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IFB - Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Brasília Curso de Licenciatura em Química Laboratório de Química Analítica Relatório da aula prática nº Preparo e Padronização de soluções Alunas: Prof(a).: Brasília 1 ÍNDICE 1. bjetivos ………………………………………………………………………….……...…2 2. Objetivos Específicos………………………………………………..………..………...…2 3. Materiais e Reagentes ……………………………………………………………………2 4. Metodologia……….……………………………………………………………………...…2 4.1. Experimento 1……………………………………………………………………....2 4.1.1. Preparo de uma solução padrão do tipo direto de Na2CO3……………2 4.1.2. Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de HCl.……………...2 4.1.3. Padronização da solução de HCl utilizando a solução padrão de Na2CO3……………………………………………………………………....3 4.2. Experimento 2……………………………………………………………………....3 4.2.1. Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de NaOH…………...3 4.2.2. Padronização da solução de NaOH utilizando a solução padrão de HCl………………………………………………………………………...…3 5. Resultado e discussões…………………………………………………………………...3 5.1. Experimento 1……………………………………………………………...……….3 5.1.1. Preparo de uma solução padrão do tipo direto de Na2CO3……………3 5.1.2. Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de HCl.……………...4 5.1.3. Padronização da solução de HCl utilizando a solução padrão de Na2CO3……………………………………………………………………....5 5.2. Experimento2……………………………………………………………………….7 5.2.1. Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de NaOH…………...7 5.2.2. Padronização da solução de NaOH utilizando a solução padrão de HCl………………………………………………………………………...…7 6. Conclusão………………………………………………………………………………...…9 7. Referências…………….………………………………………………………………...…9 2 Objetivos Preparar e padronizar soluções ácidas e básicas. Objetivo Específico ● Preparar soluções de Na2CO3, HCl e NaOH por meio direto e indireto. ● Padronizar solução de HCl com solução padrão primário de Na2CO3. ● Padronizar solução de NaOH com solução padrão secundária de HCl. Materiais e Reagentes ● Ácido clorídrico concentrado (HCl); ● Alaranjado de metila (C14H14N3NaO3S); ● Carbonato de sódio (Na2CO3); ● Fenolftaleína (C₂₀H₁₄O₄); ● Hidróxido de sódio (NaOH); ● Água destilada; ● Balança analítica; ● Balão volumétrico de 50 mL; ● Balão volumétrico de 250 mL; ● Balão volumétrico de 500 mL; ● Béquer de ● Bico de Bunsen; ● Bureta de 25 mL; ● Erlenmeyer de ● Espátula; ● Pipeta graduada de 10 mL; ● Placa de amianto; ● Vidro de relógio. Metodologia A presente prática foi realizada em dois experimentos, a primeira no preparo de solução Na2CO3 e HCl, seguido da padronização da solução de HCl. A segunda consistiu no preparo de solução de NaOH e padronização subsequente, com a solução padrão de HCl preparada e padronizada no primeiro experimento. Experimento 1: Preparo de solução e padronização de uma solução de HCl 1ª Etapa: Preparo de uma solução padrão do tipo direto de Na2CO3. Foram pesados 0,2652 g de Na2CO3 em um béquer e dissolvido parcialmente com água deionizada, em seguida transferido para um balão volumétrico de 50 mL e completado seu volume. 2ª Etapa: Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de HCl. O preparo foi executado pipetando-se 4,140 mL da solução concentrada de HCl em um balão volumétrico previamente ambientalizado com mais ou menos 5 mL de água deionizada e completou-se o volume de 250 mL. 3 3ª Etapa: Padronização da solução de HCl utilizando a solução padrão de Na2CO3. Utilizando uma pipeta volumétrica foram pipetados 10 mL de solução de Na2CO3 0,05 mol.L-1 em um erlenmeyer e adicionado 3 gotas de indicador alaranjado de metila. Posteriormente a titulação foi efetuada até a mudança de coloração (antes do ponto final) e submetida a aquecimento por 2 minutos, resfriada à temperatura ambiente e prosseguir a titulação até o ponto final. O procedimento foi efetuado em triplicata. Experimento 2: Preparo de solução e padronização de uma solução de NaOH. 1ª Etapa: Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de NaOH. Foram pesados 1,0002 g de NaOH e diluídos em aproximadamente 10 mL de água deionizada em um becker e transferido para um balão volumétrico (capacidade de 250 mL), por fim completou se a quantidade até o menisco. 2ª Etapa: Padronização da solução de NaOH utilizando a solução padrão de HCl. Com o auxílio de uma pipeta graduada, foi pipetado 10 mL da solução padrão de ácido clorídrico e transferido para um erlenmeyer e adicionado uma gota de fenolftaleína. Na bureta foi adicionada 25 mL (limite da bureta) de NaOH e o processo de titulação foi efetuado em triplicata. Resultado e discussões O comportamento de uma solução associada a natureza do soluto e também a concentração de soluto presente na solução. O termo concentração é usado para indicar a quantidade de soluto dissolvido em uma determinada quantidade de solvente (VOGEL, 1981). Experimento 1: Preparo de solução e padronização de uma solução de HCl 1ª Etapa: Preparo de uma solução padrão do tipo direto de Na2CO3. O carbonato de sódio (Na2CO3) é usado em titulações analíticas. O número de moles presente em 0,2652 gramas pode ser verificado a seguir: 106, 00 𝑔 → 1 𝑚𝑜𝑙 0, 2652𝑔 → 𝑛 𝑛 = 0, 00250 2 𝑚𝑜𝑙 Um padrão primário é um composto altamente purificado que serve como material de referência, não deve decompor em condições normais de armazenamento, e ser 4 estável quando seco sob aquecimento ou por vácuo, pois a secagem é necessária para remover traços de água adsorvida da atmosfera (SKOOG, 2006). Se um titulante é preparado dissolvendo em uma quantidade previamente dessecada e pesada do reagente puro em um volume conhecido de solução, sua concentração pode ser diretamente calculada. Tal reagente é denominado padrão primário, pois é suficientemente puro para ser pesado e utilizado diretamente (HARRIS, 2017). Preparando-se 50 ml de solução a partir de 0,2652 g de Na2CO3, a concentração da solução é de: 𝐶 = 𝑛 𝑉 𝐶 = 0,00250 2 𝑚𝑜𝑙 0,050 𝐿 𝐶 = 0, 0500 4 𝑚𝑜𝑙/𝐿 2ª Etapa: Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de HCl. A solução de HCl 0,1 mol.L-1, foi preparada a partir de uma solução estoque de densidade 1,19 g.cm-3 e título 37%. Sendo necessário fazer alguns cálculos prévios, primeiramente encontramos a quantidade de moles necessária para preparar uma solução de 500 mL. 0, 1 𝑚𝑜𝑙 → 1 𝐿 𝑦 → 0, 5 𝐿 𝑦 = 0, 05 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 Posteriormente, usando a massa molar do HCl (36,458 g) encontramos a massa necessária: 1 𝑚𝑜𝑙 → 36, 458 𝑔 0, 05 𝑚𝑜𝑙 → 𝑤 𝑤 = 1, 822 9 𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 Como nosso reagente possui um título de 37%, precisamos corrigir a pureza para encontrar a quantidade real de gramas que devemos ter em 100 g de solução. 37 𝑔 → 100 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 1, 822 9 𝑔 → 𝑧 5 𝑧 = 4, 926 7 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 A última parte consiste em achar o volume necessário da solução em estoque, usando a densidade e a massa encontrada (z) para 100 g de solução. 1, 19 𝑔 → 1 𝑐𝑚3 4, 926 7 𝑔 → 𝑘 𝑘 = 4, 140 1 𝑐𝑚3 = 4, 140 1 𝑚𝐿 Assim, determinamos que para preparar uma solução 500 mL de HCl 0,1 mol.L-1, se faz necessário diluir 4,140 mL da solução concentrada no respectivo volume. Cada vez que o frasco de ácido clorídrico concentrado é aberto, um pouco de HCl gasoso escapa, consequentemente o teor inicial de 37% vai diminuindo constantemente, assim não podemos assegurar que asolução de HCl seja precisamente 0,1 mol.L-1, ou seja, esse solução possui concentração teórica de 0,1 mol.L-1 e para determinar a concentração real se faz necessário sua padronização. 3ª Etapa: Padronização da solução de HCl utilizando a solução padrão de Na2CO3. Em uma padronização, a concentração de uma solução volumétrica é determinada pela sua titulação contra um padrão primário ou secundário ou um volume exatamente conhecido de outra solução padrão (SKOOG, 2006). Como o ácido clorídrico (HCl) não é um padrão primário torna-se necessário sua padronização, sendo efetuada com o carbonato de sódio (Na2CO3) um padrão primário comumente utilizado para padronização de soluções ácidas. A padronização foi efetuada colocando-se a solução de HCl na bureta e 10 mL de solução de Na2CO3 0,05 mol.L-1 no erlenmeyer com indicador alaranjado de metila que possui faixa de viragem entre o pH 3,1 e 4,4. Em meio ácido o indicador apresenta coloração vermelha e em meio básico amarela. O ponto de equivalência é o resultado ideal (teórico) que almejamos em uma titulação, o que medimos efetivamente é o ponto final, que é indicado pela mudança súbita em uma propriedade física da solução, normalmente a cor (HARRIS, 2017). Tabela 1: Volume escoado de HCl, antes da completa viragem do indicador. Réplicas Volume de HCl escoado (mL) 1 12,4 6 2 12,5 3 12,3 Fonte: autoral. Após o escoamento dos valores obtidos na tabela 1, onde a coloração da solução de carbonato anteriormente amarela apresentou passagem branda para uma coloração laranja, as soluções foram submetidas a aquecimento com duração de 2 minutos em ebulição, resfriadas à temperatura ambiente e o processo de titulação completado (pode ser verificado na tabela 2), atingindo o ponto de viragem evisensiado pela coloração vermelha da solução. 2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq) 2 NaCl (aq) + H2O (aq) + CO2 (aq) (1) ⇌ Tabela 2: Volume escoado de HCl para finalização da padronização. Réplicas Gotas Volume de HCl provável escoado (mL) Volume final de HCl escoado (mL) 1 1 0,05 12,45 2 0 0* 12,5 3 2 0,1 12,4 *Não foi necessário o acréscimo pois a solução já tinha atingido o ponto final antes do aquecimento. Fonte: autoral. Tirando a média dos volumes escoados temos que, para atingir o ponto final da reação (1) foi preciso 12,45 mL de HCl com 10 mL de Na2CO3 0,05 mol.L-1. Assim com os dados fornecidos, podemos calcular a concentração real do HCl: 𝐶 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ×𝑉 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑎* = 𝐶 𝐻𝐶𝑙 ×𝑉 𝐻𝐶𝑙 𝑏* 𝐶 𝐻𝐶𝑙 = 𝐶 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ×𝑉 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ×𝑏 𝑉 𝐻𝐶𝑙 ×𝑎 𝐶 𝐻𝐶𝑙 = (0,0500 4 𝑚𝑜𝑙/𝐿)×(0,01 𝐿)×2 (0,0124 5 𝐿)×1 𝐶 𝐻𝐶𝑙 = 0, 0803 2 𝑚𝑜𝑙/𝐿 *Onde "a" é o coeficiente estequiométrico do carbonato de sódio e "b" o coeficiente estequiométrico do ácido clorídrico. Por fim calculamos o fator de correção da solução de HCl 0,1 mol.L-1: 𝐹 𝑐 = 𝐶 𝑟 𝐶 𝑡 × 100% 7 𝐹 𝑐 = 0,08032 𝑚𝑜𝑙/𝐿 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 100% 𝐹 𝑐 = 80% O fator de correção enfatiza que 80% da minha solução está correta e 20% falhou. Um dos erros identificados foi a má eliminação de bolhas de ar formada logo abaixo da torneira da bureta, além da não calibração do equipamento. Esses são exemplos de erros sistemáticos ou determinado. Experimento 2: Preparo de solução e padronização de uma solução de NaOH. 1ª Etapa: Preparo de uma solução padrão do tipo indireto de NaOH. O hidróxido de sódio é extremamente higroscópico, após o ajuste de número de moles para 250 mL, com finalidade de encontrar a massa necessária para preparo desta solução a uma concentração de 0,1 mol.L-1. Os cálculos são expressos a seguir. 0, 1 𝑚𝑜𝑙 → 1 𝐿 𝑥 → 0, 25 𝐿 𝑥 = 0, 025 𝑚𝑜𝑙 39, 997 𝑔 → 1 𝑚𝑜𝑙 𝑦 → 0, 025 𝑚𝑜𝑙 𝑦 = 0, 999 9 𝑔 Assim a concentração teórica é: 𝐶 𝑡 = 𝑛 𝑉 𝐶 𝑡 = 𝑚 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑀𝑀 . 𝑉 𝐶 𝑡 = 1,000 2 𝑔 39,997 𝑔/𝑚𝑜𝑙 . 0,25 𝐿 𝐶 𝑡 = 0, 1000 3 𝑚𝑜𝑙/𝐿 2ª Etapa: Padronização da solução de NaOH utilizando a solução padrão de HCl. Um titulante que é padronizado contra um padrão secundário ou outra solução padrão é denominado solução padrão secundário (MELO, M. S. de, et al., 2019). 8 O hidróxido de sódio é uma base comumente utilizada no preparo de solução padrão, já que uma padronização é requerida após seu preparo, porque os hidróxidos nunca são obtidos com pureza de um padrão primário. O hidróxidos de sódio reage rapidamente com o dióxido de carbono atmosférico para produzir o carbonato correspondente (SKOOG, 2006). CO2(g) + 2 OH- (aq) CO3 2- (aq) + H2O (aq) (2) ⇌ Tabela 3: Volume escoado de NaOH, para a padronização Réplicas Volume de NaOH escoado (mL) 1 9,2 2 9,2 3 9,2 Fonte: autoral A reação da padronização, corresponde a: HCl(aq) + NaOH NaCl(aq) + H2O(l) (3) ⇌ Tirando a média dos volumes escoados temos que, para atingir o ponto final da reação (3) foi preciso 9,2 mL de HCl com 10 mL de NaOH. Assim com os dados fornecidos, podemos calcular a concentração real do NaOH: 𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑎* = 𝐶 𝐻𝐶𝑙 ×𝑉 𝐻𝐶𝑙 𝑏* 𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶 𝐻𝐶𝑙 ×𝑉 𝐻𝐶𝑙 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 = (0,0803 2 𝑚𝑜𝑙/𝐿)×(0,0092 𝐿) (0,010 𝐿) 𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0, 0738 9 𝑚𝑜𝑙/𝐿 *Onde "a" é o coeficiente estequiométrico do hidróxido de sódio e "b" o coeficiente estequiométrico do ácido clorídrico, como é uma solução 1:1 os valores podem ser subentendidos. Por fim calculamos o fator de correção da solução de NaOH 9 𝐹 𝑐 = 𝐶 𝑟 𝐶 𝑡 × 100% 𝐹 𝑐 = 0,07389 𝑚𝑜𝑙/𝐿 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 × 100% 𝐹 𝑐 = 73, 9% O fator de correção enfatiza que 73,9% da minha solução está correta e 26,1% falhou, considerando o fator de correção da solução de HCl. A concentração de uma solução padrão secundário está sujeita a incertezas maiores que a da solução padrão primário (ATKINS, et all. 2018). A maioria das aplicações de bases padrão requer um indicador com faixa de transição básica (fenolftaleína), assim cada íon carbonato reage somente com um íon hidrônio quando a mudança de cor do indicador é observada (SKOOG, 2006). CO3 2- (aq) + H3O+ (aq) HCO3 - (aq) + H2O (l) (4) ⇌ Assim a concentração efetiva da base diminui pela absorção do dióxido de carbono, ocorrendo um possível erro sistemático (erro de carbonato). Conclusão Como a titulação é o método mais rápido de neutralização de soluções ácido-base, ela é realizada de duas maneiras direta e indireta, assim concluímos que é possível neutralizar soluções com padrões primários como o Na2CO3 e NaOH em titulantes padrão secundário (HCl), ou seja, efetuada por titulação de neutralização. A titulação é um dos procedimentos analíticos mais precisos. Em uma titulação, um analito reage com reagentes padrão, primários ou secundários, em uma reação estequiométrica conhecida. Normalmente, o volume de titulação é variado até que o ponto final seja alcançado, indicado por uma mudança na cor de um indicador químico. Referências ATKINS, Peter. JONES, Loretta. Princípios de química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 5ª Ed. Porto Alegre. Bookman. 2012. HARRIS, DANIEL, C. Análise Química Quantitativa - 9ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2017. BACCAN, N; ANDRADE, J,C; GODINHO, O,E,S; BARONE, J,S. Química Analítica Quantitativa Elementar - São Paulo: Edgard Blucher, Campinas, 1979. 10 MELO, M. S. de; SILVA, R. R. da. Os três níveis do conhecimento químico: dificuldades dos alunos na transição entre o macro, o submicro e o representacional. Revista Exitus, [S. l.], v. 9, n. 5, p. 301-330, 2019. DOI: 10.24065/2237-9460.2019v9n5ID1109. Disponível em: http://www.ufopa.edu.br/portaldeperiodicos/index.php/revistaexitus/article/view/1109.Acesso em: 25 maio de 2023. SKOOG, A. D. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Editora Thomson, 2006. VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª ed - São Paulo: Mestre Jou, 1981.