Relatório - Análise Qualitativa de Cátions - Prova do Primeiro Bloco
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Relatório - Análise Qualitativa de Cátions - Prova do Primeiro Bloco

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO \u2013 FACULDADE DE FARMÁCIA
Relatório da prova prática do primeiro bloco:
Análise Qualitativa de Cátions
Química Analítica Farmacêutica Experimental I (IQA124) \u2013 Professora Rosângela Sabbatini Capella Lopes
Mathews Brück Borba
INTRODUÇÃO
A Química Analítica é um ramo científico de suma importância para diversos campos do conhecimento como a própria Química em si e para as Ciências Biológicas em si, principalmente as Farmacêuticas. É classicamente dividida em padrões qualitativos e padrões quantitativos. Os primeiros procuram estudar como se dá a composição química de uma mistura analisada e os últimos se referem a razão percentual dos componentes de uma mistura de substâncias. 
A Análise Qualitativa, que é o ponto de interesse desta disciplina curricular, baseia-se nas propriedades físico-químicas das substâncias a serem analisadas, bem como na sapiência das características reacionais destas. Evidências empíricas como mudanças de coloração, precipitação, despreendimento de gases e o grau de solubilidade observado são indicadores de reações químicas e tais indicações são as guias de trabalho nesse tipo de análise. 
No caso da disciplina de Química Analítica Qualitativa Farmacêutica, o trabalho é feito majoritariamente pelos ensaios em via úmida, isto é, a partir do manuseio de soluções (principalmente aquosas). Além disso, todos os experimentos realizados em aula, sobre a solubilidade, o comportamento e identificação de cátions, foram em escala semimicroanalítica, ou seja, utilizando alíquotas de soluções na faixa de até 1 ml. 
CLASSIFICAÇÃO DOS CÁTIONS EM QUÍMICA ANALÍTICA:
 Os cátions são separados em grupos analíticos, segundo o critério de peculiaridades que os mesmos possuem frente a um determinado reagente a uma determinada temperatura. Aqueles cátions que fazem parte da composição de um sólido precipitado logo após reagirem fazem parte de um mesmo grupo analítico.
 Eis os grupos:
Grupo I: os cátions deste grupo precipitam como cloretos a partir da adição de ácido clorídrico (HCl) diluído a temperatura ambiente. São eles os cátions prata (Ag+); chumbo (II) (Pb2+) e mercúrio (I) (Hg22+). 
Grupo II: precipitam como sulfetos insolúveis em HCl diluído, a partir da adição de HCl diluído na faixa de 0,1 a 0,3 M e de ácido sulfídrico (H2S) a 100°C sob banho-maria. São eles os cátions cobre (I) (Cu2+); mercúrio (II) (Hg2+); chumbo (II); estanho (II) e estanho (IV) (Sn2+/4+); bismuto (III) (Bi3+); antimônio (III) e antimônio (IV) (Sb3+/5+); e arsênio (III) e arsênio (V) (As3+/5+). 
Grupo III-A: precipitam como hidróxidos na adição de cloreto de amônio sólido (NH4Cl) e hidróxido de amônio (NH4OH) diluído a temperatura ambiente, que formam uma solução-tampão. São eles os cátions ferro (III) (Fe3+); alumínio (Al3+) e cromo (III) (Cr3+). 
Grupo III-B: precipitam como sulfetos na adição de H2S na presença de NH4Cl e NH4OH, a 100°C sob banho-maria. São eles os cátions manganês (II) (Mn2+); zinco (Zn2+); cobalto (II) (Co2+) e níquel (II) (Ni2+).
Grupo IV: precipitam como carbonatos na adição de carbonato de amônio ((NH4)2CO3) na presença de NH4Cl e NH4OH. São eles os cátions bário (Ba2+); cálcio (Ca2+) e estrôncio (Sr2+). 
Grupo V: são solúveis em todos os reagentes acima. São eles o magnésio (Mg2+); sódio (Na+); potássio (K+); lítio (Li+) e amônio (NH4+). Entretanto, para que sejam retirados os resíduos dos demais cátions que podem estar juntos aos desse grupo, é necessário adicionar sulfato de amônio ((NH4)2SO4) e oxalato de amônio ((NH4)2C2O4).
CH
3
-CS-NH
2
 + H
2
O 
\u2192 
CH
3
-
CO-NH
2
 
+ H
2
S Uma observação a ser feita se deve ao fato de que, durante as aulas práticas, quando se desejava adicionar o H2S na solução analisada, adicionava-se tioacetamida (CH3-CS-NH2), que em banho-maria se decompunha em H2S e acetamida (CH3-CO-NH2).
OBJETIVO DA PROVA PRÁTICA
 Os alunos deveriam identificar quais eram os cátions que faziam parte de uma mistura, sendo que cada uma era diferente para cada aluno. Era de conhecimento prévio de que não estariam presentes As3+ , Ca2+, Co2+ e Ni2+. Somente havia um cátion de cada grupo, e ao todo, seriam três cátions.
 Havia três probabilidades de resultados:
Probabilidade A: grupos I, II e V
Probabilidade B: grupos III-A, IV e V
Probabilidade C: grupos III-B, IV e V.
 Antes dos testes, deveria-se também verificar o pH inicial da amostra (através de um papel tornassol. Se o papel rosa ficasse azul, a amostra é alcalina. Se o papel azul ficasse rosa, a amostra é ácida) e a coloração da amostra, que poderia ser um indicativo de qual tipo de cátion poderia haver ali (se a amostra fosse incolor, a probabilidade de haver cátions de metais alcalinos ou alcalinos-terrosos é grande. Se fosse azul-claro, poderia haver cobre (II). Se fosse alaranjada, poderia indicar a presença de ferro (III). E se fosse esverdeada, poderia indicar a presença de cromo (III)).
MATERIAIS EMPREGADOS
 Foram utilizados sete tubos de ensaio; um béquer de 50 ml; um béquer de 150 ml; um suporte para banho-maria; um estante; um bastão de vidro; uma pissete; uma proveta de 10 ml; duas pipetas Pasteur de plástico; um vidro de relógio; tirinhas de papel tornassol rosa e azul; uma placa de toque e uma mini-caçarola de porcelana. Além disso, uma centrífuga foi frequentemente solicitada.
 Os seguintes reagentes foram utilizados: HCl diluído (a 6N e 3N) e concentrado; solução de tiocianato de amônio (NH4SCN); NH4OH (diluído a 3N); HNO3 concentrado; bismutato de sódio sólido (NaBiO3); NaOH diluído; NH4Cl sólido; tioacetamida; peróxido de hidrogênio (H2O2); água destilada; carbonato de amônio a 3N; ácido acético diluído (a 2M e 6N); solução de acetato de amônio (NH4CH3COO) diluído a 3M e solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7). 
METODOLOGIA E DESENVOLVIMENTO
5.1 \u2013 ASPECTOS INICIAIS
 Foi recebida uma amostra de número de identificação 10, contida em um tubo de amostra. Ela era incolor e o seu pH era levemente ácido, o que foi verificado pela mudança branda de coloração de uma tira de papel tornassol azul para rosa. 
\u2013 TESTES PRELIMINARES
 Antes de se efetuar os testes de identificação clássicos, deveria ser realizados alguns procedimentos para a verificação de alguns cátions diretamente na amostra a ser analisada.
TESTE DO CÁTION NH4+: uma alíquota de aproximadamente 1 ml da amostra foi despejada no béquer de 50 ml. Umedeceu-se com água destilada o vidro de relógio, a fim de que, em uma de suas faces, fosse fixada uma tira de papel tornassol rosa. Em seguida, foram adicionadas 5 gotas de solução aquosa de NaOH. Cubriu-se o béquer com o vidro de relógio com a face em que foi fixada a tira de papel voltada para o recipiente. O despreendimento do gás amônia (NH3) modificou a cor do papel de rosa para azul, o que comprova que existia na amostra o cátion NH4+, logo, ele era o cátion do grupo V. Este teste é importante porque ao longo do processo de identificação e separação de cátions, são adicionados vários compostos contendo tal íon, logo, é imprescindível identificá-lo primeiro. Isso é verificado através da seguinte equação química:
NH
4
+
 + OH
-
 
\u21c4
 NH
3 
\u2191 + H
2
O
 
Como foi adicionado NaOH, logo, mais OH-, o equilíbrio da reação é deslocada para a formação de gás amônia, de caráter alcalino.
TESTE DO FERRO (III): o fato da coloração da amostra não possuir coloração alaranjada não significa dizer que ela não possuia Fe3+, pois não é uma característica afirmativa e sim, indicativa. Para identificar se há ou não tal cátion, foi realizado o seguinte teste: pegou-se uma alíquota de aproximadamente 0,5 ml da amostra para transferir para um tubo de ensaio. Em seguida, adicionou-se 5 gotas de HCl 6N até o pH ficar ácido (fato verificado pela mudança de cor do papel tornassol azul para rosa). Aqueceu-se este tubo em banho-maria no béquer de 150 ml com o auxílio do suporte durante 2 minutos. Adicionou-se