Aula Prática soluções Controle qualidade FQ

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Universidade de Brasília 
Faculdade de Ciências da Saúde 
Disciplina: Controle de Qualidade Físico-Químico 
 
Aula Prática 
 Preparo e Padronização de Soluções 
Estudo dirigido: 
1) O que é a concentração de uma solução? 
É a proporção do quanto de massa de um soluto existe em certa quantidade de volume de solvente em uma 
solução expressa, por exemplo, em g/L. 
2) O que é solução molar? 
É a relação entre a matéria de soluto, ou número de mol, dissolvidos no volume de uma solução. É expressa 
em mol/L. 
3) Descreva uma solução volumétrica ou padronizada. 
Uma solução volumétrica é uma solução de um reagente comum, como o HCl, em uma concentração 
conhecida e padronizada utilizada como parâmetro em titulações a fim de se determinar a concentração 
real de uma outra substância (titulado). 
4) Explique o que é um padrão de referência e qual sua utilidade nos ensaios de controle da 
qualidade. 
As substâncias de referência são padrões primários e secundários utilizadas em ensaio de identificação, 
determinação de pureza e doseamento dos fármacos, possuem um alto grau de pureza e não interagem 
facilmente com o ambiente (são estáveis). Exercem importante função para o controle de qualidade dos 
fármacos, pois servem de comparação para as amostras de fármacos preparadas. 
5) Ler na Farmacopeia brasileira 6° edição o procedimento de padronização de solução de HCl 1 
M (volume 1 pag. 669). 
6) Elaborar um Procedimento Operacional Padrão (POP) para a padronização de solução de HCl 
1 M, conforme a descrição da Farmacopeia. Destaque as vidrarias, reagentes e equipamentos 
necessários, assim como quantidades. 
Primeiramente, é necessário preparar uma solução 0,1 M de HCl 
1. Ler o rótulo do HCl concentrado: 
37 % m/m e d = 1,18 g/mL 
2. Cálculo do volume de HCl necessário para produção de 100 mL em concentração 1M. 
 
𝑀 =
m
PM x V
 -> 1 =
m
36,46 x 0,100
 -> m = 3,646 g 1,18g -------- 1mL 
Como a concentração do frasco é de 37% de HCl: 9,854 g -------- V 
37% ------ 100% V = 8,35 mL de HCl 
3,646 g ----- m -> m = 9,854 g 
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3. Em um béquer adicionar 8,35 mL do HCl sobre 30 mL de água destilada 
4. Transferir a solução para um balão volumétrico de 100 mL e lavar o béquer com pequenas porções de 
água para retirar qualquer vestígio sobrando. 
5. Acrescentar água necessária para completar 100 mL, ajustar o menisco e, por fim, homogeneizar e 
armazenar. 
Preparar uma solução de 50 Ml de Na2CO3 de 0,05 M 
1. Calcular a massa necessária, sendo PM=105,99 g/mol: 
𝑀 =
m
PM x V
 -> 0,05 =
m
 105,99x 0,050
 -> m = 0,265 g 
2. Pesar 0,265 gramas de Na2CO3, previamente dessecado a 200ºC por 1 hora. 
3. Transferir para um béquer de 100 mL e acrescentar cerca de 20 mL de água destilada. 
4. Transferir a solução para um balão volumétrico de 50 mL e lavar o béquer com pequenas quantidades 
de água a fim de evitar perdas. 
5. Acrescentar água, ajustar no menisco homogeneizar e armazenar. 
Padronização de HCl com Na2CO3 
1. Por meio de uma pipeta volumétrica, medir 10 mL da solução de Na2CO3 (0,05M) e transferir para 
um erlenmeyer. Por fim, acrescentar 1 gota do indicador vermelho de metila que possui faixa de 
transição 3,0 a 4,4 (Vermelho em meio ácido e amarelo em meio básico). 
2. Na bureta, colocar a solução que será padronizada, ou seja, solução de HCl 0,1 mol/L. Gotejar o HCl 
no erlenmyer e agitar o erlenmyer constantemente. Em contato com o Na2CO3 a seguinte reação 
ocorrerá: 2HCl(aq) + Na2CO3(aq) ---> 2NaCl(aq) + H2CO3(aq). 
3. Permitir o gotejamento até que a coloração comece a desviar da inicial, no entanto o ponto de 
equivalência não foi alcançado, pois o H2CO3 na reação acaba antecipando o ponto final. Por isso, 
deve-se ferver a solução cerca de 2 minutos para que haja decomposição do ácido carbônico em H2O 
e CO2. 
4. Depois, deve-se esfriar a solução em água corrente e continuar a titulação até que a coloração comece a 
desviar para um vermelho. Quando desviar para o vermelho e permanecer, interromper o gotejamento e 
anotar o volume de HCl gasto e, por meio deste volume, calcular a concentração real do HCl. 
7) O que é o ponto de equivalência ou viragem no contexto de ensaios por titulação? 
É o ponto baseado na estequiometria da reação de tilulação, ou seja, determina-se o volume exato que uma 
substância vai ser titulada pelo titulante. Por exemplo, o ponto de equivalência de uma reação de 
neutralização determina quando houve equivalência entre o número de mols do titulante e do titulado, ou 
seja, quando o H+ consumiu todo OH- (ou vice-versa) da solução. Dessa forma, a partir do volume gasto 
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do titulante e de sua concentração já padronizada e definida é possível calcular a concentração da 
substância titulada a partir dessa comparação com o padrão de referência. 
 
8) O que são indicadores no contexto de ensaios de titulação? 
 
Os indicadores são utilizados para indicar o ponto de equivalência da titulação e são escolhidos com base 
na sua faixa pH e no pH de equivalência da reação, quando esses indicadores são utilizados a mudança 
de cor da solução indica o ponto de viragem da reação, ou seja, o momento que todo mol do titulado foi 
consumido pelo titulante. 
 
9) Quais são os indicadores de uso mais frequente listados pela Farmacopeia Brasileira? 
 
Verde de malaquita (0,0 a 0,2), Vermelho de cresol (0,2 a 1,8), Púrpura de metacresol (0,5 a 2,5) 
Tropeolina OO (1,0 a 2,8), Azul de timol (1,2 a 2,8), Amarelo naftol (2,0 a 3,2), Amarelo de dimetila 
(2,8 a 4,6), Azul de bromofenol (2,8 a 4,6), Alaranjado de metila (2,9 a 4,0), Vermelho de metila (3,0 
a 4,4), Vermelho de Congo (3,0 a 5,0), Verde de bromocresol (3,6 a 5,2), Resazurina (5,0 a 7,0), 
Tornassol (5,0 a 8,0), Púrpura de bromocresol (5,2 a 6,8), Azul de bromotimol (6,0 a 7,6), Vermelho 
de fenol (6,8 a 8,4), Vermelho de cresol (7,2 a 8,8), Púrpura de metacresol (7,5 a 9,2), Azul de timol (8,0 
a 9,6), Fenolftaleína (8,3 a 10,0), Azul do Nilo A (9,0 a 13,0), Timolftaleína (9,3 a 10,5), Amarelo 
alizarina GG (10,0 a 12,0), Treopeolina O (11,0 a 12,7) e Amarelo titan (12,0 a 13,0). 
 
Atividade Laboratorial (Assista ao vídeo) 
Preparo de 250 mL de solução de HCl (0,5 M) 
Descreva os cálculos para encontrar o volume de HCl concentrado 
A ser utilizado. 
 
PM HCl = 36,46 g/mol e d = 1,18 g/mL d = 1,18 g/mL 
𝑀 =
m
PM x V
 -> 0,5 =
m
36,46 x 0,250
 -> m = 4,5575 g 1,18g -------- 1mL 
Como a concentração do frasco é de 37% de HCl: 12,3175g -------- V 
37% ------ 100% V = 10,438 mL = 10,44 mL 
4,5575 g ----- m -> m = 12,3175 g 
 Medir 10,44 mL de Ácido Clorídrico; 
 Transferir para um balão volumétrico de 250 mL, contendo aproximadamente 60 mL de água 
deionizada; 
 Completar o volume até o menisco e agitar. 
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1) Padronização de solução de HCl (0,5M) 
 Preencher uma bureta com a solução a ser padronizada; 
 Em um erlenmeyer de 250 mL, pesar em balança analítica, aproximadamente 0,25 g de carbonato de sódio 
anidro previamente seco em estufa por 1h a 105ºC e anotar a massa exata (m); 
 Dissolver em aproximadamente 25 mL de água deionizada; 
 Adicionar 5 gotas de indicador vermelho de metila SI; 
 Titular essa solução gota a gota até obter coloração rosa persistente por pelo menos 15 segundos; 
 Aquecer a solução até ebulição, esfriar e continuara titulação; 
 Anotar o volume gasto na bureta (V); 
 
Demonstre o cálculo da concentração real da solução de HCl 0,5 M 
 
 PM HCl= 36,46 g/mol e PM Na2CO3 = 105,99 g/mol 
 105,99 g ------ 1 mol 
 0,25 g ------- n Considerando o volume gasto 
 n= 0,0023587 mol para titulação de 8,5 mL ou 0,0085 L: 
 Como para cada 1 mol de Na2CO3 são 2 mols de HCl: 
 nº mol de HCl = 0,0023587 x 2 = 0,0047174 mol 𝑀 =
m
PM x Vgasto
 = 
0,172
36,46 x 0,0085
 
 
 36,46 g ------ 1 mol 𝑀 = 0,555 mol/L 
 m ------- 0,0047174 mol 
 m = 0,172 g 
 
Observações Finais 
Referências 
Farmacopeia Brasileira, 6° edição. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília: Anvisa, 2019. 
2 HCl + Na
2
CO
3
 2NaCl + CO2 + H2O