água, curtimento de couro, têxteis a prova de fogo, produção de pão, usos cosméticos como desodorante e no tratamento pós-barba.
5. Quando se adiciona pouco H2SO4 (reação 2) porque forma-se o hidróxido de alumínio e o sulfato de potássio ao invés de hidróxido de potássio e um sal de alumínio?
	Isso ocorre em um primeiro momento pois o ácido sulfúrico neutraliza primeiramente o KOH, somente iniciará a formação de um sal com o alumínio, a partir de uma certa quantia de ácido sulfúrico.
6. Quando se inicia a acidificação da solução forma-se um sólido branco, que após total diluição do ácido e aquecimento se desfaz. Que sólido é esse? Porque é necessário haver um excesso de ácido?
2 Al + 3 H2SO4 = Al2(SO4)3 + 3 H2
Esta é a equação que descreve a formação do sólido branco, que é o hidróxido de alumínio, para a formação deste sólido é necessária a adição de ácido em excesso pois partimos de uma solução de alumínio com KOH e água, com isso o ácido acaba neutralizando a base forte KOH, depois ele passa a reagir com o hidróxido de alumínio, formando como produto K[Al(OH)4], alúmen.
KOH + Al(OH)3 + H2SO4 à K2SO4 + Al(OH)3 + H2O