Metalografia e Preparação de Amostras

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Metalógrafa
METALOGRAFIA
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Caracterização dos Materiais
� Propriedade dos materiais
– propriedades físicas
– propriedades químicas
– propriedades mecânicas
� Caracterização Microestrutural
– análise química - composição, distribuição dos 
elementos
– análise cristalográfica - fases presentes, 
empacotamento atômico
– análise microestrutural - imagem da estrutura 
interna do material
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Metalografia
� Metalografia - análise da estrutura dos metais
– ciência do preparo da superfície
� Exame metalográfico: correlaciona a estrutura do material 
com propriedades físicas, mecânicas, composição, processo 
de fabricação, etc.
– exame macrográfico ou macrografia - exame visual 
� informações de carácter geral, homogeneidade do material, 
processos de fabricação, aspecto de fratura, etc.
– exame micrográfico ou micrografia - com o auxílio do 
microscópio
� granulação do material, a natureza, quantidade, 
distribuição e forma dos diversos constituintes, inclusões, 
etc.
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Macrografia
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Etapas de preparação das amostras
� Seleção da amostra
� Escolha e localização da região a ser estudada
� Seccionamento
� Embutimento
� Lixamento
� Polimento
� Ataque
� Observação
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MO - Preparação de Amostras
� 1 . Seleção da amostra
– Número de amostras representativo
� tamanho e complexidade da peça
� natureza das condições de serviço
– Localização
� aleatoriamente - estudos estatísticos
� regiões críticas - sujeitas a esforços
� regiões típicas - centro da peça
– Orientação do corte - depende:
� processo de fabricação
� forma da peça
� estudo a ser realizado
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Preparação de amostras
� 2. Seccionamento
– muitas vezes não é necessário
� Fratura - metais duros, cerâmicos, carbetos
– metais moles - resfria-se antes
� Corte com tesoura - materiais moles
– pouco calor gerado e muito deformado
– para materiais moles
� Corte com serra
– produz superfície áspera
– gera muito calor
– considerável deformação
� Corte por abrasão - cutoff
– método mais utilizado
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Corte por abrasão - cutoff
� Discos de corte consumíveis
– discos de carbeto de silício
� metais não ferrosos
– discos de óxido de alumina
� metais ferrosos, Al, Cr, Ni e Ta
– Grão grosseiro - corte rápido
– Grão fino - trabalhos delicados
– quanto maior a espessura do disco, maior a deformação 
causada no material
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Corte por abrasão - cutoff
� Discos de corte consumíveis
– uso de líquido refrigerante
– quebra de amostras ou corte não correto quando mal 
fixadas ou excesso de pressão
� Discos de corte não-consumíveis
– discos de diamante - cortes com precisão
� baixa densidade - cortar materiais duros
� alta densidade - cortar materiais moles
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Procedimento de Corte:
� Abrir a tampa da cortadeira
� Fixar a peça na morsa
� Posicionar as mangueiras de 
refrigeração junto ao corte
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� Fechar a tampa
� Ligar a chave na 
posição 1 (bomba de 
refrigeração)
� Verificar se a 
refrigeração está 
trabalhando
� Ligar a chave na 
posição 2 (motor)
� Mover a alavanca para 
aproximação do disco 
de corte da peça
Procedimento de Corte:
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� Pressionar levemente, deixando 
que a refrigeração atue.
� Depois de secionada a peça, 
levar a alavanca até a posição de 
repouso
� Levar a chave para a posição 1 e 
deixar mais alguns segundos 
com a refrigeração ligada
� Levar a chave até a posição 0
� Abrir a tampa
� Retirar a peça da morsa
� Limpar o equipamento
� Fechar a tampa
Procedimento de Corte:
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Embutimento 
da amostra
� Embutimento da amostra
– realizado para amostras pequenas
� Limpeza
– realizada antes do embutimento
– cuidado com amostras com depósitos
� Limpeza física - livre de sujeiras sólidas, graxas, etc
� Limpeza química - livre de qualquer contaminante
– Obs. - microanálise química - livre de qualquer sujeira
– amostras porosas - realizar ultrasom
� água e sabão, álcool, acetona
– retirar gordura - tricloroetileno + acetona
– retirar pó ou sujeira - água ou acetona + 10% de álcool
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Embutimento da amostra
� Resinas para embutimento a quente
– a partir de 1930 - embutimento por compressão
– categorias - embutimento a quente com pressão - pó
– embutimento a Tamb - L + L ou L + pó
� Embutimentopor compressão
– resinas thermosetting - curada sob pressão e calor e retirada a 
quente - baquelite, epoxi
– resinas termoplásticas - moldada sob pressão e calor e 
resfriada sob pressão - metil-metacrilato, poliestireno
– transparentes - embutir materiais frágeis
� obs.: Temperatura de cura ~ 150ºC
– Pressão ~ 4200 lb/in2
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Embutimento a quente
amostra
Superfície a ser 
analisada
Elementos de 
aquecimento / 
resfriamento
Baquelite
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Embutimento da Amostra
� Procedimento para embutimento
– amostra não deve ocupar todo o molde - fratura da 
resina
– superfície a ser polida para baixo no centro do êmbolo
– preencher a cavidade com baquelite
� Baquelite
– facilidade de uso
– baixos custos
– bons resultados
– não retenção de cantos (resfriar sob pressão e lixamento 
e polimento automático)
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� Ligar a água
� Observar se o botão de controle 
está na posição inicial
� Abrir a cavidade de moldagem 
girando os manípulos no sentido 
anti-horário
� Colocar a amostra a ser 
embutida na cavidade de 
embutimento
Embutimento a Quente
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� Acertar a peça junto à cavidade 
de moldagem do embutidor.
� O êmbolo deve descer aliviando-
se a pressão (girando o 
manípulo de pressão no sentido 
anti-horário) até uma distância 
de aproximadamente 2 
polegadas.
� A cavidade é cheia com a resina 
termofixa em pó (usualmente 
Baquelite). A quantidade de pó 
deve ser o suficiente para cobrir 
a amostra ou pelo menos com ½ 
polegada de altura a partir da 
amostra, para não danificar. 
Embutimento a Quente
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� Tampa-se a prensa.
� Fecha-se o manípulo de pressão 
girando-o no sentido horário;
� Ajustar o botão de controle para a 
posição Liga-aquecimento;
� Aplicar pressão com movimentos 
repetitivos na alavanca de pressão 
até que a pressão mostrada no 
manômetro seja de 150 kgf/cm²
(Quando a pressão cair no 
decorrer do processo deve-se 
aplicar mais pressão na alavanca 
até manter em 150 kgf/cm²);
Embutimento
a Quente
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� Depois de concluído o ciclo a 
embutidora se desliga 
automaticamente;
� Aliviar a pressão girando o 
manípulo de pressão no 
sentido anti-horário;
� Abrir a prensa;
� Fechar novamente o registro 
da pressão;
� Aplicar pressão com a 
alavanca até a retirada o corpo 
de prova embutido;
� Limpar equipamento e fechar a 
tampa da prensa;
Embutimento a Quente
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Embutimento a frio
Resina Acrílica
amostra
Polímero
Superfície a ser 
analisada
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Embutimento da amostra
� Resinas para embutimento a frio
– introduzidas em 1950
– 2 componentes - resina e endurecedor (L+L ou L+pó)
� Resinas epóxi
– embutir amostras frágeis, finas
– bastante fluidas
– preenchem fendas e poros
– forte odor
� Resinas acrílicas
– baixa retenção de cantos
– fixar amostra para raios-X
– geram calor
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Embutimento da amostra
� Impregnação à vácuo
– com resina epóxi
– usado para analisar produtos para MP, 
cerâmicos, minerais, análise de corrosão e 
falha
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Embutimento da amostra
� Amostras pressas mecanicamente
– analisar seção transversal de lâminas, chapas finas, 
etc
– excelente para observar arestas e cantos
– problemas com infiltração de abrasivos e reagentes
– filmes de Sn, Cu ou plástico podem ser colocados 
entre as chapas
� cuidado --> evitar a formação de pilhas 
galvânicas
suporte
amostra
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Lixamento das amostras
� Finalidade
– retirar o excesso de deformações
– tornar a superfície plana
� Tipos de lixas
– carbeto de silício
– Óxido de alumínio
– Carbeto de boro
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Lixamento das amostras
� Nesta etapa são retirados as danificações geradas na etapa 
de corte.
� A seqüência das lixas depende do acabamento do corte
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Lixamento das amostras
� Tipos de lixadeiras
– lixadeiras fixas - lixamento grosseiro (até 150)
– lixadeiras giratórias
� velocidades --> 300 a 600 rpm
– lixadeiras automáticas
� não é tedioso
�melhor retenção de cantos
� amostras planas
� retém melhor as inclusões
� não requer experiência do operador
� boa reprodutibilidade
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Lixamento das amostras
� Lixamento geralmente é realizado em água
– evitar a aderência de abrasivo na amostra
� Lixamento manual
– amostra é girada de 45 a 90º
– pressão moderada e firme
� Lixamento automático
– movimento aleatório
– reprodutibilidade da pressão aplicada
� Lavar a amostra entre cada lixa
– amostras porosas - ultrasom
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Procedimento de Lixamento
� Abrir o registro de água
� Tirar a tampa da lixadeira
� Levantar o anel de 
sustentação da lixa
� Colocar (ou trocar) a lixa 
que será utilizada sobre a 
base e posicionar o anel de 
sustentação novamente.
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� Abrir o registro de água da 
lixadeira e posicionar o jato 
para o centro da lixa
� Ligar a politriz na velocidade 
máxima (high)
Procedimento de Lixamento
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� Lixar a face que se quer observar sem 
movimento de rotação até que todos os riscos 
estejam em uma só direção
� Dar um giro de 90o na amostra e lixar mais 
uma vez até que todos os riscos estejam nesta 
nova direção
� Fechar o registro de água e desligar a lixadeira
� Trocar de para a lixa imediatamente mais fina
� Recomeçar do item 7 até chegar na lixa 1200
� Fechar o registro de água e desligar a lixadeira
� Limpar o equipamento
Procedimento de Lixamento
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Polimento da amostra
� Finalidade
– obter uma superfície plana, livre de riscos e com alta 
refletividade
� Planos de polimento
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Polimento das amostras
� Objetivo: superfície plana, livre de riscos e comalta refletividade
� Polimento rotineiro - pode apresentar riscos
� Polimento para fotografia - isento de riscos
� Polimento grosseiro - abrasivos na faixa de 30 a 
3um
– pano de pelo baixo
� Polimento fino - abrasivos menores que 1um
– pano de pêlo médio ou alto
� obs.: amostra girando e deslocando do centro 
para a extremidade
– área de polimento deve ser livre de pó
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Pastas para polimento
� Pasta de diamante 
– início dos anos 40
– preferida para polimento grosseiro
� Alumina
– preferida para polimento fino - 0,3 a 0,05um
– polimento final de ligas de Al e Mg
– forma carbonato de Mg em contato com o ar
� Óxido de Fe
– polimento grosseiro de ferro fundido e açõs (3um)
� Óxido de Cr
– polimento final de ferro fundido e ferro (1 a 0,05um)
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Polimento das amostras
� Tipos de polimento
– polimento mecânico
– polimento eletromecânico
– polimento-ataque
– polimento químico
– polimento eletrolítico
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Polimento da amostra
� Problemas na movimentação da amostra durante o 
polimento
� caudas de cometa
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Procedimento de Polimento
� Tirar a tampa da politriz
� Ligar a politriz na 
velocidade máxima (high)
� Derramar um pouco de 
alumina sobre o feltro
� Polir até acabamento 
espelhado derramendo
mais um pouco de alumina 
quando necessário
� Desligar a politriz
� Limpar o equipamento
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Preparação metalográfica
� Ataque
– Processo de corrosão controlada resultante da corrosão 
galvânica entre duas regiões com diferentes potenciais
� Atividade eletrolítica
– Resultante de heterogeneidades físicas e químicas 
localizadas, que sob ação do reagente (eletrólito), 
origina regiões anódicas e catódicas (miniaturas de 
células galvânicas
� Origem das regiões anódicas e catódicas
– Não somente devido a diferença na composição de 
fases, mas também devido a irregularidades na 
estrutura cristalina.
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Reagentes químicos
� Diferença de potencial - ataque químico
– metais puros e ligas monofásicas
� grãos com orientações diferentes
� entre o contorno de grão e o interior do grão
� precipitados e matriz - contorno de fase
� gradientes de concentração
� regiões deformadas
– ligas multifásicas
� também entre fases com diferentes composições
obs.: fase anódica (eletropositiva) - mais atacada - região 
escura
fase catódica (eletronegativa) - menos atacada - região mais 
clara
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F Microestrutura - ataque
� Liga bifásica
– uma fase é anódica e a outra é catódica
� fase anódica - ferrita
� fase catódica - cementita
� Liga monofásica e metais puros
– a D.D.P. entre o C.G. e o interior é bem menor -
menor ataque
– impurezas no C.G. aumentam a resposta ao ataque
– orientação dos grãos produz diferente ataque e 
reflexão da luz 
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Ataque - técnica
� Seleção do reagente
– material conhecido
– material desconhecido
� Procedimento
– mergulhar a superfície na solução e agitar
– passar o reagente na superfície – evitar
� Duração do ataque
– químico - empírico - observar opacidade e coloração
– eletrolítico - tempo e corrente definidas
– superfície não atacada - aquecer a amostra e reatacar
– superatacada - repolir e atacar novamente
– duração - 20s ou mais - melhor controle do ataque
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Ataque da superfície
� Ataque colorido
� Ataque térmico
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Polimento e ataque simultâneos
� Incorporação do reagente químico a mistura abrasiva
� Vantagens:
– aumentar a velocidade ou diminuir o tempo de polimento
– reagentes que aparentemente não atacam a amostra tornam-
se mais efetivos
� Emprego:
– usado para metais nobres: Pt, Au, Ag
– usado para metais refratários de elevado ponto de fusão: Ti, 
Zr, W
– usado para ligas a base de Al
� Cuidados:
– o pano de polimento deve ser sintético para que não haja 
corrosão pelo ácido
– uso de luvas
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Ataque eletrolítico
� É obtido reduzindo a voltagem no final do 
polimento eletrolítico para cerca de 1/10
� nem todas as soluções usadas para o polimento 
eletrolítico produzem bom ataque e vice-versa
� a maioria das soluções usadas no ataque 
eletrolítico são mais simples do que as usadas no 
ataque químico
� normalmente a amostra pode ser atacada e 
reatacada sem necessidade de repolimento
� o ataque eletrolítico é comumente utilizado para 
revelar os contornos de grão.
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Ataque Térmico
� Desenvolvimento por Osmond em 1888 e aplicado por 
Oberhoffer em 1909 usando ataque térmico à vácuo
� ocorre em materiais cujos grãos expandem ou contraem 
uniformemente quando aquecidos
� nos metais é realizado em atmosfera controlada ou em 
vácuo para que não ocorra a oxidação da superfície
� o ataque térmico tem sido usado para estudar o 
crescimento de grãos nos metais
� o ataque térmico é bastante usado para revelar contornos 
de grãos em materiais cerâmicos
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Ataque colorido
� Reagentes corantes
– ácidos dissolvidos em água ou álcool balanceados de tal 
maneira a formar o depósito de um filme fino (40 a 
500nm) de óxido, sulfeto, cromato, etc.
– são reagentes aplicados por imersão
– o controle da cor é ditado pela espessura do filme
– a cor obtida também é modificada pela orientação 
cristalográfica
– Behara - contém ácido selênico, álcool, ácido 
hidroclorídrico
– colore ligas ferrosas
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Recomendações para ataque
� Aço inoxidável
– ferrítico e martensítico - nital e picral
– austenítico - marble e água régia
� Cerâmicos
– os cerâmicos são extremamente inertes e difícieis de 
atacar quimicamente
– usa-se o ataque térmico
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Microscópio óptico
� Introdução
� primeira técnica a ser usada para examinar a 
microestrutura
� amostras polidas --> inclusões, poros, fases 
intermediárias
� amostras atacadas --> contornos de grão, fases
� luz refletida --> metais, polímeros, minerais
� luz transmitida --> polímeros, minerais
� MO de amostra invertida e MO de amostra 
normal
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Microscópio óptico (MO) - componentes
� Sistemade iluminação
– Lâmpada de tungstênio - baixa voltagem, para 
observação
– Lâmpada de xenônio - alta intensidade, fotografia, cores 
características da luz do dia
– Outras - filamento de carbono, lâmpada de sódio, 
mercúrio, etc.
� Filtros de luz
– melhorar a observação
– fotografia - amarelo/verde - fotos preto/branco
– alterar o contraste
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Microscópio óptico - componentes
� Condensadores
� sistema de lentes colocadas em frente a fonte de luz com 
a finalidade de focar a luz num determinado ponto
� Primeira lente - minimiza o brilho e as reflexões internas 
dos microscópio
� Diafragma - regula a quantidade de luz e o ângulo do cone
– abrindo o diafragma - aumenta a claridade/diminui o contraste
– fechando o diafragma - aumenta o contraste/diminui a 
claridade
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Objetiva
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Primeiro plano 
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Plano focal 
da objetiva
Amostra
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Fonte de luz
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Métodos de análise
� Campo iluminado
� Campo escuro
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Métodos de análise
� Luz polarizada 
� Contraste por interferência diferencial
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MICROSCOPIA ÓPTICA
Microscópios são instrumentos projetados para produzir
imagens ou fotografias aumentadas de pequenos objetos. 
O microscópio deve cumprir três tarefas básicas:
a) Produzir uma imagem ampliada da amostra;
b) Separar os detalhes da imagem;
c) Mostrar os detalhes visíveis para o olho humano
ou para uma câmera.
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Dispersão
A luz é curvada e as cores componentes separadas
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Resolução
� Resolução é a habilidade de mostrar que dois pontos
muito próximos são dois pontos separados. 
� Se a resolução de suas lentes é de 2 µm, isto significa
dizer que dois pontos separados desta distância podem
ser identificados como pontos individuais. 
� Se estes pontos estiverem mais próximos eles
apareceram com um único ponto.
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� Para incrementar o poder de aumento de um 
microscópio o número de lentes deve ser
aumentado. 
� Entretanto, esta prática faz com que a imagem torne-
se difusa, o que é causado pela diminuição da 
resolução. 
� O poder de resolução é a habilidade do microscópio
de produzir uma imagem nítida.
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� Em 1877, Ernst Abbe e Carl Zeiss explicaram porque
a resolução de um microscópio óptico é limitada. 
� “Desde que o microscópio use luz visível para
formação de imagens, sua resolução estará
compreendida dentro do comprimentos de onda da luz
visível”. 
� O microscópio óptico não pode produzir uma imagem
de um objeto que seja menor do que o menor
comprimento de onda visível. 
� O valor máximo teórico de resolução de um 
microscópio óptico é constante e limitado a 200 
nm (2.000 angstrôns).
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Modos de observação
• Campo claro – esta é a configuração básica de um 
microscópio óptico. Técnica que fornece pequeno contraste;
• Campo escuro – configuração que realça contraste e 
permite a identificação de detalhes que não são 
visualizados em campo claro;
• Contraste de fases – os anéis das lentes objetivas e o 
condensador separam a luz. A luz que chega da seção 
central da amostra é combinada com a luz emitida pela 
periferia. A interferência causada produz um efeito em que 
as estruturas mais densas aparecem como regiões mais 
escuras que o fundo;
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Modos de observação
• Contraste por interferência (Normanski) – técnica que 
utiliza filtros de polarização e prismas para separar e 
recombinar a luz proveniente de diversas regiões da amostra. 
Fornece uma imagem em três dimensões da amostra.
• Polarização – o microscópio de luz polarizada utiliza dois 
polarizadores, um em cada lado da amostra, posicionados 
perpendicularmente um ao outro, de modo que apenas a luz 
que passa pela amostra atinja a ocular. 
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Modos de observação
A luz é polarizada em um plano e passa pelo primeiro 
filtro, atingindo a superfície da amostra. As regiões da 
amostra que possuem diferentes orientações (tais 
como os grãos em um agregado policristalino) 
rotacionam a luz incidente. Alguns destes feixes
rotacionados passam pelo segundo filtro polarizador. 
As regiões com diferentes orientações mostram-se 
com diferentes níveis de contraste.
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Modos de observação
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Micrografias de materiais Cerâmicos
Alumina de alta densidade após ataque térmico. MO 
com contraste de interferência.
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Alumina contendo poros. MO, campo claro
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Esferulitos de polipropileno. Luz polarizada transmitida.
Micrografias de materiais Poliméricos
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Esferulitos de polipropileno. Luz polarizada transmitida.
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Compósito de fibrade carbono em matriz polimérica.
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Micrografias de Metais
Aço hipoeutetóide (0,4%C) normalizado
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Aço hipereutetóide (1,0%C) normalizado
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Aço eutetóide (0,8%C)
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Aço hipoeutetóide – camada cementada
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Aço hipoeutetóide temperado (martensita)
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Liga Al-Si sem refino de grão (Ti-B)
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Liga Al-Si com refino de grão (Ti-B)
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Microestrutura bruta de fundição, dureza de 33 HRc. Aumento: 100X
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Microestrutura bruta de fundição, dureza de 33 HRc. Aumento: 1000X.