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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM FRUTAS CÍTRICAS Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina Química Analítica, sob responsabilidade da prof.ª Ana Maria de Oliveira. Arthur Soares Silva de Oliveira Deysiane Silva Martins Letícia Ferreira de Oliveira Matheus Dias de Carvalho Ouro Branco – MG Setembro/2015 RESUMO A acidez tem uma grande importância para a determinação do estado, qualidade, cheiro, gosto e aparência do alimento. A determinação da acidez diz respeito à concentração de íons de hidrogênio e pode ser avaliada através de titulação ácido-base. Para isso deve-se conhecer a quantidade de substância que foi utilizada, assim como a concentração da amostra. Com o objetivo de determinar a acidez total de suco de laranja, o experimento foi conduzido utilizando os princípios da titulometria ácido-base. Então, na primeira parte do experimento, foi pesado 200mg de biftalato de potássio e adicionado a 25 mL de água, em seguida adicionado 3 gotas de fenolftaleína. Após fazer ambiente e preencher a bureta com hidróxido de sódio, 0,1 mol.L-1, o biftalato foi titulado. O experimento foi repetido mais duas vezes. Nessa primeira parte o objetivo era a determinação da concentração real do hidróxido de sódio. Essa concentração foi calculada a partir da determinação do ponto de equivalência, em que a quantidade em mols do titulante é igual ao da solução a ser analisada, para se obter uma concentração com maior precisão foi feita a média aritmética de todos os valores coletados e o valor encontrado foi 0,1119 mol. L−1, com um desvio de 0,01. Na segunda parte foi medido 100 mL de suco de laranja e transferido para um balão volumétrico. Logo após, colocou-se 50 mL de suco diluído em um erlenmeyer e adicionado 3 gotas de fenolftaleína. A bureta foi completada com hidróxido de sódio, 0,1 mol.L-1 e a titulação foi feita até a solução adquirir uma coloração rósea, o procedimento foi refeito mais duas vezes. Essa parte tinha o objetivo de determinar a acidez do suco de laranja, para isso foi medido o volume de hidróxido de sódio gasto. A partir disso foi calculado a concentração ácida do suco, o valor médio obtido foi 0,51 g. L−1 com um desvio de 0,02. 1. RESULTADOS E DISCUSSÕES Parte I – Padronização de uma solução de NaOH No processo de padronização emprega-se a titulação. No presente experimento foi utilizada uma solução padrão secundário (NaOH) com concentração de aproximadamente 0,1 mol.L-1, isso pode ter gerado alguns erros em razão da pureza do padrão secundário ser duvidosa, diferentemente do padrão primário, mais recomendado (HARRIS, 2011). A outra solução aquosa era formada por biftalato de potássio. Inicialmente coletou-se 0,2495 g de biftalato de potássio o qual foi diluído em 25 mL de água em um erlenmeyer com capacidade de 250 mL. Logo após adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína, que será a substância indicadora responsável pela coloração rósea da mistura 2 depois de um tempo de titulação, mostrando que o procedimento deve ser interrompido. Fez- se a titulação da solução já preparada, usando como titulante a solução de hidróxido de sódio. A solução inicialmente incolor obteve um tom róseo em razão da maior concentração de hidróxido de sódio. A Tabela 1 apresenta o valor da massa de biftalato de potássio pesada em cada solução além do volume da solução de NaOH gasto nas titulações. Tabela 1: Valores obtidos de massa de biftalato de potássio e os respectivos volumes de solução de NaOH utilizados em cada titulação Titulação Massa de biftalato (g) Volume da solução de NaOH (mL) 1 0,2495 9,1 2 0,2037 9,3 3 0,2007 9,1 4 0,2023 9,4 5 0,2007 9,3 6 0,2012 9,0 Fonte: dados do experimento O cálculo da real concentração do hidróxido de sódio foi obtido a partir da determinação do ponto de equivalência, no qual a quantidade em mols de titulante é idem a de analito; solução alvo na análise (HARRIS, 2011). Existe sempre um erro significativo neste cálculo, pois a solução só fica rósea um pouco após o ponto de equivalência, fazendo com que um excesso de titulante seja adicionado. NaOH + KH(C8H4O4) → KNaC8H4O4 + H2O (equação 1) Logo, o número de mols de hidróxido de sódio e biftalato tem que ser a mesma na solução resultante. Fazendo o uso das equações 2 e 3, uma referente ao número de mols e outra a molaridade, podemos encontrar uma equação que relacione número de mols, volume da solução e molaridade (número de mols por unidade de volume da solução). n = m MM (equação 2) 𝑀 = n V (equação 3) Substituindo a equação 2 na 3, se obtém a equação 4: 3 𝑀 = m MM x V (equação 4) Considerando a massa de 0,2495 g de biftalato de potássio aferida na balança analítica e que sua massa molar é de 204,22 g.mol-1 foi possível encontrar o número de mols do biftalato de potássio e, consequentemente, do NaOH, pois de acordo com a equação 1 a proporção estequiométrica entre o analito e o titulante é 1:1. Baseado na equação 2, nesse caso são 1,222 mols. Para encontrar a concentração de NaOH na solução foi utilizado esse número de mols em cada amostra e dividir o volume em litros utilizado em cada titulação (Equação 3). O resultado dos cálculos está explícito na Tabela 2. O cálculo das molaridades da Titulação 1 e 2 referente a Tabela 1 está explicitado abaixo. 𝑀 (1) = 0,2495 (204,22)(0,0091) = 0,1343 mol. L−1 𝑀 (2) = 0,2037 (204,22)(0,0093) = 0,1073 mol. L−1 Tabela 2: Valores obtidos da concentração de NaOH utilizados para titular as soluções de biftalato de potássio Massa de biftalato (g) Volume de NaOH (mL) Concentração de NaOH (mol.L-1) 0,2495 9,10 0,1343 0,2037 9,30 0,1073 0,2007 9,10 0,1089 0,2023 9,40 0,1054 0,2007 9,30 0,1057 0,2012 9,00 0,1095 Fonte: dados do experimento Com o objetivo de obter um único valor para a concentração e que simbolize com maior precisão o experimento estudado, foi feita a média aritmética dos valores obtidos com base da equação 5 (SKOOG et al., 2007): X = 1 N ∑ Xi n i=1 (equação 5) 4 X = 1 N ∑ Xi = 0,1343 + 0,1073 + 0,1089 + 0,1054 + 0,1057 + 0,10951 6 n i=1 = 0,1119 mol. L−1 O respectivo desvio foi calculado com base na equação 6: 𝑆 = √∑ (Xi − 𝑋) 2 1 n − 1 n i=1 = 0,01 (equação 6) Baseado nisso, o valor final para a molaridade foi de: M = (0,1119 ± 0,01) mol. L−1. Podemos notar que houve um significativo desvio no cálculo da concentração, onde já há um erro considerável na segunda casa decimal. Isso aconteceu principalmente em razão da medição da concentração da Titulação 1, apresentando grande discrepância em relação aos demais valores. Outras explicações podem ser, a demora de alguns instantes para a fenolftaleína apresentar a passagem doponto de equivalência, erros na medição dos reagentes e demora do operador para fechar a torneira da bureta que permite a passagem da solução de NaOH. Parte II – Determinação da acidez total em frutas cítricas O procedimento feito foi a titulação do suco de laranja, sendo realizado com o mesmo titulante da Parte I. O ácido cítrico (C2H8O7) presente na laranja sofreu a reação com o hidróxido de sódio, assim foi possível calcular sua concentração. De acordo com os princípios da titulação, esta não é seletiva, porém o ácido cítrico é o principal ácido da composição da laranja; deste modo ele será considerado o analito. Uma alíquota de 50 mL de suco de laranja em uma proveta foi transferida para um balão volumétrico de 250 mL a qual foi completada com água até o menisco. Com uma pipeta volumétrica, transferiu-se uma alíquota de 50 mL de suco diluído em um erlenmeyer de 250 mL e adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína. A partir dessa última solução, fizemos a titulação com o uso da solução de NaOH até que a solução de suco adquirisse um tom mais escurecido, isso mostrou que havia passado o ponto de equivalência. A reação entre o hidróxido de sódio e ácido cítrico pode ser expressa pela próxima equação, uma reação 1:3. 5 C6H8O7H7(aq) + 3NaOH(aq) → C6H5O7H7Na3(aq) + 3H2O (equação 7) O procedimento foi realizado mais duas vezes, assim foi possível aferir o volume da solução de NaOH gasto em cada uma delas. Os resultados são apresentados na Tabela 3. Tabela 3: Valor do volume de solução de NaOH gasto na titulação de suco de laranja em cada replicata. Titulação Volume da solução de NaOH (mL) 1 18,0 2 17,20 3 18,20 Fonte: dados do experimento Após passarmos do ponto de equivalência (número de mols do ácido igual ao número de mols da base) a solução adquire uma coloração rósea em consequência da presença de fenolftaleína. Conhecendo a massa molar do NaOH (39,99 g.mol-1) e do ácido cítrico (192,06 g.mol-1) e como no ponto de equivalente se tem 3 mols de NaOH reagindo com cada mol de ácido cítrico, foi obtida a proporção de 192,06 g de ácido cítrico para 119,97 g de hidróxido de sódio. Isolando a massa na equação 4, foi obtida a massa de hidróxido de sódio que reagiu em cada titulação, para isso considerou-se a concentração molar de 0,1119 mol.L-1 da primeira etapa: m(1) = (𝑀)(MM)(V) = (0,1119)(39,99)(0,018) = 0,081 g m (2) = (𝑀)(MM)(V) = (0,1119)(39,99)(0,0172) = 0,077 g m(3) = (𝑀)(MM)(V) = (0,1119)(39,99)(0,0182) = 0,081 Sabendo que 192,06 g de ácido cítrico estão para 119,97 g de hidróxido de sódio, foram utilizados os valores das massas acima e obteve-se a massa proporcional de ácido cítrico: 192,06 119,97 = m1 0,081 → m1 = 0,130 g 192,06 119,97 = m2 0,077 → m2 = 0,123 g 6 192,06 119,97 = m3 0,081 → m2 = 0,130 g Conhecendo a massa de ácido foi encontrada as concentrações em cada amostra diluída baseada na equação 8. Os resultados obtidos foram dispostos na Tabela 4. C = m v (equação 8) C1 = 0,130 0,25 = 0,52 g/L C2 = 0,123 0,25 = 0,49 g/L C3 = 0,130 0,25 = 0,52 g/L Tabela 4: Volume de NaOH consumido na titulação, massa de ácido e concentração ácida. Titulação Volume de NaOH (mL) Massa de ácido (g) Concentração ácida (g.L-1) 1 18,0 0,130 0,52 2 17,0 0,123 0,49 3 18,20 0,130 0,52 Fonte: Próprio autor Utilizando as equações 5 e 6 foi calculado a média e o desvio padrão da concentração ácida, respectivamente: X = 1 N ∑ Xi = 0,52 + 0,49 + 0,52 3 n i=1 = 0,51 g. L−1 S = √∑ (Xi − X) 2 1 n − 1 n i=1 = 2. 10−2 Assim se obteve uma concentração ácida de: (0,51 ± 0,02) g. L−1 . Para calcular o pH da solução de suco de laranja com concentração 0,505 g.L-1, teve que se obter a concentração de íons H+ na solução inicial utilizando as seguintes equações: 7 C6H5O5 3− + 3Na+ + 3OH− + 3OH+ → C6H5O7Na3 − + 6H3O + (equação 9) pH = −log [H+] (equação 10) 2. CONCLUSÃO Durante a Parte I da prática houve a padronização da solução alcalina de NaOH por método de titulometria a fim de calcular sua real concentração. O resultado obtido foi diferente daquele fornecido inicialmente, concluindo assim a importância do método de padronização, visto que o NaOH é uma substância padrão secundário (um dos motivos é sua propriedade higroscópica) e, consequentemente, foi utilizada uma solução padrão secundário. A realização da Parte II do experimento permitiu a determinação da concentração do ácido cítrico – ácido majoritário da laranja – através dos princípios da titulometria ácido-base. Conclui-se que esse método viabilizou descobrir a concentração desconhecida do ácido usando uma concentração conhecida de uma base. É importante ressaltar que os resultados obtidos não são exatos, devido erros intrínsecos ao método, erros experimentais e o fenômeno da propagação de erros durante os cálculos realizados. 3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química: a Ciência Central. 9. ed. São Paulo: Prentice Hall Brasil, 2005. 972 p. HARRIS, Daniel. C. Análise Química Quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC - Livros Técnicos e Científicos, 2011. 868 p. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson Learning, 2007. 999 p.
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