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1 Introdução Na aula de Experimento 01 foi visto sobre medição de volumes que enfatiza as técnicas utilizadas no laboratório, o que foi feito e o porque de cada passo realizado no experimento. Abaixo alguns conceitos de vários termos utilizados durante todo o experimento. Volume: é o espaço ocupado por um corpo, ou seja, podemos encontrar volumes em três dimensões e pode ser expresso em várias unidades de medidas, como por exemplo, litro (l), mililitro (ml), centímetros cúbicos (cm³), metros cúbicos (m³), etc. O volume tem propriedades extensivas, ou seja, depende da massa da amostra, pois dois materiais diferentes com pesos iguais dependem do seu espaço no qual será inserido, depende da massa da amostra. Na medida de volume de um líquido, compara-se seu nível com os traços marcados do aparelho. Lê-se assim o nível do líquido, baseando-se no menisco que é a superfície curva do liquido. E para que essa leitura seja realizada no experimento deve-se obedecer a posição do menisco, determinando com precisão a leitura do volume da água destilada utilizada no experimento. Massa: é a quantidade de matéria existente em um corpo e suas unidades de medidas podem ser expressas em miligramas (mg), gramas (g), quilogramas (kg), toneladas (t), etc. A massa aferida e utilizada no experimento foi usada em miligramas com o auxílio da balança analítica. Densidade: A densidade é a relação entre a massa e o volume de determinado material em qualquer estado físico da matéria. Sua unidade de medida é expressa de acordo com a unidade de medida da massa e do volume. A densidade é uma propriedade intensiva, ou seja, ela não depende da massa da amostra. Temperatura: é uma grandeza física utilizada para medir o grau de agitação ou a energia cinética das moléculas de uma determinada quantidade de matéria. Utiliza-se para medir a temperatura um termômetro e a unidade de medida usada são encontradas em três escalas: Celsius (ºC), Kelvin (K) e Fahrenheit (ºF). A temperatura no experimento foi utilizada para determinar o volume através de uma tabela que representa a densidade absoluta da água e a temperatura. A temperatura também é uma propriedade intensiva. Através do volume, massa, densidade e temperatura, pode-se então ser realizado o experimento através de etapas descritas na parte experimental do relatório. Utilizamos alguns passos para separar os materiais necessários para a calibração das vidrarias, como: balança analítica, pisseta, béquer, pipeta volumétrica, balão volumétrico, termômetro, pêra de sucção e água destilada. Após separar todo o material foi feita toda a prática laboratorial com instrução do professor e ajuda de material didático na aula. Dentre os materiais utilizados, foi usada a balança analítica, que é um material que tem o objetivo de aferir a massa de um corpo. Essa balança nos dá a determinação de massas em quantidades absolutas ou relativas de elementos da amostra. Geralmente as balanças analíticas obtêm precisão de 0,0001g. Utilizou-se a pisseta para armazenar a água destilada no experimento. Também foi necessário o auxílio da pêra associada à pipeta, utilizada para controlar a transferência do líquido de um recipiente para outro. Utilizaram-se todas as vidrarias sendo que cada uma delas tem um volume de armazenamento e funções diferentes, que serão descritas na parte experimental. 2 Objetivos No experimento temos o objetivo de calibrar as vidrarias e obter uma exatidão das medidas. A calibração é o conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados por instrumentos de medição, e os valores, de grandeza, estabelecidos como padrões. A calibração é um procedimento que garante um resultado analítico confiável. Se os materiais não forem calibrados ou calibrados de forma incorreta podem causar erros, gerando assim a repetição de processos em análises de condições semelhantes. Por isso todo o procedimento deve ser realizado de forma correta. Para maiores exatidões de medidas volumétricas a calibração tem o objetivo de medir o volume que é realmente transferido ou contido na vidraria. Esse experimento é realizado para que obtenhamos como resultado a exatidão das medidas volumétricas. Definimos o termo exatidão como um valor medido próximo ao valor real, ou seja, é relativo ao verdadeiro valor da quantidade medida, lembrando que os números indicados podem ser números exatos (não apresentam nenhuma incerteza) ou números aproximados (apresentam algum grau de incerteza), estes dois termos descrevem a confiança de uma medida experimental, que é a exatidão e a precisão (a precisão indica o quanto as medidas repetidas estão próximas umas das outras, ou seja, é relativa à reprodutibilidade do número medido). O último algarismo que é mostrado nas balanças analíticas são os algarismos que não se tem muita certeza sobre seu real valor, ou seja, ele é chamado de algarismo duvidoso e sua avaliação é definida de subdivisões imaginárias, caracterizando-se assim um erro associado à medida. Sabendo então que toda medida possui um grau de incerteza, sempre que a medida é feita, há uma limitação imposta pelo equipamento usado, o intervalo de confiabilidade é chamado de “erro” experimental. Quando se é feita a medida procuramos obter um resultado que possua uma confiabilidade aceitável. Após toda esta análise e todos estes conceitos, pode-se então fazer o experimento de modo que o procedimento tenha o máximo de rendimento possível, fazendo cálculos para determinar o volume do material calibrado. O objetivo da aula experimental foi aprender a manipular corretamente as vidrarias para a determinação de volumes, analisar a exatidão dos instrumentos volumétricos após sua calibração e obter medidas de massas, volumes e temperaturas aproximadas e precisas. 3 Procedimento Experimental 3.1 Materiais Balança Analítica Pêra de Sucção Pisseta Água Destilada Termômetro Béquer 100 mL Pipeta Volumétrica 10 mL Balão Volumétrico 50 mL 3.2 Calibração da pipeta volumétrica Com a balança analítica calibrada, colocou-se um béquer de 100 mL no prato da balança e tarou-se. Utilizando as técnicas de pipetagem e com auxílio da pêra de sucção, foi medido precisamente, observando o menisco, um volume de água destilada na pipeta volumétrica 10 mL. Verteu-se toda água contida na pipeta para o interior do béquer. Com ajuda de um termômetro foi medido a temperatura da água por alguns minutos, após o termômetro não ter mais oscilação, anotou-se a massa pesada e a temperatura aferida. 3.3 Calibração do balão volumétrico Colocou-se um balão volumétrico 50 mL no interior da balança analítica e tarou-se. Com auxílio de uma pisseta e uma pipeta de pauster, adicionou-se água até o menisco do balão. Aferiu-se a temperatura da água com um termômetro, e após estar equilibrada, anotou-se a massa pesada e a temperatura. 4 Resultados e Discussão 4.1 Resultados Pipeta Volumétrica 10 mL Massa pesada: m= 9,956g Temperatura aferida: T= 28°C Fórmula da densidade: Densidade da água à 28°C, de acordo com a tabela 01 d= 0,996236 g/cm³ Volume da água pipetado = 9,956g 0,996236 = ---------- V V= 9,9936 mL Após fazer todo o procedimento experimental, anotando os dados, fez-se a análise dos resultados. Utilizando a fórmula da densidade e a tabela de densidade absoluta da água x temperatura, obteve-se a real medição da pipeta volumétrica 10 mL, em 9,9936 mL. 4.2 Resultados Balão Volumétrico 50 mL Massa pesada: m= 49,751g Temperatura aferida: T= 27°C Fórmula da densidade: Densidade da água à 27°C, de acordo com a tabela 01 d = 0,996512 g/cm³ Volume da água pipetado = 49,751g 0,996512 = ------------ V V= 49,9251 mL O mesmo método descrito acima para a pipeta volumétrica foi utilizado para a calibração do balão volumétrico 50 mL.Assim obteve-se que a real medição foi de 49,9251 mL. Tabela 01: Densidade Absoluta da Água X Temperatura Tº (C) d (g/cm3) Tº (C) d (g/cm3) Tº (C) d (g/cm3) 0 0,999841 10 0,999700 20 0,998203 1 0,999900 11 0,999605 21 0,997992 2 0,999941 12 0,999498 22 0,997770 3 0,999965 13 0,999377 23 0,997538 4 0,999973 14 0,999244 24 0,997296 5 0,999965 15 0,999099 25 0,997044 6 0,999941 16 0,998943 26 0,996783 7 0,999902 17 0,998774 27 0,996512 8 0,999849 18 0,998595 28 0,996236 9 0,999781 19 0,998405 29 0,995944 BACCAN, N.; ANDRADE, J.C. de; GODINHO, º E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª edição revista, ampliada e reestruturada. São Paulo: Edgard Blucher, 2001. 4.3 Discussão Em grupo chegou-se à conclusão que existem vidrarias mais precisas do que outras até porque vidro é um material onde ocorre dilatação, fatores climáticos uma vez que se usou um termômetro para medir a temperatura da água pipetada no béquer. Logo, mesmo com todas limitações que nos impedia de chegar em um dado exato das vidrarias em questão, chegamos através de cálculos em resultados precisos. 5 Conclusão Na prática “Introdução às Técnicas de Laboratório: Medição de Volumes” foi adquirido conhecimento sobre vidrarias comuns e algumas de suas aplicações em laboratório, nesse caso em medição de volume, foi proposto chegarmos na precisão do volume da pipeta e do balão volumétrico em que desenvolvemos processos os quais nos permitiram chegar em um valor bastante preciso, através de cálculos usando-se de valores pré-estabelecidos contidos na tabela “Densidade Absoluta da Água X Temperatura”. Portanto, através desse experimento foi entendido cálculo de densidade, calibração de vidrarias e diferença de precisão e exatidão. A calibração é de essencial importância no dia a dia de um químico analítico, e, não tão somente do químico analítico, mas de todo aquele que pretende ser preciso em seus resultados. 6 Referências Bibliográficas Para citar livros: [1] Apostila Disciplina de Iniciação a Química 1, Aulas Experimentais. Acesso em: 02 maio 2015 e 05 maio 2015 Para citar páginas da Internet: [ 1 ] http://www.ebah.com.br/content/ABAAAetrsAG/relatorio-quimica-calibracao-instrumentos Acesso em: 02 maio 2015 [2] http://www.brasilescola.com/quimica/ Acesso em: 05 maio 2015 [3] http://www.prolab.com.br/blog/ Acesso em: 05 maio 2015 [4] http://www.infoescola.com/quimica/ Acesso em: 05 maio 2015 [ 5 ] http://www.mundoeducacao.com/quimica/ Acesso em: 05 maio 2015 [ 6 ] http://www.ebah.com.br/content/ABAAABLiUAC/relatorio-medidas-volume-pesagem Acesso em: 05 maio 2015 [ 7 ] https://www.passeidireto.com/arquivo/1022913/relatorio-1---introducao-as-tecnicas-de-laboratorio Acesso em: 05 maio 2015