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Cromatografia InstrumentalCromatografia Instrumental Alexandre SchulerAlexandre Schuler Departamento de Engenharia Química Universidade Federal de Pernambuco Oitava Aula A Evolução dos CromatógrafosA Evolução dos Cromatógrafos A Evolução dos Cromatógrafos 1955 – É lançado no Mercado o Primeiro Cromatógrafo a Gás. 1963 – É lançado no Mercado o Primeiro Cromatógrafo a Líquido. A Evolução dos Cromatógrafos Primeira Geração de Cromatógrafos: • Controle de temperatura analógico; • Ausência de Programação Linear de Temperatura (CG); • Ausência de Gradiente de Polaridade (HPLC); • Controle de vazão da Fase Móvel manual; • Poucas opções de Detectores; • Colunas empacotadas; • Aquisição de dados analógica (registrador potenciométrico). A Evolução dos Cromatógrafos Segunda Geração de Cromatógrafos: • Controle de temperatura eletrônico analógico; • Controle de Vazão da Fase Móvel manual; • Surgem novos Detectores; • Surgem as colunas capilares, mas as empacotadas ainda predominam; • Surgem os primeiros sistemas de aquisição de dados eletrônicos (integradores). A Evolução dos Cromatógrafos Terceira Geração de Cromatógrafos: • Controle de temperatura digital; • Programação Linear de Temperatura (CG); • Gradiente de Polaridade (HPLC); • Controle de Vazão da Fase Móvel digital; • As colunas capilares agora predominam; • Surgem os primeiros softwares para aquisição de dados. A Evolução dos Cromatógrafos Quarta Geração de Cromatógrafos: • Equipamento totalmente microprocessado; • Softwares de aquisição de dados mais avançados; • HPLC de alta resolução (micro colunas). Geração Atual de Cromatógrafos: • Softwares de aquisição de dados incorporam o controle total do cromatógrafo; • Tecnologia Fast GC: Colunas capilares ultrafinas (0,1 mm), amplificadores de alta frequência (300 Hz) e softwares compatíveis com essa tecnologia (taxa de aquisição de 300 Hz). Sistemas de Detecção em CGSistemas de Detecção em CG Cromatógrafo a GásCromatógrafo a Gás DETECTORES EMPREGADOS DETECTORES EMPREGADOS EM CROMATOGRAFIA A GÁSEM CROMATOGRAFIA A GÁS • detector de Condutividade Térmica (DCT) • detector de Ionização de Chama (DIC)• detector de Ionização de Chama (DIC) • detector de Captura Eletrônica (DCE) • detector Termoiônico (DTI; DNP) • detector Fotométrico de Chama (DFC) Detector de Condutividade Térmica Detector de Condutividade Térmica Detector de Ionização por Chama Detector de Ionização por Chama Detector de Captura Eletrônica 1. Emprega a mesma eletrônica do DIC; 2. Fundamentação: elétrons produzidos pela ionização da fase móvel (N2) ocasionada pela radiação (partículas β) proveniente de uma fonte radioativa (3H- ou 63Ni) são capturados pelo analito (compostos altamente eletronegativos, como haletos orgânicos). A Fase Móvel e o analito passam pelo tubo interno. A fonte radioativa está aprisionada entre os dois tubos concêntricos. Fim da Oitava Aula
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