Cromatografia Gasosa - Resumo

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Cromatografia Gasosa
Princípio Básico: separação de misturas por interação diferencial dos seus componentes entre uma fase estacionária (líquida ou sólida) e uma fase móvel (líquida ou gasosa).
Cromatógrafo:
Parâmetros:
tR – tempo de retenção: tempo total que o composto fica retido na coluna.
tm – tempo morto: tempo que o composto atravessa a coluna sem reagir.
tR‘ – tempo de retenção ajustado: tempo que duram as interações com a fase estacionária.
k – fator de retenção: descreve a capacidade da fase estacionária de reter o componente.
α – fator de separação: relação entre o tempo de retenção de dois componentes.
N – número de pratos teóricos: número de interações com a fase estacionária; quanto mais, melhor.
H – altura dos pratos teóricos: tenta-se minimizar o valor de H otimizando-se a vazão do gás de arraste μ.
RE – resolução da coluna: maior separação dos picos no menor tempo de análise. Uma melhor resolução requer alargamento da coluna, provocando maior N porém maior tempo de análise.
Otimização da Eficiência: A, B e C.
H = A + B/μ + C.μ
A - efeito dos múltiplos caminhos. Não existe nas colunas capilares! Otimiza-se diminuindo o diâmetro das partículas e o diâmetro das colunas.
B - difusão molecular longitudinal. Otimiza-se aumentando a densidade e a velocidade do gás de arraste.
C - resistência à transferência de massa. Otimiza-se utilizando uma fase líquida de baixa viscosidade e baixa pressão de vapor, um filme de pequena espessura na fase estacionária e controlando a velocidade de fluxo para manter o k alto.
Colunas
Empacotada: recheada com sólido pulverizado. Como é necessário uma pressão muito alta para que o analito passe por toda ela, o seu tamanho deve ser pequeno e sua eficiência não é tão boa.
Capilar: paredes internas recobertas com um filme fino da fase estacionária, líquida ou sólida. É oca, bem fininha e pode ser muito comprida; ótima eficiência.
Detectores
	Universais: geram sinal para qualquer substância eluída.
	Seletivos: detectam apenas substâncias com determinada propriedade físico-química.
Específicos: detectam apenas substâncias que possuam determinado elemento ou grupo funcional em suas estruturas.
GC FID: Detector por ionização em chama
Princípio: formação de íons quando um composto orgânico é queimado em uma chama de H2 e O2. Como a chama sozinha não produz íons, ela não produz corrente elétrica; assim, toda DDP é proveniente da queima do analito.
É seletivo para compostos orgânicos, por isso é excelente na sua análise. A grande limitação é que ele é destrutivo, além de limitado na análise de compostos inorgânicos.
Espectrômetro de massas
Princípio: A amostra é fragmentada e ionizada em um padrão característico da espécie química. É bastante sensível e seletivo, porém alguns isômeros apresentam o mesmo espectro de massas.
TIC - Cromatografia de Íons Totais: o número total de íons detectados na faixa de massas varrida é somado e plotado em função do tempo, gerando o cromatograma.
SIM – Monitoramento de Íon Selecionado: seleciona-se um fragmento da espécie de interesse e gera-se o cromatograma plotando-se o número de íons detectados com a massa desse fragmento em função do tempo.