relatorio 1

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA-UFV
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS-CCE
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA-DEQ
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA – QUI 113
Pratica 3: ANÁLISE DE UMA AMOSTRA CONTENDO CÁTIONS DOS GRUPOS IV E V
 ALUNOS: 
 Flávia Yamashita - 
 Rafaela Moreira S. Cordeiro - 75373
Viçosa, 17 de janeiro de 2013
Reações Envolvidas
Amostra + NH4Cl + (NH4)2CO3 ↔ XCO3		 (X = Ba2+, Ca2+, Sr2+)
(NH4)2CO3 + 2HNO3 ↔ 2NH4NO3 + H2O + CO2
Mg2+ + Na2HPO4 + NH3 ↔ MgNH4PO4 x 6H2O
K+ + HClO4 ↔ KClO4
Li+ + KCl + Fe(IO4)3 ↔ KLiFe(IO6)
BaCO3 + HAc + NaAc + K2CrO4 ↔ BaCrO4
Sr2+ + NH3 + (NH4)2SO4 ↔ SrSO4
Ca2+ + (NH4)2C2O4 + HAc ↔ CaC2O4
NH4Cl + NaOH ↔ NH3 + NaCl + H2O
Explicação do Experimento
Diretamente da amostra a ser analisada são feitos dois testes. O primeiro, da chama, identificada como de cor amarela intensa, constata a presença do íon sódio (Na+). O segundo, em que são adicionadas algumas gotas de hidróxido de sódio e a reação é aquecida, ao verificarmos que o papel de tornassol passa da cor vermelha para a azul, constatando a presença de uma base, provamos a existência do íon NH4+ na solução.
De acordo com Voguel, enquanto o grupo V (Mg2+, Na+, NH4+, K+, Li+) é composto por íons extremamente solúveis que não possuem reagente comum específico, o grupo IV (Ba2+, Sr2+, Ca2+) tem como reagente o carbonato de amônio. Assim sendo, em uma amostra contendo ambos, a adição do (NH4)2CO3 torna fácil a seguinte divisão:
	* O sobrenadante, composto pelos elementos que não reagem, correspondente aos íons Mg2+, Na+, K+, Li+.
	* Os precipitados brancos formados pela reação com o carbonato que correspondem aos carbonatos do grupo IV.
	Embora o (NH4)2CO3 já permita a divisão em cada grupo, os carbonatos de cálcio, bário e estrôncio ainda continuam misturados entre si. É necessária, portanto, a adição de reagentes específicos, conforme descrito a seguir, para identificação de cada um deles.
Cromato de Potássio – Diferentemente do cálcio e do estrôncio, o bário reage com o K2CrO4, originando um precipitado amarelo, o BaCrO4. Portanto, tal reação comprova que os íons Ba2+ estão presentes no cromato, enquanto os demais permanecem no sobrenadante.
Sulfato de Amônio – Ao adicionar-se (NH4)2SO4 ao sobrenadante, a reação acontece conforme a com ácido sulfúrico. Enquanto o Sr2+ forma um composto branco gelatinoso, constatando ali a presença do estrôncio, no sobrenadante nada aparente ocorre, sendo considerado, portanto, o local onde encontraríamos os íons do cálcio.
Oxalato de Amônio – Para provar que o cálcio realmente estava presente no sobrenadante, ao adicionarmos o CaC2O4 a reação aconteceu, conforme previsto, formando um precipitado branco de alta solubilidade.
Assim como para os carbonatos, os íons do grupo IV também permaneciam misturados entre si. Como a presença dos íons amônio e sódio já foram testadas desde a amostra inicial, consideramos que o sobrenadante à 1ª reação (com o carbonato de amônio) é composto apenas pelos íons Li+, K+ e Mg2+. Para consumir qualquer excesso de carbonato que pudesse ainda estar presente, inicialmente adicionamos ácido nítrico para consumir o eventual excesso e então dividimos o sobrenadante em 3 tubos:		
 Ao tubo 1, adicionamos Periodato de Ferro III e cloreto de potássio. Como apenas o lítio reage com esse composto, a reação origina um precipitado branco identificado como periodato de lítio, KLiFe(IO6), comprovando a presença do Li+.
Ao tubo 2, são adicionadas algumas gotas de Ácido Perclórico, reagente específico do potássio. A reação forma outro precipitado branco, o KClO4, identificando o K+ na amostra.
Ao tubo 3, acrescenta-se Monoidrogeno fosfato de sódio, Na2HPO4 e, lentamente, NH3. A reação forma MgNH4PO4 x 6H2O, composto branco bastante gelatinoso onde é detectada a presença do cátion Mg2+.
Referências Bibliográficas
VOGUEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. Tradução por Antonio Gimeno revista por Gyula Svehla. 5ª edição. São Paulo: Mestre Jou, 1981. P 305 – 325.