Apostila de quimica tecnologica

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Prof.Fernando José Pedro
	 
Faculdades Integradas de Santa Fé do Sul
	
	
	
	
	
	
	Campus I - Rua Oito854- Centro
	
	
	
	
	
	Comp. Cur.
	Campus II - Av. Mangará, 477 - Jardim Mangará
	
	
	
	
	
	
	
	Campus III – Av. Paulo Nunes da Silva, 95 – Centro
	
	
	
	
	
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	Santa Fé do Sul – SP – CEP: 15775-000
	
	
	
	
	
	
	
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 Apostila 
 QUÍMICA GERAL
 Eng. Civil
 2º Termo /2°-2012
 
 
 
 Prof. Fernando José Pedro
]
EXPERIMENTO- 01
DETERMINAÇÃO DE CLORETOS
INTRODUÇÃO
O conhecimento do teor de cloretos das águas tem por finalidade obter informações sobre o seu grau de mineralização ou indícios de poluição, como esgotos domésticos e resíduos industriais.
MATERIAL
- 02 Erlenmeyers de 250 mL
- 02 Buretas de 25 ou 50 mL
- 02 Suporte de bureta
- 01 Funil
- 02 Béqueres de 50 mL
- 02 Provetas de 100 mL
REAGENTES
- Solução de Nitrato de prata 0,01 N
- Solução de Cromato de potássio 5%
- Carbonato de cálcio
PROCEDIMENTO
1) Colocar num erlenmeyer de 250 mL, 100 mL da amostra de água, juntar uma pitada de carbonato de cálcio e 4 ou 5 gotas de cromato de potássio.
2) Faça paralelamente uma prova em branco, afim de melhor visualizar o ponto final da titulação, por comparação, substitua o volume de água em amostra por igual volume de água destilada. Anote o volume gasto nesta titulação.
3) Titule o primeiro erlenmeyer com o nitrato de prata até que apareça uma cor parda clara (tijolo discreto ou avermelhada) persistente.
4) O V(mL) utilizado no cálculo será dado pela diferença entre o volume gasto para titular a amostra menos volume gasto na titulação com o branco.
CÁLCULOS
V(mL) = VA – VB
VA = mililitros de AgNO3 gastos com a amostra
VB = mililitros de AgNO3 gastos com o branco
 
X (mg Cl-/L) = V(mL) x 3,545 x fc
Segundo o padrão de água potável Portaria 1469, de 29 de dezembro de 2000, o Ministério da Saúde (BRASIL, 2001), ressalta que cloretos podem existir numa concentração de até 250 mg CI-/L, em águas potáveis. Quando o uso em caldeiras, de media pressão, os minerais são aceitos níveis de até 100 mg de CI-/L.
REAÇÕES
NaCI + AgNO3 → AgCI + NaNO3
2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + KNO3
PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES
1) Solução 0,1 N ( 1,7% p/v) de nitrato de prata
Pese 17g de AgNO3 transfira para balão volumétrico, envolvido em papel laminado, complete o volume para 1000 mL.
Para preparar solução 0,01 N faça a diluição:
VN = V’N’
V . 0,1 = 500 . 0,01
V = 5 / 0,1
V = 50 mL
Coloque 50 mL da solução estoque de 0,1 N em balão volumétrico de 500 mL, complete o volume com água destilada.
2) Solução cromato de potássio
Dissolva 50 g de K2CrO4 em um pouco de água destilada/deionizada (100 mL). Junte a solução de nitrato de prata 0,1 N até que apareça um precipitado vermelho (amarelo/avermelhado) nítido. Deixe repousar por 12 horas. Filtre e dilua o filtrado a 1000 mL.
EXPERIMENTO - 02
DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL
INTRODUÇÃO
A dureza é provocada pela presença de sais de cálcio e magnésio. Não apresenta importância sanitária, mas o uso de uma água com excesso destes íons leva, a nível industrial, a problemas de incrustações, corrosão e a perda de eficiência na transmissão de calor em caldeiras e em sistemas de refrigeração.
Na indústria de alimentos a formação de filmes e depósitos minerais na superfície de equipamentos, prejudica o processo de higienização.
De acordo com os teores de sais de cálcio e magnésio, expressos em mg/L de CaCO3, a água pode ser classificada em :
Água mole = até 50 mg/L
Água moderadamente dura = de 50 a 150 mg/L
Água dura = de 150 a 300 mg/L
Água muito dura = acima de 300 mg/L
A dureza é dividida em: temporária e permanente. A dureza temporária é também conhecida por “dureza de bicarbonatos”. Sendo que os bicarbonatos de cálcio e magnésio, pela ação de substâncias alcalinas se transformam em carbonatos, que são insolúveis. Já a dureza permanente deve-se a presença de sulfatos ou cloretos de cálcio ou magnésio, que reagem com as substâncias alcalinas, formando também os carbonatos.
MATERIAL
- 02 Erlenmeyers 250 mL
- 02 Pipetas volumétricas de 50 mL
- 02 Provetas 100 mL
- 01 Suporte de bureta
- 01 Piseta
- 01 Funil
- 01 Bureta 25 ou 50 mL
- 02 Béqueres 50 ou 100 mL
REAGENTE
- Solução do sal dissódico do EDTA 0,01 M (M/100) (Titriplex III)
- Solução Tampão (pH = 10 +- 0,1) ou Hidróxido de amônio R
- Indicador Negro de Eriocromo T ou comprimidos de indicador-tampão MERCK (negro de ericromo T=sal sódico do ácido 2-hidroxi–1- (1’–hidroxinaftil-2’-azo)-6-nitronaftalinsulfônico
PROCEDIMENTO
1) Medir 100 mL da amostra de água, transfira-os para um erlenmeyer de 250 mL.
2) Adicione 1 ou 2 mL de solução tampão ou 1 ou 2 mL de hidróxido de amônio.
3) Adicione duas gotas de indicador ou 1 comprimido do indicador tampão, agite até completa dissolução.
4) Titule lentamente com a solução do sal dissolvido de EDTA 0,01M, até que a cor vermelha desapareça e surja a cor verde.
OBS.: Tenha cuidado de adicionar as últimas gotas do titulante em intervalos de 3 a 5 s. A titulação não deve demorar mais que 5 minutos, a partir do momento que se adiciona a solução tampão.
CÁLCULOS
Nº de moles do CaCO3 = Nº de moles do Sal do EDTA
X (mg de CaCO3/L) = V(mL) . 10 . fc
Relação entre dureza total e alcalinidade total:
1º caso) Dureza total > alcalinidade total → a água contém dureza de carbonatos e de bicarbonatos.
2º caso) Dureza total = alcalinidade total → a água contém somente dureza de carbonatos.
3º caso) Dureza total < alcalinidade total → a água possui somente dureza de carbonatos, o excesso de alcalinidade corresponde a carbonatos e bicarbonatos de Na e K.
Interferências:
I) Ferro, manganês e cobre, prejudicam a viragem; sendo que o ferro e manganês interferem quando em excesso, para solucionar o problema basta adicionar uma pequena quantidade de trietanolamina.
II) A presença de cobre em águas naturais, é considerada rara; mas caso seja confirmada sua presença basta adicionar uma pitada de cianeto de potássio após dissolver o comprimido indicador adicione 1-2 gotas de aldeído fórmico.
Outras unidades de dureza são também utilizadas: o grau francês (decigramas em CaCO3/L), o grau alemão (decigramas de CaO/L), o grau norte americano (grains/ galão USA), o grau inglês (granis/galão imperial).
1 grau francês = 10 ppm = 0,56 grau alemão = 0,7 grau inglês = 0,585 grau americano.
PREPARO DAS SOLUÇÕES
1) Solução do sal dissódico do ETDA 0,01 M (M/100) (Titriplex III)
Pesar 30,723 g de sal dissódico da ETDA, dissolver em 100 mL de água destilada em balão volumétrico de 1000 mL, homogeneíze e complete o volume.
2) Solução Tampão (pH = 10 +- 0,1) ou Hidróxido de amônio R
Dissolver 16,9 g de cloreto de amônio (NH4CI) em 143 mL de hidróxido de amônio concentrado (NH4OH), adicionar 1,179 g de sal dissódico do etilenodiamina tetracético dihidrato (Na2ETDA.2H2O ) e 0,780 g de sulfato de magnésio heptahidrato (MgSO4 .7H2O) ou 0,644 g de cloreto de magnésio hexahidratado dissolvidos em 50 mL de água destilada. Diluir com água destilada para 250 mL. A utilização de 1 a 2 mL desta solução tampão devem elevar o pH da amostra para 10 +- 0,1 no final da titulação.
3) Indicador Negro de Eriocromo T ou comprimidos de indicador-tampão MERCK (negro de ericromo T = sal sódico do ácido 2 hidroxi –1- (1’-hidroxinaftil-2’-azo)-6-
Misturar 0,5 g de negro ericromo a 100 g de cloreto de sódio.
4) Solução Hidróxido de Sódio 2%
Dissolva 2 g de hidróxido de sódio em 50 mL de água destilada, transfira quantitativamente para balão de 100 mL, complete o volume.5) Indicador murexida
Pese 0,2 g de murexida e misture com 100 g de NaCl, triture a mistura em gral com pistilo, passe por peneira fina.
EXPERIMENTO -03
Determinação da Alcalinidade
INTRODUÇÃO
A alcalinidade da água é representada pela presença dos íons hidróxido, carbonato e bicarbonato.
A importância do conhecimento das concentrações deste íon permite a definição de dosagens de agentes floculantes, fornece informações sobre as características corrosivas ou incrustantes da água analisada.
Todos os íons causadores da alcalinidade têm características básicas, sendo assim, reagem quimicamente com soluções ácidas, ocorrendo a reação de neutralização.
Para determinação final da reação de neutralização iremos utilizar um indicador, na análise de alcalinidade utilizaremos dois indicadores, com pontos de viragem em função das diversas formas de alcalinidade.
pH > 9,4 → hidróxidos e carbonatos 
8,3 < pH < 9,4 → carbonatos e bicarbonatos
4,4 < pH < 8,4 → apenas bicarbonatos
Não é possível a coexistência das três formas de alcalinidade numa mesma amostra, em função da reação química do íon bicarbonato com o íon hidróxido, o íon bicarbonato age como se fosse um ácido fraco na presença de uma base forte:
HCO3- + OH- → H2O + CO32-
Para quantificação dos íons OH- e CO32-, o indicador mais utilizado é a fenolftaleína, sua faixa pH de atuação é de 8,3 a 9,8, em pH menor que 8,3 não apresenta coloração (incolor) enquanto acima de 8,3 assume a cor rosa.
Na quantificação dos íons HCO3-, podem ser utilizados os seguintes indicadores:
- Metilorange, cuja faixa de pH de atuação varia de 3,1 a 4,6, acima de 3,1 apresenta coloração vermelha e abaixo de 3,1 assume a cor laranja.
- Vermelho de metila: faixa de pH de atuação varia de 4,4 a 6,2, acima de 4,4 apresenta coloração amarela e abaixo de 4,4 assume a cor vermelha.
- Indicador misto: constituído de vermelho de metila e de verde de bromocresol, solubilizados em álcool etílico ou isopropílico, que passa da cor azul para a cor salmão.
A presença de cloro residual influencia na coloração dos indicadores, torna-se necessário a utilização de uma solução de tiossulfato de sódio, para inativação do residual de cloro.
Os indicadores quando adicionamos à amostra apresentam colorações que indicam a presença ou não de um ou mais tipos de alcalinidade.
Ao adicionarmos fenolftaleína à amostra, surgindo uma coloração rosa, significa a possibilidade da presença de hidróxido, ou de carbonato, ou hidróxido/carbonato simultaneamente na amostra de água. A alcalinidade à fenolftaleína será quantificada utilizando um ácido de concentração conhecida, que adicionado quantitativamente à amostra neutralizará a alcalinidade presente, mudando a cor de rosa para incolor.
Se após a adição de fenolftaleína a amostra se mantiver incolor, afirmamos que a alcalinidade à fenolftaleína é igual a zero.
Após o teste de alcalinidade a fenolftaleína, iremos testar a presença de alcalinidade ao metilorange (ou vermelho de metila). Quando se utiliza o metilorange, caso a amostra tome a coloração laranja ou avermelhada a alcalinidade ao metilorange é zero. Se a amostra apresenta coloração amarela, iremos avaliar a alcalinidade ao metilorange com o mesmo ácido utilizado na quantificação da alcalinidade à fenolftaleína.
Ao se iniciar a adição de solução ácida, irá ocorrer primeiro a reação com o íon mais básico e a seguir com os mais fracos. Sendo a ordem de basicidade: hidróxido, carbonato e bicarbonato; teremos: 
H2SO4 + 2OH- → 2H2O + SO42-
H2SO4 + 2CO32- → 2HCO3- + SO42-
H2SO4 + 2HCO3- → 2H2O + SO42- + 2CO2
Ressalta-se que a neutralização do carbonato não é completa passando primeiro a bicarbonato, sendo necessário levar em conta este aspecto nos cálculos estequiométricos.
Com relação ao comportamento do carbonato podemos afirmar que metade da sua concentração será titulada com a fenolftaleína e a outra metade da sua concentração será titulada com o metilorange.
 
OBS:
F = Volume gasto na titulação da alcalinidade à fenolftaleína
M = Volume gasto na titulação da alcalinidade à metilorange
T = Volume total = F + M
MATERIAL
- 02 Erlenmeyers de 250 mL
- 02 Provetas de 100 mL
- 01 Bureta de 25 mL ou 50 mL
- 01 Suporte de bureta
- 01 Funil
- 01 Béquer de 50 mL
- 01 Tubo de ensaio
REAGENTES
- Ácido sulfúrico 0,02 N
- Solução indicadora de fenolftaleína
- Solução indicadora de metilorange ou vermelho de metila
- Solução de tiossulfato de sódio 0,1 N
- Solução de ortotolidina
PROCEDIMENTO
1) Em um tubo de ensaio coloque uma amostra da água a ser analisada, adicione duas gotas de ortotolidina, caso a água do tubo de ensaio fique amarela, será necessário adicionar na amostra de água a ser analisada algumas gotas de tiossulfato de sódio 0,1 N, para eliminar o residual de cloro.
2) Usando uma proveta, meça 100 mL da água a ser analisada, coloque num erlenmeyer de 250 mL e junte 3 gotas de fenolftaleína.
3) Faça uma prova em branco, colocando em outro erlenmeyer 100 mL de água destilada e 3 gotas de fenolftaleína.
4) Caso a primeira amostra se tornar rósea, titule-a com ácido sulfúrico 0,02 N, até o descoramento do indicador. Anote o volume gasto de ácido como “F”.
5) Adicione a cada frasco 3 gotas de metilorange, à prova em branco, 1 gota de ácido 0,02 N (esta adquirá uma cor vermelho-laranja, que servirá como padrão).
6) Se a amostra se torna amarela, prossiga a titulação com ácido 0,02 N, até que a cor da mesma se iguale à da prova em branco. Anote o volume gasto de ácido com “M”.
Denomine o volume total de ácido sulfúrico 0,02 N usado de “T” (volume gasto de ácido 0,02N com a titulação usando a fenolftaleína + volume gasto na titulação de metilorange).
Logo:
F = volume em mL de solução 0,02 N de H2SO4 necessário a titulação da água, usando fenolftaleína como indicador.
M = volume em mL de solução 0,02 N de H2SO4 necessário a titulação da água, usando metilorange como indicador.
T = F + M = volume total de solução 0,02 N de H2SO4 consumido nas titulações.
CÁLCULOS 
	X ppm de Alcalinidade total (em termos de mg de CaCO3/L)
	= T . 10 . fc
fc = fator de correção do H2SO4
PREPARO DAS SOLUÇÕES
1) Preparo da solução estoque de H2SO4 0,1 N
Em balão volumétrico de 1000 mL coloque cerca de 500 mL de água destilada fervida e fria, adicione 3 mL de H2SO4 (36 N; d=1,84; pureza= 96-97%). Complete o volume para 1000 mL.
Titule esta solução com carbonato de sódio anidro, para calculo do fator da solução.
Faça a diluição da solução estoque 0,1 N para obter a solução 0,02 N.
V . N = V’ . N’
V. 0,1 = 250 . 0,02
V = 5 / 0,1
 V = 50 mL
Em balão volumétrico de 250 mL coloque 50 mL da solução estoque 0,1 N, complete o volume com a água destilada fervida homogeneíze e afira com carbonato de sódio anidro.
2) Solução indicadora de metilorange
Dissolva 0,5 g de metilorange em 1 litro de água destilada. Filtre se necessário, guarde em frasco âmbar.
3) Solução de vermelho de metila
Dissolva 0,2 g de vermelho de metila dissolva em álcool a 95%, em balão volumétrico de 100 mL. Filtre se necessário. Conserve a solução em frasco de rolha esmerilhada com conta-gotas.
4) Solução alcoólica do indicador misto
Pese 20 mg de vermelho de metila e 100 mg de verde de bromocresol e dissolva-os em 100 mL de álcool etílico a 95% ou álcool isopropilico.
5) Solução ortotolidina 0,1%
Em béquer de 200 mL, ferva 90 mL de água destilada, durante a ebulição adicione 10 mL de HCI, em seguida, coloque 0,1 g de ortotolidina. Mantenha a ebulição por 3 min, sempre homogeneizando mL e se necessário complete o volume para 100 mL.
6) Solução Tiossulfato de sódio (Na2|S2O3 . 5 H2O) 0,1 N (2,482 % p/v)
Dissolva 24,820g de tiossulfato de sódio em água destilada e deionizada e dilua a 1000 mL em balão volumétrico. Preserve a solução adicionando 5 mL de clorofórmio ou 1g de NaOH.
OBS.: 
1ª) Devido a faixa de pH que normalmenteencontramos nossas águas, quando não poluídas, que é menor que 8,3 teremos a alcalinidade na forma de bicarbonato.
2ª) Relação do pH para acidez e alcalinidade:
A acidez, alcalinidade e pH não são a mesma coisa. Por exemplo, a acidez de soluções 0,1 N de ácidos clorídrico, sulfúrico e acético são iguais, por definição. O pH dessas soluções são aproximadamente, respectivamente, 1,08, 1,20 e 2,89. A acidez ou a alcalinidade de uma solução é expressa, como já dito, em mg/L em função de CaCO3. Os termos alcalinidade e acidez são significativos, portanto, ao indicar a massa dos radicais químicos na solução, tendo essas substancias alguma relação com as propriedades industrial, comercial e potável da água. Nenhuma delas indica as atividades químicas dos eletrólitos.
Por outro lado, pH, de uma solução é uma medida direta da sua atividade química e pode também ter alguma relação com as qualidades sanitárias e industrial.
EXPERIMENTO 04
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ
INTRODUÇÃO
Acidez total representa o teor de dióxido de carbono livre, de ácidos minerais, de ácidos orgânicos e sais ácidos fortes, os quais na hidrólise produzem íons de hidrogênio para a solução.
As águas naturais, em geral, têm uma reação alcalina, porém, acidez não é necessariamente indesejável. A importância da determinação da acidez se prende ao fato de que sua variação brusca pode se caracterizar o lançamento de algum resíduo industrial.
A maioria das águas é considerada alcalina, embora possa conter gás carbônico, ou seja, a água pode apresentar ao mesmo tempo, acidez e alcalinidade.
O gás carbônico será o responsável pela acidez das águas naturais. Já a acidez mineral e a acidez orgânica são resultantes de resíduos industriais. A acidez apresenta como inconveniente a corrosividade, em função deste fato, ressalta-se que uma água utilizada na indústria deva apresentar um pH acima de 8,3, por acima deste pH não existe mais gás carbônico, reduzindo sua agressividade.
H2CO3 → HCO3-
pH = 4,6 pH = 8,3
MATERIAL
- 02 Erlenmeyers 250 mL
- 02 Provetas graduadas de 100 mL
- 02 Béqueres de 50 mL
- 01 Piseta 
- 01 Suporte de bureta
- 01 Funil
REAGENTE
- Hidróxido de sódio 0,01 N
- Fenolftaleína
PROCEDIMENTO
1) Colocar no erlenmeyer (de 250 mL) 100 mL da amostra de água, medidos em uma proveta.
2) Juntar 3 a 4 gotas de fenolftaleína.
3) Titular com hidróxido de sódio 0,01 N até viragem ao róseo, permanente por 30 segundos no mínimo. 
Se a água ficar rósea ao adicionar a fenolftaleína sua acidez é nula. 
CÁLCULOS
Acidez total (mg de CaCO3 /L) = 5,0 x V(mL) x fc
PREPARO DAS SOLUÇÕES
1) Solução indicadora alcoólica de fenolftaleína 1%
Dissolva 1g de fenolftaleína em 100 mL de álcool etílico 95%. Homogeneíze. Filtre se houver formação de precipitado.
2) Solução de estoque de NaOH 0,1N (4,2 g/L ou 0,42% p/v)
Pese 4,2 g de NaOH (lentilhas) para um béquer de 400 mL dissolva em água destilada.
Com lavagem sucessivas, quantitativamente, transfira a solução para o balão volumétrico de 1000 mL, complete o volume com água destilada. Afira utilizando o hidrogenoftalato do potássio.
Faça diluição desta solução estoque para obter a solução 0,01 N.
V.N = V’.N’
V.0,1 = 250. 0,01
V = 2,5 / 0,1 
V = 25 mL
Em balão volumétrico de 250 mL, coloque 25 mL da solução estoque 0,1 N, complete o volume com água destilada, homogeneíze, afira a solução 0,01 N com hidrogenoftalato de potássio.
EXPERIMENTO - 05
DETERMINAÇÃO DO pH
INTRODUÇÃO
O conhecimento do potencial hidrogênioiônico de uma água permite o monitoramento do poder de corrosão, da quantidade de reagentes necessários à coagulação, do crescimento de microorganismos e se a água em relação ao pH se enquadra dentro das legislações pertinentes.
MATERIAL 
-03 Béqueres de 50 mL
-01 Piseta
-01 Potenciômetro (peagâmetro)
-01 Papel absorvente
PROCEDIMENTO
1) Ligue o aparelho e deixe-o em aquecimento durante 20 minutos.
2) Lave o eletrodo com água destilada e enxugue com papel filtro, ou papel higiênico.
3) Ajuste o ponteiro do potenciômetro ao valor do pH do tampão abaixo de 7, por exemplo, pH = 4.
4) Lave novamente o eletrodo com água destilada e enxugue com papel absorvente.
5) Teste o aparelho e o ponto de referência com o tampão de pH acima de 7 ou 7, repetindo as operações dos itens 3 e 4.
6) Leve cada uma das amostras ao aparelho, sempre lavando o eletrodo com água destilada e enxugando-o com papel absorvente, após a medida de pH de cada amostra.
EXPERIMENTO - 06
Determinação da Condutividade
Introdução
A medição da condutividade é um procedimento muito sensível para a medição de concentrações iônicas, mas deve ser usada com cautela, pois qualquer espécie com carga elétrica presente numa solução, contribuirá para a condutância total.
As medições condutimétricas também podem ser usadas para determinar o ponto final de muitas titulações, mas o uso está limitado a sistemas relativamente simples, nos quais não há quantidade excessiva de reagentes presentes. Assim, muitas titulações de oxidação, que exigem a presença de quantidades relativamente grandes de ácidos, não são apropriadas para a titulação condutimétrica. As titulações condutimétricas foram superadas, em grande parte, pelos procedimentos potenciométricos, mas há ocasiões em que o método condutimétrico pode ser vantajoso. 
Deve-se ressaltar que a condutância de uma solução eletrolítica em qualquer temperatura depende somente dos íons presentes e das respectivas concentrações.
A pureza da água destilada, ou deionizada, é verificada comumente por medições condutimétricas. A condutividade da água destilada varia de 0,5. 10-6 a 3. 10-6 O-1 .cm-1 ou 0,5 a 3 µmhos/cm e o menor traço de uma impureza iônica leva a um grande aumento da condutividade. A monitorização condutimétrica é empregada em laboratórios para acompanhar a operação de unidades de troca iônicas semelhantes nos processos que exigem o uso de água muito pura.
Relação entre as unidades de condutividade:
1 mS/m =10 µmhos/cm
1 µS/cm = 1 µmhos/cm
PROCEDIMENTO
Operação do condutivímetro
A- Procedimento de operação para eletrodo de platina preta (constante 1 – leitura de 0 – 200000)
1- Ligar o aparelho no botão e deixá-lo por 10 minutos para estabilizar.
2- Com o botão medição/calibração ajustado para o modo de “Calibração”, girar o potenciômetro de “calibração” até atingir a indicação de 100,0.
3- Ajustar a temperatura com o potenciômetro de “compensação de temperatura”. Se não houver necessidade da compensação de temperatura, ajustar para 25º C.
4- Após terminar a calibração, ajustar o botão medição/calibração para a posição “medição” e introduzir o eletrodo dentro do líquido a ser medido.
5- Anotar o valor da condutividade do líquido indicado e não esquecer de multiplicá-lo por um fator, em função do eletrodo utilizado; o eletrodo de platina preta o fator é 10.
6- Retornar ao modo “calibração”, esperar que a indicação seja 100,0 e desligar o aparelho.
7- Lavar o eletrodo com água deionizada e secar com papel absorvente macio.
B- Procedimento de operação para eletrodo de liga de titânio
O eletrodo de liga de titânio (constante 0,01) é aconselhável para faixas de condutividade mais baixas (0 – 200). Neste caso a leitura deve ser multiplicada por 0,01.
1- Lavar primeiramente o eletrodo com água altamente pura;
2- Rosquear o eletrodo no tanque de medição e conectar os tubos de entrada (inferior) e saída (superior) de água.
3- Tomar cuidado para que não tenha ar nos tubos e que não tenha bolhas de ar no líquido.
4- Incremente a proporção do fluxo gradualmente até que a indicação da condutividade no display torne-se estável sem nenhuma flutuação com a mudança da taxa de fluxo.
5- Colocar a bateria de 9 volts e ligar a chave de força para um pré-aquecimento de 10 minutos. 
6- Realizar os procedimentos 3,4 eda letra A.
7- Retire a bateria do medidor quando não for utilizar o equipamento, por um grande período de tempo.
C- Observações
1- Condições de trabalho:
- Temperatura ambiente: 5 – 40ºC
- Umidade relativa: não maior que 85%
- Alimentação: Bateria de 9 volts
2- Lavar o eletrodo com água deionizada antes de iniciar o trabalho;
3- Sempre antes da medição, repetir a calibração;
4- Durante a operação normal, se um sinal é mostrado no display, ou a leitura indicada é instável, indica que a bateria deve ser substituída.
5- Um pequeno indicador irá aparecer no canto esquerdo do display quando as baterias estiverem necessitando de carga, Enquanto as baterias estiverem sendo recarregadas, o turbidímetro poderá ser usado utilizando energia elétrica.
6- Para recarregar: ligar o adaptador AC/ 9V ao turbidímetro, colocar a chave na posição “charge batery” (o LED vermelho irá ascender) e deixar até que as baterias se recarreguem completamente, aproximadamente 4,5 horas (LED vermelho irá apagar). As baterias só devem ser substituídas por técnico especializado.
7- Uma vez quebrado o selo do frasco de padrão, o mesmo é válido por 9 meses, e deve ser guardado no frasco com suspeita de contaminação.
EXPERIMENTO - 07
Determinação do Oxigênio Consumido
Introdução
A determinação do Oxigênio Consumido (OC) fornece a quantidade de material orgânico, que é oxidável nas condições impostas durante o ensaio.
A informação sobre a quantidade do OC é útil para definir alterações da qualidade da água a ser tratada e indicar a afetividade do processo do tratamento aplicado, além de indicar o desenvolvimento de microrganismo nas unidades de tratamento.
Este método se baseia na reação de oxidação por parte do permanganato de potássio (KMnO4) em meio ácido, neste caso, utiliza-se o acido sulfúrico (H2SO4), em função do íon sulfato não ser afetado pelo permanganato, que não o consome.
O objetivo é oxidar quantitativamente as substâncias oxidáveis nas condições da determinação. Por esse motivo é necessário adicionar o permanganato em excesso e trabalhar a quente.
A seguir adiciona-se uma solução redutora, neste caso, utiliza-se o oxalato, em quantidade estequiométrica, ou equivalente a permanganato adicionado previamente.
Logicamente, ocorrerá uma sobra de oxalato equivalente ao permanganato que tenha sido consumido pelas substâncias oxidáveis contidas na amostra.
A sobra ou excesso de oxalato será titulada com permanganato sendo que, o volume gasto será igual ao consumido pela amostra.
A titulação direta do excesso de permanganato adicionado com oxalato não é viável, em virtude da formação de composto de manganês intermediários que apresentam cor marrom, dando-se completo descoramento com redução até o íon manganês II (Mn2+), de forma muito lenta.
Este dosamento pode também ser realizado em meio alcalino bastando alterar o ácido sulfúrico por bicarbonato de sódio, em nosso caso, a escolha pelo procedimento em meio ácido se prende ao fato que a matéria orgânica de origem vegetal consome mais oxigênio em meio ácido, enquanto a matéria orgânica de origem animal consome mais oxigênio em meio alcalino.
 
Reações envolvidas
Em solução ácida:
Mn4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O
Mn7+ reduz para Mn2+, oxidando a amostra.
O excesso de MnO4- irá reagir como oxalato (C2O42-), da seguinte forma:
MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
 
A seguir, o excesso de oxalato é titulado com o permanganato, ocorrendo a mesma reação acima.
MATERIAIS
- 02 Erlenmeyers de 250 mL
- 02 Provetas de 100 mL
- 02 Pipetas volumétricas de 10 mL
- 02 Pipetas graduadas de 5 mL
- 01 Bureta de 25 ou 50 mL
- 01 Suporte de bureta
- 01 Piseta 
- 01 Bico de Bünsen
REAGENTES
- Ácido sulfúrico 50%
- Permanganato de potássio 0,0125 N
- Oxalato de sódio 0,0125 N ou ácido oxálico 0,0125 N
METODOLOGIA
1- Agite o frasco da amostra a ser analisada
2- Coloque 100 mL da amostra, medidos em proveta, no erlenmeyer de 250 mL
3- Adicione 2,5 mL de ácido sulfúrico 50%.
4- Coloque o permanganato de potássio 0,0125 N na bureta e adicione 10 mL sobre a amostra.
5- Ferva por 10 a 15 minutos.
6- Adicione 10 mL de oxálico 0,0125 N, com pipeta volumétrica, sobre a amostra após a fervura.
7- Titule o excesso de oxalato com a solução de permanganato que está na bureta, até aparecimento de discreta coloração violeta.
CÁLCULOS
X (mg de O2 consumido/L ) = 0,8 x V(mL)
 acima de 3 mg/L de OC = água imprópria
cerca de 2 mg/L de OC = água aceitável
inferior a 1 mg/L de OC = água potável
PREPARO DAS SOLUÇÕES
1) Ácido sulfúrico 50%
Em balão volumétrico de 100 mL, contendo 40 mL de água adicione lentamente 50 mL de ácido sulfúrico, resfrie e complete o volume para 100 mL.
2) Permanganato de potássio 0,0125 N (ou 0,395 g de KMnO4/1000 mL)
Prepare uma solução estoque 0,1 N, pese 3,5 g de KMnO4, dilua em 100 mL de água destilada, transfira quantitativamente para balão volumétrico de 1000 mL complete o volume. Ferva durante 1 hora de refluxo , resfrie e filtre; conserve em frasco âmbar, boca esmerilhada em lugar fresco. Determine a concentração, 8 dias após seu preparo.
Através da diluição prepare a solução N/80.
N . V = N’ . V’
0,1 . V = 0,0125 . 1000
V = 12.5 / 0,1 = 125 mL
Em balão volumétrico de 1000 mL, coloque 125 mL da solução 0,1 N, complete para 1000 mL, obtendo a solução N/80.
3) Oxalato de sódio 0,0125 N
Preparar uma solução estoque 0,1 N, como o equivalente-grama do oxalato de sódio (Na2C2O4) em meio ácido é 67,01; para se preparar um litro de solução deixe o oxalato em estufa a 105-110ºC durante duas horas, deve-se pesar 6,701 g de oxalato, dissolva em água quente e em seguida transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1000 mL, complete o volume com água destilada.
Utilizando-se a diluição preparar solução 0,0125 N.
N . V = N’ . V’
0,1 . V = 0,0125 . 1000
V = 12,5 / 0,1 = 125 mL
Para se obter a solução 0,0125 N, em balão volumétrico de 1000 mL, coloque 125 mL da solução 0,1 N de oxalato, complete com água destilada.
EXPERIMENTO 08
Determinação do Oxigênio Dissolvido (OD)
Introdução
O oxigênio dissolvido (OD) indica o grau de arejamento da água. É um excelente indicativo da qualidade da água. A presença de oxigênio dissolvido é de importância vital para os seres aquáticos aeróbios. A introdução de OD no recurso hídrico ocorre através da fotossíntese, da ação de aeradores ou do próprio contato do ar atmosférico.
O teor de O2 na água varia principalmente com a temperatura e com a altitude. Quanto maior sua concentração, melhor a qualidade da água.
Este parâmetro é usado para verificar a qualidade das águas superficiais; o OD é o critério mais importante na determinação das condições sanitárias das águas superficiais.
Avalia o efeito de despejos oxidáveis (de origem orgânica) no recurso hídrico, serve como indicador das condições de vida na água e para avaliar o processo de auto purificação.
A redução da matéria orgânica pela ação das bactérias, se dá pela utilização do OD pelos microrganismos, logicamente, a reposição se dá através da fotossíntese ou do próprio contato com ar, como já citado anteriormente.
A ausência de O2, num corpo d’água, permite a vida dos microrganismos anaeróbicos, que se caracterizam por não possuírem a enzima superóxido dismutase, que degrada radicais tóxicos, que se originam com a presença de oxigênio. 
O método mais usado é de Winkcler, com alternativas de modificações, dependendo da presença de eventuais interferentes (os mais comuns são os nitritos, sais de Fe3+, S2-, SO32-, etc.). É uma reação de iodometria, o método não modificado usa o sulfato manganoso em meio alcalino que na presença de OD, o manganês é oxidado a uma valência mais alta, formando um precipitado marrom.
Nesta fase, o precipitado formado por branco indica ausência de oxigênio dissolvido.Na prática, a fase de formação do precipitado marrom, conhecida como “fixação”, pois o oxigênio dissolvido não mais reagira com outras matérias presentes na amostra analisada. Podendo o frasco da amostra até ser transportado para o laboratório para dar continuidade à análise. 
Após a fixação do oxigênio, ocorrerá a adição de iodeto de potássio a ácido sulfúrico, para liberação de iodo elementar, que será titulado por uma solução de tiossulfato de sódio.
Reação do método de Winkcler:
MnSO4 + 2NaOH → Mn(OH)2 + Na2SO4
2Mn(OH)2 + O2 → 2MnO(OH)2
MnO(OH)2 + 2H2SO4 → Mn(SO4)2 + 3H2O
Mn(SO4)2 + 2KI → MnSO4 + K2SO4 + l2
I2 + Na2S2O3 → 2Nal + Na2S4O6 
MATERIAL
- 2 Frascos de rolha esmerilhada, com capacidade de 250 mL 
- 2 Erlenmeyers de 250 mL
- 2 Provetas graduadas de 100 mL
- 5 Pipetas graduadas de 5 mL
- 2 Bastões de vidro
- 1 Bureta de 25 mL
- 2 Béqueres de 100 mL
- 2 Placas de petri
REAGENTE
- Ácido Clorídrico 50%
- Cloreto manganoso 80%
- Goma de amido 1%
- Hidróxido de Sódio 30%
- Iodeto de Potássio 10%
- Tiossulfato de sódio 0,0125 N ou 0,025 N
METODOLOGIA MODIFICADA DE WINKLER
1) Com cuidado colha a amostra no frasco de rolha esmerilhada, enchendo-o totalmente.
2) Coloque o frasco dentro do recipiente (placa de petri ou travessa pyrex), destampe-o, e com a ponta da pipeta mergulhada na amostra, coloque 1 mL de cloreto manganoso 80%.
3) Limpe a pipeta externamente com papel toalha, antes de mergulhar a pipeta na amostra.
4) Do mesmo modo, adicione na amostra 1 mL de Hidróxido de Sódio 30%.
5) Tampe o frasco com a amostra, limpe externamente com papel toalha, homogeneíze, com inversões, deixe decantar por 5 minutos.
6) Adicione uma pitada de Kl ou 10- 15 gotas de solução 10%
7) Adicione 10 mL de ácido clorídrico 50%.
8) Tampe o frasco, limpe externamente com papel toalha, e agite até completa dissolução do precipitado.
9) Retire, do frasco com amostra, uma alíquota de 100 mL e coloque no Erlenmeyer de 250 mL.
10) Titule com tiossulfato de sódio 0,0125 N ou 0,025 N, até alcançar um amarelo claro, adicione 1 mL de goma de amido 1%, continue a titulação até descoramento total.
CÁLCULOS
1 mL de Na2S2O3 0,0125 N = 1 mg/L de OD
1 mL de Na2S2O3 0,025 N = 2 mg/L de OD
PREPARO DAS SOLUÇÕES
1) Solução cloreto manganoso 80%
Dissolver 80 g de MnCl2 em 80 mL de água destilada, se necessário, filtrar e transferir para balão volumétrico de 100 mL. A solução de cloreto manganoso não deve dar coloração azulada em meio ácido em presença de amido.
2) Solução padrão de tiossulfato de sódio 0,025 N
Dissolver 6,205 g de Na2S2O3.5H2O em água recentemente fervida e esfriada e diluir para 1 litro.
3) Solução goma de amido 0,5%
Dissolva 1g de amido solúvel em cerca de 10 mL de água destilada fria, transfira para béquer de 500 mL e adicione 200 mL de água e ferva por 2-3 minutos, sempre homogeneizando com bastão de vidro, resfrie e conserve em frasco âmbar e ao abrigo da luz. Para preservação da solução 0,6 g de ácido salicílico ou 0,5 mL de tolueno.
4) Solução de KI 10%
Pese em balança analítica 10 g de iodeto de potássio, dissolva em 30 mL de água destilada e transfira quantitativamente para balão volumétrico de 100 mL, complete o volume com água destilada.
5) Solução HCI 50%
Em um béquer de 500 mL, coloque 400 mL de água destilada adicione lentamente 500 mL de HCI, transfira para balão volumétrico de 1000 mL complete o volume lentamente com água destilada.
BIBLIOGRAFIA
Manual Analista de Campo BetzDearbon
Manual Enasa Engenharia - 2004
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