Relatório Síntese e caracterização do Complexo [Ni(NH3)6]Cl2

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Prática – Síntese do Complexo [Ni(NH3)6]Cl2
	Aluno (s): 
	Data:
Pré-Relatório
	1 – Após ler o Roteiro de Prática faça um Fluxograma, indicando todas as etapas a serem realizadas para a preparação do composto [Ni(NH3)6]Cl2.
	2 – A fórmula do cloreto de níquel hexahidratado (NiCl2.6H2O) foi também representada por [Ni(H2O)6]Cl2. Justifique.
A primeira formula é empírica e a segunda é a fórmula do complexo. A partir da primeira fórmula é possível chegar a conclusão que a água presente é água de hidratação, com a segunda percebemos a quantidade de elementos que compõe o complexo, concluímos que o a molécula de cloro é um contra íon, logo sabemos que a carga do complexo é 2+, e isso se deve ao nox do Niquel ser 2+. Apenas com a fórmula empírica, não é possível saber todas essas informações.
Roteiro para a atividade prática
	Objetivo (s): Sintetizar [Ni(NH3)6]SO4 a partir de [Ni(H2O)6]SO4; e realizar a caracterização do Ni2+ e NH3 
Parte Experimental
Materiais:
Balança;
Espátula;
Vidro de relógio;
Erlenmeyer 250 mL;
Bureta 50 mL;
Béquer de 50 e de 100 mL ;
Proveta de 10, de 50 e de 100 mL;
Bastão de vidro;
Kitassato;
Suporte para bureta;
Papel de filtro;
Funil de Büchner;
Trompa d`água;
Tubos de ensaio (6 );
Suporte para tubo de ensaio;
Conta-gotas;
Recipiente para banho de gelo;
Pisseta;
Gelo;
Frascos para guardar o produto
Reagentes e indicadores:
1. NiCl2.6H2O P.A.;
2. NH3 concentrada;
3. Álcool etílico;
4. Éter etílico ;
5. Solução ≈ 0,100 mol.L-1 de HCl;
6. Solução ≈ 0,100 mol.L-1 de NaOH;
7. Solução alcoólica de dimetilglioxima 1% p/v;
8. Solução de verde de bromocresol (0,1 g em 14,3 mL de NaOH 0,01 mol.L-1 + 225 mL de água destilada.
9. Solução 0,1 mol.L-1 de AgNO3 ;
10. Solução 3 mol.L-1 de HNO3;
11. Solução 1 mol.L-1 de NaOH;
12. Papel de tornassol vermelho e azul;
13. Papel indicador de pH;
14. Solução de EDTA ≈ 0,010mol/L;
15. Indicador negro de eriocromo T;
16. Tampão de NH4Cl e NH3 ;
17. solução ≈ de 0,010 mol/L de Zn2+ 
Procedimentos
Procedimento de síntese
Prepare uma solução amoniacal de NH4Cl colocando em um béquer 5 mL de NH4OH concentrada e dissolvendo NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução. Transfira a solução para uma proveta e complete o volume para 10 mL com NH3 concentrada. Deixe esta solução em repouso até o momento do uso, coberta com um vidro de relógio.
Coloque cerca de 5 g (medidos com o rigor que a balança permitir) de NiCl2.6H2O em um béquer pequeno. Anote a massa que foi medida, que deve ser próxima de 5 g, no Caderno de Laboratório.
 Adicione água destilada, gota a gota, com agitação, até dissolver todo o sal.
Adicione à solução de cloreto de níquel (II), gradualmente, 25 mL de solução concentrada de amônia. Neste ponto, a cor da solução deve mudar para azul.
Resfrie a solução em água corrente e adicione os 10 mL da solução amoniacal de NH4Cl preparada no início da aula. Deixe em repouso por 15 minutos em banho de gelo.
Separe os cristais obtidos por filtração a vácuo, usando um funil de Buchner preparado como foi visto na aula de água oxigenada. Lave os cristais usando, primeiro, uma porção de 5 mL de NH3 concentrada, seguida de pequenas porções de etanol e finalmente de éter, usando as pissetas (ou garrafas lavadeiras) nesta operação.
Explique porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. Coloque sua resposta no caderno de laboratório.
Seque os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando.
Depois de secos, determine a massa dos cristais obtidos. Anote o resultado no seu caderno de laboratório.
Calcule o rendimento teórico para a massa de NiCl2.6H2O que foi usada. Compare o rendimento experimental da obtenção com o rendimento teórico (esperado). Anote seus resultados e justificativas no Caderno de Laboratório.
Caracterização do complexo em solução
Prepare uma solução (ou suspensão) aquosa do complexo (cerca de 0,05 mol.L-1) para caracterizar os componentes do produto obtido e faça, em tubos de ensaio, as reações indicadas a seguir. Anote seus resultados e justificativas no Caderno de Laboratório.
Caracterização do Ni2+(aq):
Aqueça cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, deixe esfriar e verifique se o meio está básico, com papel tornassol vermelho. Adicione 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. Anote o resultado no Caderno de Laboratório e justifique suas observações.
Adicione gotas de solução 3 mol.L-1 de HNO3 à solução anterior até observar o desaparecimento do precipitado rosa. Adicione solução de NH3 concentrada. Anote o resultado no Caderno de Laboratório e justifique suas observações.
Caracterização de NH3: 
Coloque 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aqueça cuidadosamente em banho-maria. Aproxime à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Anote o resultado no Caderno de Laboratório e justifique suas observações.
Caderno de Laboratório
1 – Complete a Tabela: Quantidades que foram usadas, produzidas ou ficaram excedentes.
Tabela 1. Quantidades de reagentes utilizados e produtos produzidos.
	
	Massa
Molar
	Quantidade usada
	Quantidade Produzida
	Quantidade excedente
	
	g.mol-1
	g
	mmol
	g
	Mmol
	g
	mmol
	[Ni(H2O)6]Cl2
	262,85
	5,016
	19
	
	
	
	
	NH3 (NH4OH)
	17,03 / 35,05
	x
	
	
	
	
	
	[Ni(NH3)6]Cl2
	256,98
	
	
	0,133
	0,5
	
	
2 – O Quadro I deve ser preenchido com as equações químicas balanceadas das reações observadas durante o experimento. Indique o estado físico dos componentes da equação.
Quadro I – Observações e Equações químicas para as reações de síntese e caracterização
	Reação
	Equação Química
	Síntese de Ni(NH3)6SO4
	[Ni(H2O)6]SO4 + 6 NH4OH ͢ [Ni(NH3)6]SO4 + 12 H2O
	Observações e comentários: A amônia é uma base de Lewis mais forte que a água, sendo capaz de retirar as moléculas de H2O do complexo. Fazendo uma coordenação com o níquel.
	Caracterização de Ni2+ com dimetilglioxima (Hdmg)
	Ni2+ + 2Hdmg + SO42- ͢ [Ni(Hdmg)2] + 2H++ SO42-
Ni2+ + 2Hdmg + SO42- ͢ [Ni(Hdmg)2] + H2SO4
	Observações e comentários: 
Observações e comentários: Só ocorre a complexação em meio básico, e foi por isso que precisou aquecer o meio. Ao adicionar HNO3 o equilíbrio desloca para a formação do produto desejado. Quando adicionada a Hdmg houve a formação de um precipitado róseo gelatinoso, quando o acido foi adicionado esse precipitado desapareceu, e quando mais uma vez amônia foi adicionada o precipitado róseo voltou a aparecer.
	Caracterização de Cl- com nitrato de prata
	Não foi feita a caracterização do Cl-,pois usamos outro complexo para as reações
	Precipitado anterior + NH3
	Não foi feita a caracterização do Cl-,pois usamos outro complexo para as reações
	Solução anterior + HNO3
	Não foi feita a caracterização do Cl-,pois usamos outro complexo para as reações
	Observações e comentários
	Caracterização de NH3(g) liberado por aquecimento da amostra com bico de bussen
	Ni(NH3)6SO4 ͢ Ni2+ (aq) + SO42-(aq) + 6NH3 (g)
	Papel de tornassol vermelho
	O meio estava básico, então o papel de tornassol ficou azul.
	Observações e comentários: Ao aquecermos o complexo, este começa a se decompor o que provoca a liberação da amônia em forma de gás, e por isso através do papel de tornassol, pudemos fazer a caracterização do NH3.
	2. Explique porque se pode lavar o produto com amônia, etanol e éter e porque os solventes devem ser usados nesta ordem.
A amônia é utilizada para precipitar quaisquer resquício de solução que não terminou a reação. O etanol e o éter são compostos orgânicos, o qual o etanol é usado para auxiliar no término da precipitação dos cristais. O éter, por ser muito volátil é o ultimo a ser utilizado, e é usado para diminuir a solubilidade do compostofacilitando o processo de secagem. É importante observar a ordem a qual os solventes foram utilizados levando em consideração a volatilidade de cada um, a amônia foi a primeira a ser utilizada, pois a sua volatilidade entre os três é a menor e também porque ela demora um pouco mais para reagir do que os outros, em seguida foi utilizado o álcool que tem volatilidade intermediária entre os solventes já mencionados e por último o éter que é o mais volátil entre estes.
	3. A separação dos cristais de [Ni(NH3)6]Cl2 é feita por meio de filtração à vácuo. Qual ou quais são as vantagens dessa filtração sobre a filtração comum?
As vantagens da filtração a vácuo frente a filtração normal é a maior velocidade de filtração além de deixar menor quantidade de impurezas e solvente no sólido filtrado. 
4. Calcule os rendimentos esperado ou teórico e o experimental e comente seu resultado.
Massa usada (em g) de Ni(H2O)6SO4 : 5,0160g
Rendimento teórico - Massa (em g) de: 4,903g
Massa obtida (em g) de Ni(NH3)6SO4 : 0,133g
Rendimento experimental em % : 2,71%
	
Demonstre os Cálculos: Ni(NH3)6SO4
Se o grau de pureza for 100%:
262, 85 g de Ni(H2O)6SO4 ______________ 256,98 g de Ni(NH3)6SO4
5,0160 g de Ni(H2O)6SO4 _______________ x
 X= 4,903 g de Ni(NH3)6SO4
4,903 g de Ni(NH3)6SO4 ___________ 100%
0,133 g de Ni(NH3)6SO4 ___________ N
 N= 2,71%