Experimento 4 - Espectrofotometria

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Disciplina: Química Analítica Experimental
Experimento
Espectrofotometria molecular na região do visível: determinação de manganês em uma liga metálica
1- Tópicos que serão abordados neste experimento
- Espectrofotometria molecular na região do visível
- Espectro eletromagnético
- Lei de Lambert-Beer
- Partes de um espectrofotômetro
- Construção e cálculos envolvidos em uma curva de calibração
2- Objetivos
Determinação de Mn em uma amostra de prego por espectrofotometria molecular na região do visível.
3- Parte Experimental
3.1- Comentário sobre o método de determinação
Geralmente o manganês está presente no aço em quantidades pequenas (< 1 ou 2%), mas com o método espectrofotométrico, podemos determiná-lo com precisão. 
O periodato (como sal de sódio ou potássio) é um forte agente oxidante e pode converter o Mn(II) e Mn(VII), para a determinação espectrofotométrica, através da reação
2Mn2+ +5IO4 - + 3H2O → 2MnO4- + 5IO3 - +6H+ 
Íons coloridos como o cobre, cobalto e níquel podem causar interferências na medida da absorbância da solução púrpura de permanganato, mas são corrigidas pela medida da absorbância de uma amostra em branco. O branco contém todos os reagentes e tem como função subtrair a contribuição dos reagentes ou dos interferentes nas determinações.
3.2- Material
	- 1 béquer de 100 ml
	- 1 espátula
	- 2 balões volumétricos de 100 ml
	- 1 pipeta volumétrica de 5,00 ml
	- espectrômetro
	- cubetas espectrofotométricas
	- chapa aquecedora
	- papel absorvente fino
	
3.3- Reagentes e soluções
	- solução de ácido nítrico 1:3 (v/v)
	- persulfato de amônia
	- periodato de potássio
	- solução de ácido fosfórico a 85%
	
	
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3.4- Procedimentos
3.4.1- Preparação da solução padrão de manganês (esta solução já estará pronta)
Pesar aproximadamente 0,0100g de manganês metálico (>99,9% de Mn) e dissolvê-lo em 10,0 mL de solução de ácido nítrico 1:3. Aquecer a solução para remover os óxidos de nitrogênio, transferir para um balão volumétrico de 100 mL e diluir até o menisco com água destilada. 
Transferir 1 alíquota de 25,0 ml da solução contendo a o manganês metálico mineralizado para 1 um Béquer. Adicionar 5,00 ml de solução de ácido fosfórico a 85%. Adicionar 0,25g de KIO4 à alíquota do béquer, aquecer até ebulição e mantê-la brandamente por 10 minutos. Resfriar a solução e transferi-la para um balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com água destilada homogeneizando. Criar uma curva de calibração de aproximadamente 0,1 até 1 unidade de absorbância em 545 nm. Realizar o mesmo procedimento para realização do branco sem a amostra de manganês.
3.4.2- Preparação da amostra 
Pesar uma amostra de aproximadamente 0,5000 g de aço e transferir-las para um Béquer de 100 ml. Adicionar 50,0 ml de solução de ácido nítrico 1:3 e aquecer para mineralizar. Manter em aquecimento durante alguns minutos para expelir os óxidos de nitrogênio. Adicionar, cuidadosamente, 1,0g de persulfato de amônio e aquecer brandamente por 10 a 15 minutos para oxidar compostos de carbono e destruir o excesso de persulfato. Resfriar a solução e transferi-la para balão volumétrico de 100 ml, completar o volume com água destilada e homogeneizar. 
Transferir 1 alíquota de 25,0 ml da solução contendo a amostra mineralizada para 1 um Béquer numerado: Abancada. Adicionar 5,00 ml de solução de ácido fosfórico a 85%. Adicionar 0,25g de KIO4 à alíquota do béquer, aquecer até ebulição e mantê-la brandamente por 10 minutos. Resfriar a solução e transferi-la para um balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com água destilada homogeneizando. Medir a absorbância dessa solução em cubeta de 1,0 cm a 545nm. Realizar o mesmo procedimento sem a adição do periodato de potássio, para descontar o branco de medida.
4- Resultados
4.1- Determinar a percentagem do manganês na amostra por meio da interpolação da absorbância da amostra em uma curva de calibração fornecida pelo professor. 
5- Referências bibliográficas: 
- Skoog, A.S.; West, D.M.; Holler, F.J. "Analytical Chemistry-An Introduction"- 6a ed., Saunders, Chicago, 1994 
- Christian, G. -"Analytical Chemistry", Willey, 5a ed., New York, 1994. 
- Vogel, A.I., Basseat et al; “Vogel: Análise Inorgânica Quantitativa"; Guanabara Dois, Rio de Janeiro (1992). 
- Ewing, G. W. "Métodos Instrumentais de Análise Química"; Ed. Blucher Ltda, São Paulo (1972), cap. 3. 
- Peters, D.G.; Hayes, J.M.; Hieftje, G.M.; "Chemical Separations and Measurements”; Saunders Co., Filadelfia, (1974), Cap.18.
- Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, Thomson, São Paulo, 2004.
- Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002.
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Universidade Federal de São Carlos - UFSCar
Departamento de Química - DQ / Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia - CCET