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UNIVERSIDADE FEDERAL DO TRIÂNGULO MINEIRO Instituto de Ciências Tecnológicas e Exatas Fernanda de Souza Freitas Gustavo Henrique Mendonça Soares Leonardo Carvalho Siqueira Matheus Teixeira Romagnoli Monise Fernanda Maciel Melin Tásila Castro Ferreira Vitor Bambozzi Dall Acqua Experimento nº: 04 Síntese do alúmen de potássio, KAl(SO4)2.12H2O Prof. Benecildo Amauri Riguetto Disciplina: Laboratório de Química Uberaba – MG 28/09/2015 Fernanda de Souza Freitas Gustavo Henrique Mendonça Soares Leonardo Carvalho Siqueira Matheus Teixeira Romagnoli Monise Fernanda Maciel Melin Tásila Castro Ferreira Vitor Bambozzi Dall Acqua Experimento 04: Síntese do alúmen de potássio, KAl(SO4)2.12H2O Uberaba – MG 28/09/2015 Relatório apresentado ao Prof. Benecildo Amauri Riguetto, para a matéria (Laboratório de Química) ministrada no segundo semestre do ano de 2015. Apresentado na Universidade Federal do Triângulo Mineiro, como requisito parcial para composição das notas da própria matéria. Professor: Benecildo Amauri Riguetto. RESUMO Neste experimento, realizar a síntese de um sal duplo, utilizar Folha de alumínio. Efetuar filtrações por gravidade, utilizar funil, papel de filtro e filtração a vácuo, utilizar funil de buchner, papel de filtro e bomba a vácuo, separação de uma mistura sólido-líquido. Para determinar o rendimento percentual da reação. Palavras-chave: Filtração simples, Filtração à vácuo, rendimento percentual da reação. Sumário 1.INTRODUÇÃO.......................................................................................................... 5 2.OBJETIVOS .............................................................................................................. 7 3. PARTE EXPERIMENTAL .................................................................................. 7 3.1 Materiais e Reagentes........................................................................................................... 7 3.2 MÉTODOS....................................................................................................................... 8 3.2.1 Procedimento Experimental ............................................................................................ 8 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ........................................................................... 10 4. 1. SÍNTESE DO ALUMÉM DE POTÁSSIO ......................................................................... 10 4.2 CARACTERIZAÇÃO DO MATERIAL OBTIDO ............................................................... 11 4.2.1 Íon Potássio ................................................................................................................. 11 4.2.2 Íon Alumínio ............................................................................................................... 11 4.2.3 Íon Sulfato .................................................................................................................. 11 4.3. PROPRIEDADES ABSORVENTES.................................................................................. 11 5. CONCLUSÕES .................................................................................................... 12 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...................................................................... 12 ANEXO ........................................................................................................................ 13 1. INTRODUÇÃO Os sais duplos são compostos cristalinos que podem ser obtidos através de certas reações de neutralização específicas e também pela cristalização conjunta de dois sais em solução aquosa. Assim, quando um ácido poliprótico neutraliza duas bases diferentes, produz-se um sal duplo. Como exemplo, tem-se a reação do ácido sulfúrico com os hidróxidos de sódio e de potássio, produzindo o sulfato de potássio e sódio; esta reação é representada através da seguinte equação química: KOH (aq) + NaOH (aq) + H2SO4 (aq) → KNaSO4 (aq) + 2H2O (l) Da mesma forma, quando uma base polihidroxílica reage com ácidos diferentes, também, produz-se um sal duplo. A reação de neutralização dos ácidos clorídrico e sulfúrico pelo hidróxido de alumínio é um exemplo disso, conforme mostra a seguinte equação: Al(OH)3 (s) + H2SO4 (aq) + HCl (aq) → AlSO4Cl (aq) + 3H2O (2) A obtenção de um sal duplo pela cristalização conjunta de dois sais em solução aquosa pode ser feita misturando-se soluções de dois sais seguida, concentrando-se a solução resultante através da evaporação da água. À medida que a solução perde água, em vez de precipitar inicialmente o sal menos solúvel em água (KCl) e depois o mais solúvel (MgCl2), formam-se cristais de uma substância diferente (KMgCl3.6H2O), chamada sal duplo, onde o estado de oxidação dos íons presentes é conservado. É importante destacar que essas substâncias apresentam composição estequiométrica constante e bem definida, isto é, para uma certa quantidade de um dos íons, existe sempre uma mesma quantidade dos demais íons que compõem o sal duplo. Além disto, quando os cristais dessas substâncias são dissolvidos em água, a solução resultante $apresenta todas as reações características dos três íons que constituem o sal duplo, da mesma forma que para os correspondentes sais simples. Existe um grande número de sais duplos que são denominados alúmens. Estes são sais duplos hidratados, contendo um cátion monovalente, um cátion trivalente e o íon sulfato como ânion. Os compostos em que o cátion trivalente é o alumínio são sais duplos típicos, daí a razão do nome alúmem para essas substâncias. A fórmula geral dos alúmens é M+M3+(SO4)2.12H2O, onde M+ pode ser qualquer cátion monovalente, com exceção do Li+ (geralmente Na+, K+, ou NH4 +) e M3+ principalmente os seguintes cátions trivalentes: Al3+, Cr3+, Fe3+, Ti3+ ou Co3+. Com relação às doze moléculas de água de hidratação ou cristalização, seis estão associadas ao cátion monovalente e as demais ao cátion trivalente. O sal duplo a ser sintetizado na presente experiência é o sulfato de alumínio e potássio, KAl(SO4)2.12H2O, também conhecido como alumém de potássio. Para sua obtenção, inicialmente, alumínio metálico é dissolvido numa solução aquosa de hidróxido de potássio, de acordo com a seguinte equação química: 2Al (s) + 2KOH (aq) + 6H2O (l) → 2KAl(OH)4 (aq) + 3H2 (g) (3) a solução resultante é, então acidificada com ácido sulfúrico. Primeiro, ocorre precipitação de hidróxido de alumínio, descrita pela equação química: 2KAl(OH)4 (aq) + H2SO4 (aq) → K2SO4 (aq) + 2Al(OH)3 (s) + 2H2O (4) em seguida, ao se aquecer o hidróxido de alumínio na presença de excesso de ácido sulfúrico, ocorre uma reação descrita pela seguinte equação química: 4Al(OH)3 (s) + 3H2SO4 (aq) → Al2(SO4)3 (aq) + 2Al(OH)3 (s) + 6H2O (5) Agora, estando os íons potássio, alumínio e sulfato em solução, ocorre a formação do sulfato de alumínio e potássio descrita pela equação química: K2SO4 (aq) + Al2(SO4)3 (aq) + 6H2O (l) → 2KAl(SO4)2.12H2O (s) (6) a equação química global que representa a síntese do alumén de potássio e: 2Al (s) + 2KOH (aq) + 22H2O (l) + 4H2SO4 (aq) → 2KAl(SO4)2.12H2O (s) + 3H2 (g) (7) O alumém de potássio é um salduplo de grande importância industrial, sendo muito utilizado na tintura de tecidos, purificação de águas, clarificação de açúcar etc. 2. OBJETIVOS Realizar a síntese de um sal duplo. Efetuar filtrações por gravidade e a vácuo de uma mistura sólido-líquido. Determinar o rendimento percentual da reação. 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Materiais e Reagentes Utilizou-se os seguintes reagentes, vidrarias e equipamentos: - Argola para filtração - Balança analítica - Bastão de vidro - Béquer de 50 mL -Béquer de 250 mL - Bico de Bunsen - Espátula - Funil de Büchner - Papel alumínio - Papel de filtro - Suporte universal - Tecido de algodão branco - Tela de amianto - Tripé - Tubos de ensaio - Água destilada - Ácido sulfúrico - Gelo 40 - Hidróxido de amônio - Hidróxido de potássio (4 M) 3.2 MÉTODOS 3.2.1 Procedimento Experimental Inicialmente cortou-se uma tira de papel alumínio e a separou em pedaços, pesou-se, com precisão, uma massa de 0,4227g destes. Colocou-se os pequenos pedaços cortados em um béquer de 250 mL e adicionou-se cuidadosamente, com o auxílio de um bastão de vidro, 15mL de solução 3,0 mol.L-1 de hidróxido de potássio (KOH) e misturou-se lentamente. Houve efervescência instantes após o momento da mistura, que pode ser explicada em razão do desprendimento de gás oxigênio que ocorre no contato entre a solução de hidróxido de potássio e o alumínio. Uma vez que o papel alumínio dissolveu-se totalmente não foi necessário aquecer a solução para se atingir tal fim. Filtrou-se a mistura e coletou a mesma em um béquer de 250 mL. Posteriormente deixou-se a solução resfriar até a temperatura ambiente e adicionou-se, com o auxílio de um bastão de vidro e sob agitação contínua, 10 mL de solução 6 mol.L-1 de ácido sulfúrico (H2SO4 ). Observou-se então a precipitação de hidróxido de alumínio, Al(OH)3 . Tornou-se a aquecer lentamente a solução até que o precipitado reagisse e, então, retirou-se a solução do aquecimento. Deixou-se resfriar até a temperatura ambiente, e em seguida colocou- se a mistura em banho de gelo. Após certo tempo foi observado a formação de cristais. Filtrou- se a vácuo os cristais obtidos com um papel de filtro previamente pesado e uma vez que foram bem formados não houve necessidade de lavá-los com etanol gelado para obter maior quantidade de cristais da forma desejada. Em seguida, preparou-se uma solução dissolvendo-se aproximadamente 0,5g de alúmen de potássio em 20 mL de água destilada e utilizando um conta gotas colocou-se 1 mL dessa solução em três tubos de ensaio. No primeiro tubo, inseriu- se a aste de uma das escovas usadas no laboratório, de modo a ficar banhada pela solução, e posteriormente colocou-se a mesma na zona oxidante da chama do bico de Bunsen, onde observou-se após alguns instantes, uma mudança na coloração da chama. No segundo tubo, adicionou-se hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1 mol.L-1 lentamente até que todo precipitado fosse dissolvido. Formando um precipitado levemente esbranquiçado,com uma consistência de gel, que após a adição de mais hidróxido de sódio, dissolveu-se. No segundo, adicionou-se cloreto de bário (BaCl) a 0,1 mol.L-1 novamente até que todo o precipitado dissolvesse. Observando a formação de um precipitado leitoso branco. Enfim, cortou-se dois pedaços de algodão cru. Em seguida, umedeceu-se um 1 pedaço do tecido com solução de 10% de alúmen de potássio e deixou-se escorrer o excesso, posteriormente lavou-se o mesmo com uma solução de hidróxido de amônio . Após 5 minutos, mergulhou- se o tecido “tratado”, e em seguida o tecido não tratado, em solução de corante roxo. Lavou-se os dois tecidos em água corrente. Por fim, comparou- se os resultados. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 4. 1. SÍNTESE DO ALUMÉM DE POTÁSSIO Inicialmente o alumínio metálico é dissolvido numa solução aquosa de hidróxido de potássio, conforme a equação a seguir: 2Al (s) + 2KOH (aq) + 6H2O (l) → 2KAl(OH)4 (aq) + 3H2 (g) Verifica-se assim que a reação é exotérmica, pois houve o aquecimento da solução no qual ocorreu a dissolução do papel alumínio. Sendo está uma reação exotérmica, sua energia total de produtos é menor que a de seus reagentes, ocorrendo assim a liberação de energia na forma de calor. Analisou-se também que a efervescência da reação liberou gás hidrogênio. Na etapa seguinte adicionou-se ácido sulfúrico (H2SO4) no produto da primeira etapa e obteve-se a precipitação de hidróxido de alumínio (Al(OH)3) sob aquecimento. Após aquecer a mistura formaram-se cristais de alúmem de potássio, e para maior formação deste banhou-se o com gelo e a seguir a filtração a vácuo. Seguem os dados obtidos: Tabela 1: Dados obtidos no experimento: Materiais Massa Papel alumínio 0,4963 Massa do papel filtro 0,6479 Massa do papel filtro com precipitado 2,7097 Massa do precipitado 2,0618 Rendimento Percentual da reação 415% Fonte: Alunos, 2015. Pode- se observar que o rendimento da reação foi alto, obtendo uma quantidade considerável de alumém de potássio que é um sal duplo de grande importância industrial, muito utilizado na tintura de tecidos, purificação de águas, clarificação de açúcar etc. 4.2 CARACTERIZAÇÃO DO MATERIAL OBTIDO 4.2.1 Íon Potássio O primeiro teste para o íon potássio levou o bastão de vidro com a solução de alúmem de potássio até a zona redutora do bico de Bunsen, e observou-se que a cor foi lilás, pois estava presente o cátion K+ na solução. 4.2.2 Íon Alumínio Analisou-se que com adição gota a gota da solução 0,1 mol/L de hidróxido de sódio, a solução tem aspecto turvo e com excesso desaparece, causando a formação de um precipitado, parecido com um gel branco. 4.2.3 Íon Sulfato No terceiro teste para o íon sulfato, como o tubo de ensaio apresentava uma solução de alúmem ao adicionar-se cloreto de bário a 0,1 mols/l viu-se que a solução apresentou a cor branca leitosa. 4.3. PROPRIEDADES ABSORVENTES Ao cortar dois pedaços de tecido branco, sendo um deles mergulhado primeiramente em uma solução de 10% de alúmem de potássio e logo depois em corante, e outro apenas na solução de corante, conclui-se que na presença de determinados sais tais como o alúmem de potássio faz com que haja uma maior fixação de tinta no tecido, com coloração mais viva, principalmente nas bordas. 5. CONCLUSÕES Ao final desse experimento pode-se concluir que foi possível sintetizar e obter o sal duplo (alúmen de potássio) a partir de alumínio, através de reações de ácido e base. Pode- se observar que o rendimento da reação foi alto, igual a 415% e obteve-se uma quantidade considerável de alumém de potássio com massa igual a 2,0618g. Concluiu-se também com a caracterização do material, que o íon potássio K+ estava presente na solução. Por fim, concluiu- se através das propriedades absorventes, que o alúmen de potássio atua como fixador em tecidos de algodão. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Apostila Laboratório de Química - 2015/ 2ºsemestre ANEXO Questões 1. O que são compostos anfóteros? Compostos anfóteros são substâncias que contem estrutura molecular contendo dois diferentes grupos funcionais com caráter aniônico e catiônico. Sendo assim, podem reagir tanto como ácidos quanto como bases. 2. De acordo com o potencial padrão de redução, o que seriaesperado com relação à reatividade do alumínio metálico? O potencial de redução do alumínio metálico é de -1,66 (V), e sabemos que o potencial de oxidação é o posto ao de redução, logo potencial de oxidação do alumínio metálico é de +1,66 (V), ou seja, tem facilidade em oxidar na maioria das reações. 3. Podemos estocar solução concentrada de hidróxido de potássio em recipientes de alumínio? Estocar uma solução concentrada de hidróxido de potássio em recipientes de alumínio não seria possível. O alumínio reage com a solução de hidróxido de potássio e libera hidrogênio, um gás extremamente inflamável. 4. Equacione as reações para a síntese do KAl(SO4)2.12H2O. 1°) Reação entre a folha de alumínio e solução de hidróxido de potássio: 2Al(s) + 2 KOH(aq) + 6H2O(l) 2K[Al(OH)4](s) + 3H2(g) 2°) Reação entre a solução resfriada e ácido sulfúrico: K[Al(OH)4(s) + 2H2SO4(aq) + 9H2O(l) KAl(SO4)2.12H2O(s) + H2(g)
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