Lista de Exercícios sobre Cromatografia

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Lista de Exercícios sobre Cromatografia
1) Explique, em poucas palavras, o princípio da técnica de cromatografia. No caso da cromatografia em camada delgada, explique quais são os principais fatores a serem levados em consideração na escolha do eluente para a separação de dois compostos de polaridade conhecidas.
O principio da cromatografia é realizar a separação de substâncias por interação dos seus componentes em duas fases. Uma fase é fixa e a outra fase é móvel. A fase móvel passa pela estacionária que pode estar em uma coluna (cromatografia em coluna) ou sobre uma placa (cromatografia planar) e assim, os componentes são separados pela diferença de afinidade pelas duas fases.
Com o objetivo de identificar, quantificar ou purificar uma substância. Tendo técnicas gasosas, líquidas, iônicas, entre outras. 
Na cromatografia de camada delgada a separação acontece devido a diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária. 
2) Explique de forma objetiva o mecanismo de separação cromatográfica gasosa e cromatografia líquida.
O mecanismo de separação na cromatografia gasosa é baseado na separação dos componentes entre as fases móvel, que é um gás, e a fase estacionária que é um líquido não volátil ou um sólido.
Na cromatografia líquida a fase móvel é um líquido, podendo ser um líquido específico ou uma mistura de líquidos, que é arrastado na coluna.
3) Qualquer tipo de composto orgânico pode ser analisado por cromatografia gasosa?
Qualquer substância orgânica ou inorgânica, que tem pressão de vapor de até 60torr (0,079 atm). A amostra deve ser volátil na temperatura de operação da coluna (fase estacionária) e será arrastada pela fase móvel, nisto, deve se dissolver pelo menos parcialmente pelo gás, deve ser volátil, e precisa ter ponto de ebulição até 300 ºC e ser termicamente estável.
4) O que significa o termo “fase estacionária” em cromatografia gasosa?
A fase estacionária ou fase fixa na CG pode ser um sólido ou um líquido não volátil, porém, os líquidos são mais utilizados, sendo viscosos. 
Quando a fase fixa é sólida a interação com a substância analisada ocorre principalmente por adsorção e na fase fixa líquida ocorre por partição.
5) Qual o tipo de coluna (polar ou apolar) seria mais adequada para separar as seguintes misturas? Justifique sua resposta.
a) Álcoois; 
Polares, pois, os álcoois são substancias polares, e a fase estacionária deve ter características semelhantes a da amostra a ser separada, porque se não, a interação entre eles não ocorrerá, não apresentando a separação. 
b) ácidos graxos; 
Parcialmente polares.
c) parafinas. 
Coluna apolar. Pois, a interação dos constituintes com a fase estacionária deve ter as mesmas características.
6) As colunas cromatográficas podem ser classificadas em duas grandes categorias: empacotadas e não-empacotadas. Aponte as principais vantagens, desvantagens e aplicações entre elas.
As colunas empacotadas utilizavam partículas maiores na fase estacionária, e a fase móvel passava por ela. Essa coluna permitia a injeção de uma maior quantidade de amostra, apresentam maior tempo de retenção (análise mais demorada) e menor resolução. Não são mais utilizadas. Pois, as colunas capilares são muito mais eficientes.
As colunas utilizadas hoje em dia na CLAE apresentam diâmetros menores e comprimentos maiores, são chamadas de colunas capilares. Elas permitem menor alargamento dos picos e uma análise mais rápida, ou seja, menor tempo de retenção. 
As colunas capilares apresentam maior resolução, menor tempo de análise, maior sensibilidade e menor capacidade de amostra, porém, apresentam alto custo.
7) Explique a diferença entre a cromatografia de partição e adsorção. 
A diferença se dá nas fases estacionárias, pois, a de partição a fase estacionária é um líquido. Atualmente a maioria das cromatografias são por partição. Na de adsorção a fase estacionária é um sólido.
8) Quais são os gases de arraste mais comuns usados na cromatografia a gás? Qual é a
finalidade desse gás?
Os gases de arraste mais comuns são hélio, nitrogênio e hidrogênio. A finalidade é arrastar as moléculas na coluna cromatográfica e no detector, sem interagir com a amostra nem com a fase estacionária. 
9) Quais os tipos de cromatografia apropriadas para a análise e purificação de grandes moléculas como as proteínas?
As grandes moléculas 
10) Qual a propriedade físico-química que promove a afinidade das substâncias entre as fases móveis e estacionárias durante a cromatografia por partição.
11) Considere que a separação cromatográfica mostrou a presença de 6 ácidos graxos em um extrato da alga Nostoc sp e observando o cromatograma abaixo, responda: 
a) Entre cada grupo de ésteres, qual deles tem maior afinidade com a fase estacionária, (C16:0 e C16:1), (C18:0, C18:1 e C18:2)? Justifique. Obs: Para o éster C16:0, C16 indica o número de carbono da molécula e o número seguinte (0) indica o número de insaturações (duplas ligações). 
b) Quais os dois ésteres em maior concentração na amostra? 
c) Explique como proceder para ter uma melhor separação dos picos 21 e 22?
Se estiver utilizando uma coluna empacotada deve-se trocar por uma capilar, que apresenta maior poder de resolução. 
Ou pode ser necessário mudar a fase estacionaria, para se obter uma melhor separação dos picos.
O aumento da coluna pode alongar os picos, mas também aumenta o numero de pratos teóricos e, consequentemente, o poder de separação. Quanto mais afastado os picos, melhor é a separação.
12) Na cromatografia gasosa, o tempo de retenção é determinado por alguns parâmetros.
Para substâncias com massa molecular próximo, portanto, tem maior tempo de retenção
aquela que:
( ) mais interage com a fase estacionária.
( ) tem menor pressão de vapor.
( ) menos interage com a fase móvel.
( ) for mais polar.
Justifique a sua resposta tanto para as afirmativas corretas como para as incorretas.
13) A ordem dos componentes detectados nas amostras abaixo foram determinados
utilizando qual coluna? Carbowax (polar) ou esqualano (apolar)? Sabendo que He foi
utilizado como gás de arraste, justifique sua resposta:
( ) EtOH, n-PrOH, n-hexano e n-heptano
( ) EtOH, MeOH, n-PrOH e n-butanol
( ) Benzeno, tolueno e cicloexano
14) O que ocorrerá numa análise cromatográfica se:
a) a temperatura do injetor for inferior ao ponto de ebulição de um dos componentes da
amostra?
b) o volume injetado for muito grande? 
c) a temperatura da coluna for aumentada além da temperatura máxima recomendada?
d) a temperatura da coluna for inferior ao ponto de ebulição de um dos componentes da
amostra?
15) Explique como são os sistemas de injeção “on-column” “split e splitless” e quais as
vantagens e desvantagens de cada um deles.
16) Explique o funcionamento dos seguintes detectores:
a) Condutividade térmica;
b) Ionização de chama;
c) Captura de elétrons.
b) O eluente da coluna é misturado com H2 e O2 e queimado, a chama do O2 e do H2 não possui ions, portanto ela não conduz corrente elétrica.