Relatório de Fusão

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ - UFPI
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ORGÂNICA I
PROFESSORA:  SAMYA DANIELLE LIMA DE FREITAS 
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO
 Ana Beatriz de Oliveira 
Erica Sousa
Gerson Rodrigues 
Luanne Miranda
Maria da C. Jacielma
TERESINA – PI
OUTUBRO DE 2016
RESUMO
 A prática envolver a determinação da faixa de fusão dos compostos α-naftol, do ácido benzoico e da mistura dessas duas substâncias, quando aquecidas em óleo vegetal. Observando o grau de pureza e impureza dessas substancia quando presentam juntas e posteriormente ao aparecimento da primeira gota no tubo capilar, agregado ao tempo de aquecimento. 
INTRODUÇÃO
 O ponto de fusão é a passagem da fase sólida para a fase líquida, também chamada de liquefação (quando ocorre por fenômeno de calor), outro fato importante na preparação das amostras é a densidade relação massa-volume. Quando o processo de amostragem se designar através de uma pequena porção da substancia, ou seja, quantitativamente, a técnica do tubo capilar, se demonstra apitar para verificação do ponto de fusão pelo aumento gradativo de temperatura no experimento.
 Dessa forma, a maioria dos compostos orgânicos sofre fusão geralmente em temperaturas compreendidas entre 50 e 300ºC. Uma substancia orgânica pura geralmente possui um ponto de fusão bem definido, ou seja, a fusão ocorre em uma faixa restrita de temperatura. Os dois compostos citados apresentam alto ponto de fusão devido a sua interação intermolecular ser do tipo pontes de hidrogênio, o que lhes confere a necessidade de fornecer uma grande quantidade de energia (Calor) para que as suas ligações se quebrem.
 A determinação do ponto de fusão é um método simples e rápido usado nas diversas áreas da Química para obter-se uma primeira impressão da pureza de uma dada substância, isto porque mesmo pequenas quantidades de impurezas influenciam o ponto de fusão ou, pelo menos, aumentam o intervalo de valores do ponto de fusão.
 
OBJETIVOS
Geral
 O objetivo da prática era medir o ponto da faixa de fusão das substâncias orgânicas puras ácido benzoico e α-naftol, e da mistura em temperatura crescente. 
Especifico 
Identificar a temperatura inicial e final de cada substancia a qual transita do estado sólido para o liquido.
 Determinar o tempo de formação da primeira gota
Identificar o tempo que levou para a reação possa acontecer 
PARTE EXPERIMENTAL
 Materiais e reagentes
Bico de Bunsen
Tela de amianto
Termômetro < 150°
Tubo de vidro
Espátula 
Vidro de relógio 
Becker de 100 mL
Rolha de cortiça
Agitador para banho
α- Naftol 
Ácido benzoico
Mistura de α- naftol e ácido benzoico 
Óleo vegetal
Tripé
Base de ferro
Tubos capilares
Placa de petri
Garra metálica 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
 No início da experiência acendeu o bico de Bunsen, para o fechamento de uma das extremidades do tubo capilar por meio de um movimento de rotação logo apareceu um pequeno nódulo na extremidade, assim o tudo estava pronto para inserir as substancias solidas. 
 
 1° Amostra 
 Colocou à amostra de α-naftol no vidro de relógio, inserindo com uma espátula no tubo capilar, foi mantido na horizontal, com a espátula empurrou o α-naftol para o tubo capilar, com o auxilio do tubo de vidro compactamos a amostra colocando o tubo capilar dentro do tudo de vidro na vertical fazendo que a gravidade atuasse na compactação de mais ou menos um centímetro de α-naftol no capilar. 
 Assim, foi adicionado 70 ml de óleo vegetal em um béquer de 100 ml, logo após, levado para o aquecimento no bico de Bunsen para a determinação do ponto de fusão, em sequência foi introduzido um termômetro em garra metálica adaptada à base de ferro para a fixação do termômetro até a metade do mesmo. O tubo capilar com a amostra de α-naftol foi preso no termômetro com uma fita, com o cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do termômetro, colocou o agitador de banho dentro do béquer, em seguida o termômetro com o capilar com um movimento de baixo para cima. 
 O óleo vegetal foi aquecido lentamente com o bico de Bunsen e o óleo foi agitado constantemente. Foi registrado o tempo e a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido e a temperatura na qual desapareceu o restante da porção sólida. Essa faixa de temperatura representava o ponto de fusão para a substância.
2° Amostra
 De Início, é refeito todos os procedimentos passados do α-naftol com a diferença apenas da troca de substancia nesse caso adicionado o Ácido benzoico no tubo capilar, levando ao tubo de vidro para a compactação da amostra dentro do capilar. E sucessivamente ao termômetro no qual e presa a substancia. Em seguida ao pico de Bunsen no qual encontra-se o béquer de 100 ml com óleo vegetal contendo 70 ml, para o aquecimento, e posteriormente observação do ponto de fusão do Ácido benzoico.
3° Amostra 
Nessa replica, ocorre os mesmos procedimentos no qual é feito na primeira e segunda amostra, com apenas a mudança que se usa a mistura do α-naftol com o ácido benzoico.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
 
 No experimento usamos compostos sólidos de α- naftol de formula molecular C10H7OH, que está classificado na família dos fenóis e também o composto solido ácido benzoico de estrutura molecular C7H6O2 é um composto aromático praticamente insolúvel em água, mas solúvel em solventes orgânicos menos polares com; éteres, álcoois e benzenos. Para a determinação dos seus pontos de fusão, considerando que tais substancias apresentam na literatura pontos de fusão conhecidos. Abaixo suas respectivas formulas estruturais.
 
Figura 1 α- naftol figura 2 ácido benzoico
Fonte google imagem Fonte google imagem
 De início, a prática foi possível determinar o ponto de fusão do α- naftol, do ácido benzoico e da mistura entre eles. Contudo para a amostragem da primeira amostra obteve apenas diante da terceira tentativa, pois a temperatura estava acima da faixa de fusão da amostra, quando introduzido α- naftol a reação de fusão ocorreu de imediato. Onde na literatura tem como ponto de fusão de 95 a 96°C. Ao realizarmos a prática foi possível medir o tempo e comparar os valores das medições das temperaturas de ponto de fusão com a literatura, a tabela apresenta os dados coletados nos experimentos. Abaixo imagem dos compostos.
Fonte: o autor 
 A seguir o quadro com as amostras, apresentando suas respectivas temperaturas. 
	
	 
Início da
Temperatura
	
	Aparecimento da primeira gota
	
	
Desaparecimento da porção sólida
	
Tempo para atingir o ponto de fusão
	
1º Tubo capilar: α- naftol 
	 
 30° C
	
 88° C
	
 92° C
	
 04:02 min.
	
2º Tubo capilar: ácido benzoico
	
 65° C
	
 113° C
	
 118° C
	
 06: 02 min.
	3º Tubo capilar: α- naftol e ácido benzoico
	
 43°C
	
 70° C
	
 80° C 
	
 03:53 min.
 Ao observar a tabela é possível notar que a mistura apresentou um ponto de fusão bem abaixo dos pontos de fusão encontrados para o: α-naftol e para ácido benzoico. Esse resultado era o esperado já que ao misturar duas substâncias diferentes. A presença de impurezas interfere com os cristais, tornando-se mais fácil a quebra das forças de interação entre moléculas. Sendo assim, necessária menor temperatura para quebras essas interações entre moléculas (interação intermolecular), o ponto de fusão da mistura é inferior ao da substância quando pura.
CONCLUSÃO
 Podemos destacar que durante todos os procedimentos no preparo das amostras e na falha da primeira amostra, obtivemos resultados que comprovam que as substancias em estudo estão dentro da faixa de fusão nas quais coincidem com a literatura encontrada. Como também, a faixa de mistura heterogêneapresente no α- naftol e ácido benzoico. Já a variação do resultado da prática para o resultado das referências, se deve ao fato da substância conter alguma impureza. 
 
QUESTIONÁRIO
Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado? 
Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão de fusão do α-naftol, do ácido benzoico. Comparar com os resultados obtidos.
Por que se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja realizada inicialmente com o α-naftol e não com o ácido benzoico? 
Tendo em vista a estrutura molecular do α-naftol e do ácido benzoico, apresentar uma explicação para as diferenças de seus pontos de fusão. 
De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a temperatura em que o ácido benzoico passaria do estado líquido para o sólido, ou seja, qual seria o ponto de solidificação do ácido benzoico?
RESPOSTAS 
 Ponto de fusão é a temperatura a que uma substância passa do estado sólido para o estado líquido, é utilizado para identificação do composto como um critério de pureza. 
Substâncias polares possuem ponto de fusão mais elevado do que substâncias apolares, porque nas substâncias apolares, suas moléculas tendem a ficar mais distante entre si, o que implica em menos moléculas por unidade de volume, baixa densidade.
O ponto de fusão do α-naftol, de acordo com a literatura, é95° a 96°C α-naftol foi de 94 - 98° C. O ponto de fusão do ácido benzoico, de acordo com a literatura, é 122- 123° C. Nas amostras o ponto de fusão do ácido benzoico é 119-122° C. 
Porque o ponto de fusão do α-naftol é mais baixo que o ponto de fusão do ácido benzoico. Portanto, ao se iniciar o experimento com o α-naftol se economiza tempo e material, pois não há necessidade de um outro béquer com vaselina a baixa temperatura.
A diferença do ponto de fusão entre os dois composte dá devido as estruturas, uma vez que o α-naftol é um sólido cristalino incolor de fórmula C10H7OH diferindo a localização da hidroxila no naftaleno, isômero do 1-naftol e o ácido benzoico é um composto orgânico aromático pertencente ao grupo funcional -COOH e está classificado na família dos ácidos carboxílicos, cuja coloração é incolor.
O ponto de solidificação do ácido benzóico será igual ao ponto de fusão 119- 122 ° C. 
REFERÊNCIAS
Análise Orgânica- Métodos e Procedimento para a Caracterização de Organo química/ Cláudia Costa Neto. Rio de Janeiro, Editora UFRJ. 2004.
RUSSELL, J. B., Química geral. 2 ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 2004.
SOLOMONS, G. Química Orgânica Vol 1 e Vol 2. 8 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2006. 
MCMURRY, J. Química Orgânica. Vol 1. Rio de Janeiro : Livros Técnicos e Científicos , 1997. Práticas de Química Orgânica/ Jacqueline Aparecida Marques, Christiane Philippini Ferreira Borges. Campinas- SP. Editora Átomo, 2007.
VOGEL, A. I. , Química orgânica: análise orgânica qualitativa.3. ed, Rio de Janeiro, Ao livro técnico AS, 1981. V.1.