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Universidade Estadual de Goiás – UEG Unidade Universitária de Ciências Exatas e Tecnológicas – UnUCET Destilações simples e fracionada do etanol Acadêmicos: João Honorato de Araujo Neto Lucas Rodrigues Ferreira Luiz Fernando Pessôa O Mirele Ambrósio Orientador: Prof. Dr. Diego Palmiro Ramirez Ascheri D Disciplina: Química orgânica experimental I J Anápolis, 10 de setembro de 2009. Sumário Introdução teórica__________________________________________1 Objetivo__________________________________________________4 Equipamentos e reagentes____________________________________5 Procedimento experimental___________________________________6 Resultados e discussões______________________________________7 Conclusão_________________________________________________8 Referências bibliográficas____________________________________ 9 INTRODUÇÃO Destilação simples A destilação simples consiste na vaporização de um líquido por aquecimento seguida da condensação do vapor e recolhimento do condensado num frasco apropriado. O condensador permite que a mistura seja aquecida na temperatura de ebulição do solvente sem que esta seja perdida para a atmosfera. O ponto de ebulição é a temperatura em que o vapor e o líquido estão em equilíbrio a uma dada pressão. O ponto de ebulição das misturas varia dentro de um intervalo de temperatura que depende da natureza e das proporções dos seus constituintes. O aumento de calor de um líquido em ebulição não produzirá elevação do seu ponto de ebulição, pois o calor absorvido é todo consumido em formas de bolhas de vapor, o que resulta num aumento da velocidade da destilação. A destilação simples tem aplicação para separar um líquido de impurezas não voláteis (em solução no líquido) de um solvente usado numa extração, ou excepcionalmente, para separar líquidos de ponto de ebulição afastados. [1] Figura 01: Ilustração da destilação simples. Fonte: http://www.infoescola.com/files/2009/08/destilacao-simples.gif 1 Destilação fracionada A destilação fracionada serve para realizar a separação em uma mistura de produtos, utilizando a propriedade física ponto de ebulição. Ela é um processo de aquecimento, separação e esfriamento dos produtos e é empregada quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é menor. Um aparelho mais sofisticado e um pouco mais de tempo são necessários. No aparelho de destilação fracionada existe uma coluna de fracionamento que cria várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor. Neste método de destilação, usa-se um balão de destilação (alambique, ou refervedor, dependendo da escala de produção), uma coluna de Vigreaux (coluna de destilação, quando em indústria), um condensador e um receptor. A mistura a ser purificada é colocada no balão de destilação, que é aquecido. Surge então um vapor quente. Ele sobe pela coluna, mas vai se resfriando ao longo dela e acaba por condensar-se. Com a condensação, forma-se um líquido, que escorre para baixo pela coluna, em direção à fonte de calor. Vapores sobem continuamente pela coluna e acabam por encontrar-se com o líquido. Parte desse líquido rouba o calor do vapor ascendente e torna a vaporizar-se. A uma certa altura um pouco acima da condensação anterior, o vapor torna a condensar-se e escorrer para baixo. Este ciclo de vaporização e condensação ocorre repetidas vezes ao longo de todo o comprimento da coluna. Os vários obstáculos instalados na coluna forçam o contato entre o vapor quente ascendente e o líquido condensado descendente. A intenção desses obstáculos é promover várias etapas de vaporização e condensação da matéria. Isto nada mais é do que uma simulação de sucessivas destilações flash. Quanto maior a quantidade de estágios de vaporização-condensação e quanto maior a área de contato entre o líquido e o vapor no interior da coluna, mais completa é a separação e mais purificada é a matéria final. A atenção à temperatura é importante. A cada salto de temperatura no termômetro, devem-se recolher os destilados correspondentes. Ela é muito comum em refinarias de petróleo, para extrair diversos tipos de compostos, como o asfalto, gasolina, gás de cozinha entre outros. Nestas separações são empregadas colunas de aço de grande diâmetro, compostas de pratos ou de seções recheadas. Os internos, sejam pratos, chicanas ou recheios, tem como função colocar as fases vapor e líquido em contato, de modo a que ocorra a transferência de massa entre elas. Ao longo da coluna, a fase vapor vai se enriquecendo com os compostos mais voláteis, enquanto a fase líquida se concentra com os compostos mais pesados de maior ponto de ebulição. [2] 2 Figura 01: Ilustração da destilação fracionada. Fonte: http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/fig/destfrac.jpg 3 OBJETIVO Destilação simples do etanol Separação de um líquido de impurezas não-voláteis, neste caso o líquido é o etanol. Destilação fracionada do etanol Separação de líquidos miscíveis entre si, neste caso a purificação do etanol de impurezas voláteis. 4 EQUIPAMENTOS E REAGENTES Destilação simples do etanol • Erlenmeyer de 250 mL • Proveta • Manta elétrica • Béquer de 250 mL • Termômetro • Balão de fundo redondo • Suporte universal e garras • Rolha • Mangueira • Condensador reto • Adaptador de destilação • Etanol Destilação fracionada do etanol • Etanol destilado a destilação simples na aula passada • Suporte universal e garras • Manta elétrica • Balão de fundo redondo • Coluna de Vigreaux • Cabeça de destilação • Termômetro • Condensador reto • Vidro de relógio • Adaptador de destilação • Erlenmeyer de 250 mL • Proveta • Tripé • Tela de amianto 5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Destilação simples do etanol Pegou-se 250 mL de álcool etílico utilizado na extração de Urucum (notava-se uma cor avermelhada devido ao Urucum) e o colocou num balão de fundo redondo de 500 mL. Montou-se o sistema utilizado na destilação simples e deu-se início à destilação. A solução começou a evaporar em 5 minutos, registrando 72°C no termômetro. Durante a destilação acrescentou-se 200 mL de álcool etílico ao balão de fundo redondo para obter, aproximadamente, 250 mL de destilado. Desligou-se a manta elétrica quando obteve-se um pouco mais que 200 mL de etanol no Erlenmeyer. O destilado apresentava uma cor suavemente amarelada, devido às impurezas voláteis que evaporaram juntamentecom o álcool etílico. Destilação fracionada do etanol Pegou-se 200 mL de etanol destilado a destilação simples na aula passada e o colocou numa proveta, onde se mediu o teor alcoólico com o alcoômetro. Foi observado 94°Gay Lussac de álcool a 27°C na solução. Transferiu-se a solução para o balão de fundo redondo, montou-se o sistema de destilação fracionada e deu-se início à destilação fracionada. A solução começou a evaporar em 6 minutos a 73°C e fixou a temperatura a 76°C. Quando o termômetro registrou o aumento da temperatura, chegando a 79°C, finalizou-se a destilação fracionada para evitar a passagem de impurezas (que apresentam maior ponto de ebulição) para o destilado. Após a destilação fracionada transferiu-se o destilado do Erlenmeyer para uma proveta, onde mediu-se o teor alcoólico com o alcoômetro que foi de 95°Gay Lussac, registrando-se o aumento de 1°Gay Lussac no teor alcoólico após a destilação fracionada. 6 RESULTADOS E DISCUSSÃO Destilação simples do etanol A destilação simples do álcool etílico foi bem sucedida. Entretanto, houve uma divergência do ponto de ebulição definido na literatura em relação ao que medimos durante a destilação simples. De acordo com a literatura o ponto de ebulição do álcool etílico é 78°C ao nível do mar, porém ao realizar a medição do ponto de ebulição durante a destilação foi registrado 72°C, por estarmos a 1000m de altitude, o que diminui a pressão, causando a diminuição do ponto de ebulição. Destilação fracionada do etanol De acordo com a literatura o ponto de ebulição do álcool etílico é 78°C ao nível do mar, porém ao realizar a medição do ponto de ebulição durante a destilação foi registrado 76°C, devido, principalmente, estarmos a 1000m de altitude, o que diminui a pressão, causando a diminuição do ponto de ebulição. Na destilação fracionada do etanol a Coluna de Vigreaux foi utilizada para aumentar o teor alcoólico do destilado, aumentando a pureza do mesmo. 7 CONCLUSÃO Destilação simples do etanol Em suma, o procedimento foi bem sucedido, pois foi possível a observação da destilação simples do etanol em seus diferentes estágios, possibilitando as análises necessárias e aplanando os conhecimentos a cerca das técnicas e teorias utilizadas. Destilação fracionada do etanol O objetivo da aula foi alcançado. Foi possível a observação da destilação fracionada do etanol em seus diferentes estágios, possibilitando as análises necessárias e aplanando os conhecimentos a cerca das técnicas e teorias utilizadas. 8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/destilacao_simpels.htm [2] http://pt.wikipedia.org/wiki/Destilação_fracionada 9
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