Análises de Alimentos e Métodos oficiais

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Análise de Alimentos e 
Uso de Métodos 
Analíticos Oficiais 
Prof. Samuel Dias Araújo Júnior 
Prof. Samuel Dias Araújo Júnior – Análises de Alimentos e Uso de Métodos Analíticos Oficiais 
Química Analítica Qualitativa 
• Informa a presença ou ausência de elementos, íons 
ou moléculas 
 
• Resultados são expressos em palavras e símbolos 
 
• Exemplos 
– Presença de sódio, colesterol e gorduras trans em 
alimentos 
– Presença de cloro e mercúrio em água 
 
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Química Analítica Quantitativa 
• Trata da quantificação dos analitos na amostra 
• Análise mais importante 
• Resultados expressos em valores numéricos 
- Sódio (5,0 mg/kg ou ppm) - Colesterol (250,0 mg/dL) 
- Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L) 
- Mercúrio (0,01 mg/L) - Grau alcoólico: 40% Vol 
 
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Análise de Alimentos: por quê? 
 Conhecer a composição da 
matéria-prima e do produto 
acabado 
 
 Determinar o padrão de identidade e 
qualidade dos alimentos - PIQ 
 
 
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Análise de Alimentos: por quê? 
 Controlar e garantir a qualidade da matéria-prima e do produto 
 
 
 
 
 
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Análise de Alimentos: por quê? 
 Estabelecer a composição nutricional nos rótulos 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Análise de Alimentos: por quê? 
 Obter dados para o planejamento dietético 
 Avaliar segurança no consumo de alimentos 
 Gerar banco de dados e validação de processo 
 Desenvolver novos produtos e padrões de qualidade 
 Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na 
qualidade do produto 
Métodos de Análise 
Métodos 
Convencionais 
Métodos 
Instrumentais 
Nenhum 
equipamento 
sofisticado 
Equipamentos 
sofisticados 
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Objetivos da análise de alimentos 
• 1. Conhecer a composição elementar das 
matérias-primas e produtos 
– Formulação 
– Respeito às especificações/garantias 
– Aceitação/rejeição 
 
• 2. Apreciação do valor nutricional 
 
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Objetivos da análise de alimentos 
• 3. Atendimento à legislação 
– Rotulagem 
– Fraudes 
 
• 4. Aspectos sanitários 
– Qualidade inicial 
– Conservação 
– Alterações patogênicas 
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Princípios Analíticos 
• 1. Análise clássica 
– Volumetria 
• Medição do volume de solução de um 
reagente necessário para determinada 
reação 
– Análise de proteínas 
 
– Gravimetria 
• Medição da variação de peso 
– Umidade 
– Lipídios 
– Fibras 
– Cinzas 
 
 
 
 
 
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Princípios Analíticos 
• 2. Métodos físicos 
– Eletroquímicos 
• Potenciômetro - pH 
 
 
 
 
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Princípios Analíticos 
• 2. Métodos físicos 
– Eletroquímicos 
• Eletroforese 
– Proteínas, ácidos nucléicos 
– Moléculas carregadas migram em gel submetido a um campo 
elétrico, sob diferentes velocidades 
– Ocorre separação entre as frações 
» Carga 
» PM 
 
 
 
 
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Princípios Analíticos 
– 2. Métodos físicos 
• Cromatográficos 
– Separação de corantes 
– Camada delgada - aflatoxinas 
» moléculas migram sobre 
a placa segundo o 
coeficiente de partição e 
são eluídas pelo solvente 
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Princípios Analíticos 
– Cromatográficos 
• HPLC - cromatografia 
líquida de alta performance 
– Variados princípios de interação 
com a coluna e com o solvente 
(fase móvel) 
» vitaminas, proteínas, 
carboidratos 
• CG - cromatografia gasosa 
– Moléculas são arrastadas por 
um gás inerte (fase móvel) 
» ácidos graxos 
» aromas 
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Princípios Analíticos 
– Espectrofotométricos 
• Absorção 
– Visível (pigmentos) 
– UV (vitaminas) 
– Atômica (oligoelementos) 
» mede a absorção de 
ressonância da energia 
luminosa pelos átomos 
– Infra vermelho (umidade, 
proteínas, teor de óleo) 
• Emissão 
– Chama (Oligoelementos) 
– Fluorescência (Se, vitaminas) 
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Princípios Analíticos 
 
• 3. Métodos reológicos 
– Mecânica dos fluídos 
• texturômetros 
• penetrômetros 
• viscosímetros 
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Princípios Analíticos 
• 4. Métodos sensoriais 
 
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Métodos analíticos oficiais 
Por quê 
escolhemos os 
métodos que 
usamos? 
Padronização 
de dados 
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Métodos analíticos oficiais 
Por quê escolher métodos “oficiais” 
Estabelecer e aplicar procedimentos que 
possuem a garantia de serem válidos 
para os fins desejados 
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Métodos oficiais internacionais 
http://www.codexalimentarius.org/ 
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Métodos oficiais nacionais 
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AOAC – Official Methods of Analysis 
• AOAC International Organization 
• 125 anos 
• Desenvolvimento e validação de métodos oficiais 
• Validação interlaboratorial 
• É a coleção mais abrangente e confiável de métodos 
químicos e microbiológicos disponíveis no mundo 
• Referenciado nas normas alimentares do Codex 
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Como os métodos tornam-se oficiais 
Possui 
comprovação 
de validade 
? 
O método é 
de interesse 
? 
Cumpre os 
requisitos de 
desempenho 
? 
Grupo de 
pesquisados 
especialistas 
First Action 
Official 
Method 
(...) 
Análise interlaboratorial 
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Parâmetros requeridos 
• Intervalo analítico 
 
• Limite de detecção 
 
• Limite de quantificação 
 
• Repetibilidade 
 
• Recuperação 
 
• Reprodutibilidade 
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AOAC – Official Methods of Analysis 
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• Localizador 
• Identificador 
• Aplicação 
• Princípio analítico 
• Princípio do método 
• Materiais 
• Reagentes 
• Preparo de soluções 
padrão 
• Cálculos 
• Referência• CAS (registro químico 
do composto) 
• Revisão 
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Publicações e kits comerciais 
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Composição Centesimal 
• Também chamada de 
– Análise Bromatológica Completa – ABC 
 
– Proximate Analysis 
• Umidade / matéria seca 
• Proteína Bruta 
• Matéria graxa ou extrato etéreo 
• Cinzas ou resíduo mineral 
• Fibras (bruta ou alimentar) 
• Carboidratos por diferença 
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Métodos AOAC 
• Composição centesimal 
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Umidade 
Cinzas 
Minerais 
• Na, K, Mg, Ca, Cl, S, P 
Macrominerais* 
• Fe, Zn, Cu,Mn, Ni,Co, V, Mo, Cr, 
Sr, Si, As, I, F, Se (< 100g/g) 
Oligoelementos* 
Umidade e cinzas 
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Espectrofotometria 
Fluorimetria 
• Chama, forno grafite, geração de 
hidretos (HGAAS) 
Espectrometria de 
absorção atômica (AAS) 
Espectrometria de 
emissão atômica 
Métodos analíticos Biodisponibilidade 
Téc. balanço 
Mét. isotópicos 
Minerais 
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Lipossolúveis (A,D,E,K e carotenóides c/ ativ pró vit A) 
Ensaio biológico Cromatográfico (HPLC) 
Biológicos (biopotência) 
Métodos analíticos Biodisponibilidade 
Hidrossolúveis 
Cromatográfico (HPLC) 
Microbiológicos 
Colorimétrico 
Métodos analíticos 
Vitaminas 
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N total 
Aminoácidos (lisina... 
Nitrogênio total 
Volumetria 
Métodos analíticos Biodisponibilidade 
Ensaio biológico 
Proteínas 
Analisador de aminoácidos 
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Lipídios totais (extrato etéreo) 
Ácidos graxos sat., mono, polinsaturados/ colesterol, trans 
Soxhlet (quente) 
Extração à frio 
Métodos analíticos Efeitos fisiológicos 
Ensaio biológico 
Lipídios 
Cromatografia a gás 
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• AOAC 985.29, AOAC 991.43 
Enzímico-gravimétrico 
• AOAC 993.21 
Gravimétrico (não enzimático) 
• AOAC 963.25, AOAC 960.34 
Enzímico químico 
• AOAC 2006.08 
Cromatografia a gás 
• AOAC 2009.01 
Enzímico-gravimétrico-cromatográfico 
• AOAC 2011.25 
Enzímico-gravimétrico-cromatográfico 
FA de alto peso molecular 
Para alimentos com pouco amido 
Diferentes frações 
(celulose, pectina, alginato etc) 
FA total de alto e baixo peso molecular (AR, 
oligossacarídeos não disponíveis de GP ≥3) 
FA solúvel e insolúvel de alto e baixo peso 
molecular 
Fibra alimentar 
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Westenbrink et al., Food Chemistry, 2013 
Fibra alimentar 
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Análise individual de carboidrato 
Cromatográfico (HPLC 
ou Cromatografia a gás) 
Enzímico-gravimétrico 
(espectrofotometria) 
Métodos analíticos Biodisponibilidade 
Resposta glicêmica 
Índice glicêmico Carga glicêmica 
Monossacarídeos 
Dissacarídeos 
Oligossacarídeos 
Polissacarídeos 
Frutooligossacarídeos (FOS) (3-9) + inulina (10-70) = Frutanos 
Amido total, amido disponível, amido resistente 
Carboidratos 
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Estimativa por cálculo 
Carboidratos totais por diferença 
Corresponde a soma dos carboidratos e fibra alimentar 
Carboidrato disponível por diferença 
Nome antigo = fração Nifext 
100 - (umidade + cinza + proteína + lipídios) 
100 - (umidade + fibra alimentar + cinza + proteína + lipídios) 
Carboidratos 
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Unidade de energia 
International System of Units (SI) = Joule 
kiloJoules (kJ) = 103 J 
Fator de conversão: 1 kJ = 0,239 kcal e 1 kcal = 4,184 kJ 
Uso comum e inadequado 
 
kilocaloria (kcal) 
 
Cálculo: carboidrato disponível (g) x 4 + proteína (g) x 4 + 
lipídios (g) x 9 
Energia 
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Análise por microscopia 
• Exame microscópico permite verificar 
– as matérias-primas utilizadas 
– a presença de sujidades 
 
• Para a realização 
– necessidade de recursos 
humanos treinados 
– necessidade de bancos de dados 
fotográficos de referência 
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Análises da aparência 
 • Cor 
 
• Consistência 
 
• Textura 
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1. Cor 
• Importante na avaliação da qualidade 
 
• Indicação de 
– Identidade 
– grau de maturação e deterioração 
– ponto final de cozimento / processamento 
– pureza 
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Espectrofotômetro 
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2. Consistência 
• Princípios 
–drenagem através de orifícios 
 
– tempo de escorrimento em plano inclinado 
 
– resistência ao escoamento 
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Ketchup 
viscoso menos viscoso 
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Consistômetro de Bostwick 
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Viscosímetro de Stormer 
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3. Textura 
• Instrumentos medem a resistência à 
– Compressão 
– Penetração 
– Corte 
– Ruptura 
 
• Maciez da carne inclui todas acima 
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Compressão do pão 
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Resistência à penetração 
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Alterações na textura 
• Textura dos alimentos se altera em função 
– do conteúdo de água 
• perda: endurecimento do pão, murchamento de 
vegetais 
• ganho: amolecimento de bolachas e massas, perda de 
crocância 
 
– do tempo e condições de 
• colheita 
• processamento 
• armazenamento 
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Análise sensorial 
• Painéis sensoriais 
– Indivíduos ou grupos 
(grupos possibilitam estudo de médias) 
 
– Treinados ou não treinados 
(para legislação normalmente treinados) 
 
– Em salas ou cabines 
 
– Preferência ou escala de valores 
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Análise sensorial 
• Cor 
• Uniformidade 
• Tamanho 
• Forma 
• Textura 
• Flavor 
• Acidez 
• Defeitos• “Mouth feel” (“sensação na boca”  paladar) 
• Viscosidade 
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Cabines sensoriais 
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Testes descritivos