4º Ap QA Prática

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Apostila de aula prática de Química analítica quantitativa. Curso Licenciatura em Química. Turma: 2016/1. 
Dr. Frederico S. Fortunato e MSc. Max José Belo de Souza. 
 
 
 
INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO - CAMPUS 
ARACRUZ 
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA (4º APOSTILA) 
1) DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CARBONATO E BICARBONATO DE 
SÓDIO EM UMA AMOSTRA 
Um dos métodos que pode ser utilizado na determinação da mistura de Na2CO3 e NaHCO3 
baseia-se no uso de dois indicadores com zona de transição com pH diferentes. Na titulação de 
solução de Na2CO3 com solução de HCl, ocorrem as seguintes reações: 
 
Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl (1) 
NaHCO3 + HCl → H2CO3 + NaCl (2) 
H2CO3 → CO2(g) + H2O (3) 
 
Pelas equações, pode-se observar que o Na2CO3 transforma-se primeiramente em NaHCO3 e 
o pH da solução varia de cerca de 11,8 para 8,3. Se no início da titulação for adicionado 
fenolftaleína, como indicador, à solução de Na2CO3, esta adquire a cor rosa. Atingindo o 1º 
ponto de equivalência que corresponde à formação de NaHCO3 (equação 1), a solução passa 
a ser incolor (pH = 8,0). No entanto, se for adicionado alaranjado de metila como indicador à 
solução e continuando a titulação com HCl, a solução mantém amarela até que todo o NaHCO3 
se transforme em H2CO3 (equação 2) que corresponde ao 2º ponto de equivalência. O pH de 
uma solução saturada de H2CO3 é cerca e 3,9, possibilitando a mudança de coloração do 
indicador alaranjado de metila no ponto final da titulação. O uso do indicador alaranjado de 
metila permite determinar a concentração total do Na2CO3, onde dois moles de HCl reagem 
com um mol de Na2CO3, como mostra a equação 4. 
 
Na2CO3 + 2 HCl → 2 NaCl + H2O (4) 
 
Na titulação com o uso do indicador fenolftaleína, é gasta a metade do volume, pois um mol de 
HCl reage com um mol de Na2CO3 como mostrado na equação 1. 
 
PROCEDIMENTO 
 
 
Medir cerca de 0,500g da amostra contendo Na2CO3 e NaHCO3. Transferir quantitativamente 
para um balão volumétrico de 100,0 mL, completar e homogeneizar. Pipetar 25,00 mL da 
solução contendo Na2CO3 e NaHCO3 para um frasco erlenmeyer. Adicionar 10 gotas de 
solução de fenolftaleína como indicador e titular com solução padrão de HCl. 0,1 mo/L até que 
desapareça a cor rosa. Anotar o volume consumido. Adiconar, em seguida, à solução titulada, 
10 gotas de alaranjado de metila como indicador, a solução deverá ficar amarelada. Continuar 
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Apostila de aula prática de Química analítica quantitativa. Curso Licenciatura em Química. Turma: 2016/1. 
Dr. Frederico S. Fortunato e MSc. Max José Belo de Souza. 
 
 
 
a titulação até o aparecimento de coloração avermelhada. Anotar o volume total consumido de 
HCl. Repetir a titulação. Calcular a % m/m de Na2CO3 e NaHCO3 na mistura. 
2) DOSAGEM DO NH4Cl PELA SOLUÇÃO-PADRÃO DE NaOH 0,1 M PELO MÉTODO DE 
SUBSTITUIÇÃO 
Como o NH4Cl não pode ser titulado diretamente com a solução padrão de NaOH, faz-se a 
substituição por uma quantidade equivalente de uma outra substância que ser titulada pela solução 
padrão. Para isso trata-se o sal de NH4Cl com formaldeído que reage conforme a seguinte reação: 
O6H4HClN)(CHO6CHCl4NH 246224 
 
Temos então a formação do hexametileno-tetramina ou urotropina e uma quantidade de HCl que 
será titulado pela solução-padrão de NaOH. Como a quantidade de HCl formado é igual a do NH4Cl 
utilizado, podemos calcular a quantidade de amônio na amostra. 
PROCEDIMENTO 
Pesar exatamente cerca de 0,15 g da amostra, transferir quantitativamente para um erlenmeyer e 
dissolva em 25 ml de água. Juntar à mistura 5 ml de formaldeído a 40% previamente neutralizado 
com NaOH
(1)
. Aguardar 1 a 2 minutos e adicionar 2 a 5 gotas de fenolftaleína a 1%. Titular 
lentamente com NaOH 0,1 M até a viragem (primeira coloração rósea por 30 segundos. Calcular o 
teor de pureza do NH4Cl na amostra. 
(1) Colocar em torno de 5 ml de formaldeído, uma gota de fenolftaleína e gotejar NaOH 
0,1 M até leve coloração rosa. 
REFERÊNCIAS 
HARRIS, D. Análise química quantitativa. 7 Ed. Rio de Janeiro: LTC., 2008. 
 
POSTMA, J. M.; Jr. ROBERTS, J. L.; HOLLENBERG, J. L. Química no laboratório. 5
a
 Ed. 
Barueri,SP: Manole, 2009. 
 
OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa. 4
a
 Ed. V.2. Rio de Janeiro: LTC., 1984. 
(Edição esgotada) 
SKOOG, D. A.; WEST. D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8
a
 
Ed. São Paulo: Thomson., 2006 
 
ANOTAÇÃO