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13 Capítulo 3 3 Destilação em Batelada de uma Mistura Alcoólica Resumo Este experimento apresenta o procedimento para realização de uma destilação batelada em escala de laboratório usando um aparato simples composto por um balão, condensador e dois termopares. Economicamente processos descontínuos, são vantajosos quando usados para pequenas quantidades de material, além de apresentar um caráter mais flexível em relação a mudanças nas condições de alimentação e operação. Através da utilização de equipamentos simples, a destilação batelada de uma mistura etanol-água é capaz de fornecer dados para avaliação do processo através da aplicação de conceitos termodinâmicos da Engenharia Química. Complementarmente é possível utilizar planilhas de cálculo para interpretar matematicamente o processo realizado e os fenômenos envolvidos durante sua operação. 3.1 Objetivos O objetivo dessa prática é observar o comportamento de uma solução alcoólica durante uma destilação em batelada de forma a coletar dados que possam representar o comportamento termodinâmico da solução. Discutir o equilíbrio líquido-vapor e determinar o teor de álcool presente na mistura, além de comentar a respeito de aplicações, limitações, vantagens e o papel do Engenheiro Químico nesse tipo de operação. 3.2 Introdução A destilação em batelada é uma operação unitária comum em indústrias farmacêuticas, bioquímicas, alimentícias e de especialidades químicas para separação de misturas. A principal vantagem desse tipo de operação em relação à operação contínua é a flexibilidade do processo. Em uma destilação batelada, em particular, não são necessárias grandes mudanças quando troca-se de uma mistura para outra, além disso, trata-se de um processo capaz de acomodar mudanças na formulação do produto, na taxa de produção e na composição de alimentação. Outro fator favorável à escolha de processos em batelada é a integridade alcançada para o produto, o qual é identificado com clareza a respeito das condições de alimentação e de processo. Agentes farmacêuticos e especialidades químicas, por exemplo, costumam ser produzidos em pequenas quantidades e geralmente requerem uma elevada pureza. Esses produtos possuem alto valor de mercado além de curtos ciclos de vida ou demanda sazonal, tornando, a escolha por processos de separação descontínuos economicamente mais favorável, uma vez que o investimento inicial será menor em relação a processos contínuos. 14 3.3 Fundamentação Teórica Destilação é um processo industrial cujo objetivo é separar duas ou mais substâncias presentes em uma mistura líquida pela aplicação ou remoção de calor ou pelo abaixamento da pressão. Essa operação pode ser classificada em quatro tipos básicos: simples (ou batelada), fracionada, flash e arraste de vapor. A destilação simples é especialmente importante em instalações de pequena capacidade onde a escala de produto é sub-econômica para a operação em regime contínuo. Indicada, também, para instalações onde os parâmetros de operação são frequentemente alterados devido as variações nas metas do processo e ou nas características do material a ser processado como costuma ocorrer. A destilação fracionada, por outro lado, trata-se de uma operação que visa um maior enriquecimento do vapor devido ao acoplamento de estágios. A destilação flash é um tipo de separação que ocorre um único estágio no qual a mistura líquida é parcialmente vaporizada, o vapor entra em equilíbrio com o líquido no tanque e as fases são separadas e removidas por diferentes tubulações Por fim, a destilação por arraste de vapor (método derivado da destilação simples) consiste em injetar vapor vivo no refervedor ao invés de realizar o aquecimento através de um trocador de calor. A escolha entre um ou outro tipo de destilação deve considerar as características da mistura a ser separada, as instalações disponíveis e, principalmente, fatores econômicos. Para a operação de uma unidade de destilação é importante conhecimento de equilíbrio termodinâmicos líquido- vapor de forma a saber interpretar o comportamento da solução e analisar os dados fornecidos pela unidade. A base termodinâmica para o equilíbrio de fases é a mesma do equilíbrio químico: a energia de Gibbs é minimizada a uma temperatura e pressão especificas. Diversos modelos matemáticos estão disponíveis na literatura para avaliação desse tipo de dados. Para modelos ideias é comum a utilização da Lei de Raoult, a qual diz que para um componente i a pressão parcial é igual a pressão de vapor desse componente multiplicada pela fração molar xi da fase líquida. Outros conceitos importantes estão envolvidos com o equilíbrio líquido- vapor, tais como, volatilidade relativa, ponto de bolha e orvalho, desvio da lei de Raoult, Lei de Henry e pressões saturadas. 3.4 Materiais e Métodos 3.4.1 Materiais Seringas de 10mL; Agitador magnético e barras magnéticas; Álcool etílico; Biodiesel; 15 Glicerina; Banho termostático. 3.4.2 Métodos Uma solução de etanol hidratado deve ser colocada no balão de fundo redondo, em seguida o balão deve ser montado em um sistema de destilação semelhante ao apresentado na Figura 3.1, no qual tem se o balão posicionado em um banho seco, um trocador de calor para condensar o vapor e um sistema de alimentação de água gelada para o trocador de calor. Além disso, termômetros devem ser posicionados para coletar as temperaturas do vapor e da solução durante o experimento. Uma balança deve ser posicionada para medir a massa de condensado em relação ao tempo. Figura 3.1 - Sistema de destilação em batelada laboratorial. Com o banho ligado e a solução sendo aquecida, observe atentamente a superfície da solução para identificar o momento no qual será formada a primeira bolha. Nesse momento anote as temperaturas de topo (vapor) e base (solução). Em seguida, observe a seção de condensação para verificar o momento em que a primeira gota de condensado, nesse momento anote as temperaturas e comece a marcar o tempo de destilação. A cada dez segundo colete novamente as duas temperaturas e a massa de condensado. 3.5 Coleta de Dados Tabela 3.1 – Massas pesadas na titulação com glicerina. T (ºC) BASE T (ºC) SOLUÇÃO 16 Tabela 3.2 – Massas pesadas na titulação com biodiesel. Tempo (s) Massa do destilado (g) T de base (ºC) T de topo (ºC) 0 ---- 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 3.6 Discussões O estudante deve avaliar graficamente os dados coletados, comentando a respeito do comportamento obtido nas séries de dados para as temperaturas da solução e do vapor e realizando os cálculos necessários para determinação do teor de álcool presente na solução através dos métodos e modelos termodinâmicos (Antoine, Raoult, Henry, Diagrama de equilíbrio, etc.). Utilizando os dados temporais, o aluno deve ainda calcular o teor alcoólico através do método gráfico de Ponchon-Savarit por meio de um diagrama entálpico, além de comparar os valores obtidos aqui com o método anterior. O relatório deve apresentar as discussões e tópicos discutidos durante o experimento e apresentar as problemáticas introduzidas pelo professor durante a aula. 3.7 Referências MONROY-LOPERENAA, R.; ALVAREZ-RAMIREZ, J. A note on the identification and control of batch distillation columns. Chemical Engineering Science, v. 58, p. 4729 – 4737, 2003. PERRY, R. H.; GREEN, D. W. Perry’s Chemical Engineers’ Handbook. New York: McGraw- Hill, 2008. SMITH, J.; VAN NESS, H.; ABBOTT, M. Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics. New York: McGraw-Hill Education, 2005.