Experimento 5 - Gravimetria

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Disciplina: Química Analítica Experimental A
Experimento
Gravimetria: Determinação de níquel em aço com dimetilglioxima
1- Introdução
A gravimetria constitui um tipo de análise, em que a espécie que se deseja determinar, é separada dos outros componentes da amostra em forma de uma fase pura, que pode ser a espécie ou um composto de composição conhecida e definida o qual é pesado direta ou indiretamente. Com essa precaução evita-se a ação interferente dos outros componentes, os quais podem produzir reações secundárias que irão prejudicar, sensivelmente, o resultado final da análise. A análise gravimétrica depende da medida das massas ou das variações das massas, com base para o cálculo da quantidade de uma substância ou íon sob investigação.
Tipos de análise gravimétrica: O composto ou íon é separado do restante da substância que está sendo analisada por diversos métodos, por exemplo, (1) Desprendimento e de volatilização; (2) Eletrodeposição; (3) Extração e cromatografia e (4) Precipitação.
1- Desprendimento e de volatização: Estes métodos dependem essencialmente da remoção de constituintes voláteis. No método indireto, determina-se a massa do resíduo que permanece após a volatilização de um ou mais componentes, calculando-se a partir da perda de massa a proporção do constituinte.
2- Métodos de eletrogravimetria: Estes métodos estão baseados na eletrodeposição de uma substância sobre um eletrodo, causada pela passagem de corrente elétrica na solução. A diferença de massa do eletrodo antes e após a deposição está relacionada com a quantidade de substância analisada.
3- Métodos de extração e Cromatografia: A extração líquido-líquido é uma técnica em que uma solução é posta em contato com um segundo solvente (geralmente orgânico), essencialmente imiscível com o primeiro, para efetuar a transferência de um ou mais solutos para o segundo solvente. A cromatografia é um processo utilizado para a separação de misturas moleculares, com base na redistribuição dessas moléculas, em duas ou mais fases.
4- Precipitação: No procedimento por precipitação o componente que se deseja determinar é separado por precipitação na forma de um composto muito pouco solúvel, podendo ser pesado na forma em que foi precipitado ou então ser convertido através de aquecimento a temperaturas elevadas, a uma forma definida e estável.
Considerando o vasto campo de aplicação apresentado pelos métodos de precipitação química, podemos afirmar que estes constituem um dos ramos mais importantes da análise quantitativa gravimétrica. O método gravimétrico de análises, baseado apenas na massa, é uma técnica muito antiga, porém quando é possível obter precipitados muito puros, a análise gravimétrica ultrapassa, em exatidão e precisão, a volumetria.
Para uma boa compreensão desta prática, é necessário conhecer os princípios fundamentais da gravimetria, bem como o processo de formação de precipitados e suas formas de contaminação como co-precipitação e pós-precipitação. Também passos importantes como a coagulação e filtração dos precipitados devem ser conhecidas, pois deles dependem o sucesso da análise gravimétrica.
A determinação de níquel com dimetilglioxima (DMG) é muito simples, mas ao mesmo tempo precisa, pois o reagente orgânico dimetilglioxima forma com o níquel, em soluções aquosas amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida e facilmente filtrável. Outros elementos eventualmente presentes, tais como, cádmio, cobalto, chumbo, ferro, lantânio, paládio e zinco, não são complexados pela dimetilglioxima em soluções amoniacais, fazendo com que os efeitos de coprecipitação sejam pequenos.
2- Objetivos
Determinação de níquel em amostras aço inoxidável. O método baseia-se na precipitação dos íons Ni2+ com o composto orgânico dimetilglioxima (DMG).
3- Parte experimental
3.1- Material
	1 cadinho de Gooch
	1 vidro de relógio
	1 proveta de 10,0 mL
	1 proveta de 50,0 mL
	3 frascos de Béquer de 200 mL
	3 bastões de vidro
	1 termômetro
	1 espátula
	1 trompa de vácuo
	1 frasco de Kitassato
	1 frasco lavador de água deionizada
	1 balança
	1 béquer de 600 mL
	1 pipeta de 20,0 mL
	
3.2. Reagentes e Soluções
	solução concentrada de HCl
	solução 1,00 mol/L de HCl
	solução 8,00 mol/L de HNO3
	solução 6,00 mol/L de NH4OH
	solução 3,00 mol/L de NH4OH
	solução alcoólica de dimetilglioxima
	ácido tartárico
	
3.3- Procedimento Experimental
Observação 1: Os procedimentos descritos no primeiro parágrafo (preparo do cadinho de Gooch) e no segundo parágrafo (preparo da amostra) serão realizados previamente pelo técnico do laboratório.
Preparar previamente os cadinhos de Gooch com polpa de papel e secá-los em estufa a 105-115°C, até massa constante (será realizado pelo técnico no dia anterior). Anotar essa massa. Utilizando uma balança analítica pesar 3 amostras de aço inoxidável, de aproximadamente 50,0 mg e colocá-los em béqueres de 200 mL.
Adicionar 10,0 mL de HCl concentrado e 5,00 mL de solução de HNO3 (8,00 mol/L), cobrir os béqueres com vidro de relógio e aquece-los levemente em capela, até que toda a amostra se dissolva. Isto poderá ser observado pela ausência de partículas pretas. Esta dissolução poderá ser demorada, dependendo da natureza da amostra. O ácido nítrico é adicionado com o intuito de oxidar os íons Fe(II) a Fe(III), porém, interferirá, se presente durante a precipitação do níquel, pois poderá oxidar a dimetilglioxima. Deve então ser eliminado antes de se dar prosseguimento. Para isso, evaporar as amostras dissolvidas em capela, até que comece a se formar alguns cristais; adicionar 3,00 mL de ácido clorídrico concentrado e evaporar do mesmo modo que anteriormente, eliminando o excesso de ácido nítrico. Deixar resfriar e dissolver em 100 mL de água destilada em um béquer de 600 mL. 
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Observação 2: Os procedimentos descritos a partir do parágrafo abaixo serão realizados pelos alunos.
Pipetar 20,0 mL da amostra de aço previamente preparada, adicionar 3,00 g de ácido tartárico (o qual poderá ser substituído por ácido cítrico ou citrato de amônio) e agitar para dissolver completamente.
Adicionar lentamente, solução de hidróxido de amônio 6,00 mol/L (aproximadamente 11,0 mL), agitando bem até que as soluções estejam alcalinas (pH = 8). Verificar o pH com papel indicador universal. Se as soluções não estiverem límpidas neste ponto, deverá ser feita nova adição do ácido tartárico.
Às soluções límpidas, adicionar solução de HCl (6,00 mol/L) (aproximadamente 2,00 mL) de modo a torná-las levemente ácidas (pH = 5). Verificar o pH com papel indicador universal.
Aquecer a solução a 70oC e adicionar com agitação, 10,0 mL de solução alcoólica a 1,00% de dimetilglioxima. Adicionar gota a gota, solução de hidróxido de amônia 3,00 mol/L até um volume máximo da ordem de 7,00 mL, com agitação constante e rápida, até que as soluções estejam novamente alcalinas (pH entre 8 e 9).
Durante esta adição, formar-se-á um precipitado vermelho e volumoso de dimetilglioximato de níquel. Aquecer as dispersões em chapa de aquecimento ou em banho de vapor durante pelo menos uma hora, porém não deixando entrar em ebulição. Testar se a precipitação foi completa adicionando uma pequena quantidade de dimetilglioxima e então resfriar as soluções até a temperatura ambiente. 
Filtrar os precipitados através dos cadinhos preparados. Durante a filtração, não encher o cadinho completamente, pois desta forma poderá ocorrer perda do precipitado. Testar os filtrados com dimetilglioxima, para verificar se a precipitação foi completa. Lavar o precipitado com água fria até que as lavagens estejam livres do íon cloreto. Como poderá ser testado isto?
Observação 3: O procedimento de pesagem dos cadinhos será feito no dia seguinte.
Secar os precipitados em estufa a 105-115°C durante no mínimo uma hora. O técnico do laboratório retirará os cadinhos da estufa e colocará os mesmos em um dessecador. Os alunos deverão comparecer ao laboratóriono dia seguinte para pesar os cadinhos.
4. Resultados
Baseando-se na reação entre Ni2+ e DMG, nas massas das amostras e precipitados, calcular a percentagem de níquel na amostra.
5. Referências Bibliográficas
- Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, Thomson, São Paulo, 2004.
- Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002.
- Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S., Química Analítica Quantitativa Elementar, Editora Edgard Blücher LTCA, São Paulo, 2001 
- Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005.
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Universidade Federal de São Carlos - UFSCar
Departamento de Química - DQ / Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia - CCET