RELATÓRIO 4 - ANÁLISE DE ÂNIONS

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS - ICE 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQ 
CURSO – ENGENHARIA QUÍMICA - EQ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO 4 – QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL (IEQ049) 
 ANÁLISE DE ÂNIONS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MANAUS (AMAZONAS) 
2015/4 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS - ICE 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQ 
CURSO – ENGENHARIA QUÍMICA - EQ 
 
 
 
 
RELATÓRIO 4 – QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL (IEQ049) 
ANÁLISE DE ÂNIONS 
 
 
ADRIANA PEREIRA DE SOUZA (21453636) 
IGOR MORAES BEZERRA CALIXTO (21456321) 
JARDEL RIBEIRO CARDOSO (21453436) 
RUY JARLEY BRANCHES MATOS (21453439) 
VANESSA DE SOUZA LIMA (21453637) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MANAUS (AMAZONAS) 
2015/4 
Relatório 4, de Química Analítica 
Experimental, sobre Análise de Ânions, 
orientada pelo professor Dr. Marcondes 
Silva, com o intuito de obter 
conhecimentos a respeito de um dos 
ramos de estudo da Química Analítica. 
 
1.1. Resumo: 
 Nesta prática foi feita a análise de ânions, algo de extrema importância para a Química. Foram utilizados 
diversos métodos, envolvendo misturas em sistemas abertos (tubos de ensaio) e fechados (Kitasatos vedados 
e interligados por um tubo). Identificaram-se os íons sulfato (SO4
2-), carbonato (CO3
2-), cloreto (Cl-), brometo 
(Br-) e iodeto (I-), cada um deles, em teoria, formando precipitados e resultados dentro do esperado. 
 Para isso, foram utilizados reagentes como AgNO3 0.01 mol/L, HNO3 6 mol/L, HCl 1 mol/L, BaCl2.2H2O 
0.1 mol/L e Ba(OH)2 0.5 mol/L, não sendo usado o (NH4)MoO4 0,1 mol/L, por falta do mesmo no laboratório. 
Além disso, as soluções iônicas tratadas foram Na2CO3 1 mol/L, CuSO4 1 mol/L, solução saturada de CaCl2, 
NaI 0.1 mol/L e KBr 1 mol/L. 
 Alguns dos testes realmente saíram como previsto: formaram-se precipitados de compostos com íons 
sulfato (BaSO4), carbonato (BaCO3). Porém, nos outros casos envolvendo os outros íons, os resultados saíram 
do padrão, não formando precipitados ou reação visível, algo que pode ser explicado ou pela contaminação 
dos reagentes usados, ou pelo fato de alguns estarem fora do prazo de validade. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
1. Análise de ânions................................................................................................................................1 
1.1.Introdução...........................................................................................................................................1 
1.2.Procedimento Experimental................................................................................................................2 
 1.2.1.Materiais Necessários................................................................................................................2 
 1.2.2.Parte Experimental.....................................................................................................................2 
1.3.Resultados e Discussão.......................................................................................................................4 
1.4.Conclusão............................................................................................................................................6 
1.5.Anexos.................................................................................................................................................7 
1.6.Referências Bibliográficas...................................................................................................................8 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1 
 
1.1. Introdução: 
 Várias formas de análise têm sido propostas para a determinação de ânions, sendo elas de caráter: 
volumétricos, gravimétricos, espectrofotométricos e eletroanalíticos. Entretanto, verifica-se na prática a 
dificuldade de se analisar soluções de determinados ânions, devido à incompatibilidade química e ao mesmo 
tempo a afinidade entre essas espécies. 
 Os ânions podem ser qualificados, de acordo com algumas características tais como: ânions que emitir 
gases quando tratados com ácido carbônico (H2CO3), ânions que apresentam reações de precipitação e ânions 
que apresentam reações de oxidação e redução. 
 Um desses ânions é o sulfato (SO4
2-) que pertencente ao grupo I dos que apresentam reações de 
precipitação. O sulfato de bário (BaSO4) é praticamente insolúvel em água, assim como o estrôncio(Sr) e 
chumbo(Pb). Outro ânion muito analisado é o carbonato (CO3
2-) que também é pertencente ao grupo I, porém 
possui características dos ânions que desprendem gases quando manipulados. Carbonatos normais, com 
exceção dos carbonatos de metais alcalinos e de amônio, são insolúveis em água. (VOGEL, 1981, p.328) 
 Os ânions cloreto (Cl-), brometo(Br-) e iodeto(I-) pertencem ao grupo dos ânions que desprendem gases 
quando tratados com ácido carbônico (H2CO3). A maioria dos cloretos é solúvel em água tais como o cloreto 
de mercúrio (Hg2Cl2), cloreto de prata, (AgCl), cloreto de chumbo (PbCl) e cloreto de cobre (CuCl). Os 
compostos brometo de prata(AgBr), brometo de mercúrio(Hg2Br2) e brometo de cobre(CuBr2) são insolúveis 
em água. O brometo de chumbo(PbBr2) é pouco solúvel a frio, mas bastante solúvel em água 
quente/efervescente. Já os iodetos têm solubilidade semelhante as dos cloretos e brometos. (VOGEL, 1981, 
p.360) 
 Abaixo, os objetivos do experimento de identificação dos ânions: 
1) Identificar nas reações de formação dos ânions. 
2) Fornecer as equações completa e balanceada dos ânions com os principais reagentes. 
3) Entender como o processo ocorre e analisar as dificuldades de obter resultados precisos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2 
 
1.2. Procedimento Experimental: 
1.2.1. Materiais Necessários: 
 Para que a atividade experimental fosse bem desenvolvida pelo grupo, foram utilizados alguns materiais 
essenciais para avaliação dos parâmetros pedidos para resolução do relatório: 
MATERIAIS REAGENTES 
1) Tubos de Ensaio; 1) BaCl2.2H2O 0,1 mol/L 
2) Pipeta graduada; 2) HCl 1 mol/L; 
3) Pera; 3) Solução de Ba(OH)2 0.5 mol/L; 
4) Espelho de vidro; 4) Solução contendo íon CO3
2- (Na2CO3 0.1 mol/L)
 
5) Chapa Aquecedora; 5) Solução de HCl 1:1(v/v) 
6) Conta-Gotas; 6) Solução contendo íon HPO4
2- 
7) Mangueira de polietileno 7) (NH4)MoO4 0,1 mol/L (não foi usado por falta do 
mesmo no Laboratório) 
8) Seringa de tamanho médio (10 mL) 8) HNO3 6 mol/L. 
9) Rolhas. 9) Soluções contendo os íons Cl-, Br- e I- (respectivamente 
solução saturada de CaCl2, 1 mol/L de KBr e 0.1 mol/L de 
NaI) 
 10) AgNO3 0,01 mol/L. 
 11) Solução contendo íon SO4
2- (CuSO4 1 mol/L). 
 
1.2.2. Parte Experimental 
A atividade experimental desenvolvida pelo grupo discente realizou as seguintes etapas: 
a) Sulfato (SO42-) 
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1 mL de cada solução de BaCl2.H2O 0,1 mol/L , 1 mL de 
sulfato de cobre (CuSO4) 1 mol/L e HCl 1 mol/L . Anotaram-se as observações e escreveu-se a equação 
da reação na seção Resultados e Discussão. 
b) Carbonato (CO32-) 
3 
 
Utilizou-se um sistema, onde dois tubos de ensaios ficaram interligados por um tubo de polietileno. 
Adicionou-se, vagarosamente, ao Tubo B cerca de 1 mL de solução contendo Ba(OH)2 0.5 mol/L e 
conectou-se de modo que a parte mais longa do tubo plástico ficasse dentro da solução.No tubo A, 
adicionou-se cerca de 1 mL da solução contendo íon CO3
2- (sendo usado uma solução de 0.1 mol/L de 
Na2CO3) e fechou-se o tubo. Adicionou-se com auxílio de uma seringa cerca de 1 mL de solução de HCl 
1:1(v/v). Anotaram-se as observações ocorridas no sistema e escreveram-se as equações das reações 
ocorridas no tubo A e no tubo B. 
c) Fosfato (PO32-) 
 Não foi realizado, por falta de material/ reagente. 
 
d) Cloreto (Cl-), Brometo (Br-) e Iodeto (I-) 
Colocou-se em um suporte três tubos de ensaio. Ao primeiro, adicionou-se cerca de 1 mL da solução 
contendo o íon Cl- (sendo usada uma solução saturada de CaCl2) ; ao segundo, adicionou-se cerca de 1 mL 
da solução contendo o íon Br- (sendo usada uma solução de KBr 1 mol/L); e ao terceiro, adicionou-se 
cerca de 1mL de solução contendo o íon I-(sendo usada uma solução de NaI 0.1 mol/L). A cada um deles 
adicionou-se cerca de 1mL da solução de AgNO3 0,01 mol/L e 0,5 mL de HNO3 6 mol/L. Anotaram-se as 
observações e escreveu-se a equação da reação na seção Resultados e Discussão. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 
 
1.3.Resultados e Discussão. 
a) Reações do íon Sulfato (SO42-) 
Foi trabalhada uma solução de 1mL de CuSO4 1 mol/L, 1 mL de BaCl2.2H2O 0.1 mol/L e 1 mL de HCl 
1 mol/L em um tubo de ensaio, sendo obtidas as reações de precipitação abaixo: 
CuSO4(aq)+ BaCl2(aq) → BaSO4(s) + CuCl2(aq). 
Ba2+(aq) + SO4
2-
(aq) → BaSO4(s) 
Cu2+ + 2Cl- → CuCl2(s) 
 Na prática realizada, foi possível obter precipitado branco de BaSO4 como seria esperado. A solução 
de CuSO4 e BaCl2 estava azulada. 
b) Reações do Íon Carbonato (CO32-). 
 Para a identificação do íon carbonato, foi utilizado um sistema especial que permitiu avaliar o 
comportamento do ânion. Em um tubo autointitulado B, foi adicionado cerca de 1 mL de solução de 
Ba(OH)2 0.5 mol/L. Já em outro tubo, chamado de A, foi adicionada uma solução de 1 mL de Na2CO3, 
sendo adicionado posteriormente 1 mL de HCl 1:1(V/V) no tubo por meio de uma seringa tamanho médio, 
obtendo-se a reação abaixo: 
CO3
2-+ 2H+ →CO2 + H2O 
CO3
2-+ Ba2+ → BaCO3 
Foram feitos diversos cuidados para que a reação pudesse ocorrer, entre elas utilizar uma rolha no tubo A 
para impedir o desprendimento de dióxido de carbono CO2(g). Além disso, as reações não ocorreram de 
acordo com o previsto na literatura, sendo as eventuais causas do resultado inesperado o uso de reagentes 
vencidos ou má operação dos métodos no procedimento. 
c) Reações do íon Fosfato (PO43-). 
 O trabalho com o íon fosfato não ocorreu por falta de reagente, mas, para completar a explicação dos 
ânions estudados, foca-se também no mesmo. A solução que trabalharíamos envolveria 1 mL de HNO3 6 
mol/L, 1 mL de solução de HPO4
2- e 1 mL de solução de (NH4)MoO4 0.1 mol/L. Soluções de íon fosfato 
na presença de Molibdato de Amônio produzem, em condições de excesso deste reagente, um precipitado 
amarelo, cristalino, de fosfomolibdato de amônio, de fórmula molecular (NH4)3[PMo12O40]. A 
precipitação é acelerada por aquecimento a uma temperatura que não exceda a 40ºC e por adição de 
solução de Nitrato de Amônio (VOGEL,1981). 
 A reação de obtenção do precipitado segue-se abaixo: 
HPO4
2-+3NH4
+ + 12MoO4
2- +23H+ (NH4)3[P(Mo3O10)4] + 12 H2O 
5 
 
d) Reações com íons Halogenetos (Iodeto (I-), Brometo (Br-) e Cloreto (Cl-)) 
 Foram trabalhados em três diferentes tubos de ensaio soluções de cada um dos haletos especificados. 
No tubo de ensaio numerado como 1, foi adicionado 1 mL de solução saturada de CaCl2, ao tubo 2 foi 
colocado 1mL de KBr 1 mol/L e ao tubo 3 foi adicionado 0.1 mol/L NaI. Após esta parte, foi adicionado 
em cada um dos tubos, respectivamente, 1 mL de AgNO3 0.01 mol/L e 0.5 mL de HNO3 6 mol/L. 
 Trabalhando a solução de cloreto com o reagente Nitrato de Prata, pudemos obter as reações abaixo: 
Cl-+ Ag+ AgCl(s) 
2 AgNO3(s) + CaCl2 Ca(NO3)2(aq) + 2AgCl(s) 
 Forma-se um precipitado branco, floculento, de cloreto de prata, AgCl, insolúvel em água e em ácido 
nítrico diluído, mas solúvel em solução diluída de amônia (VOGEL,1981) 
 Já em relação à avaliação do íon brometo (Br-), pudemos obter, em quantidade mínima, mas visível, 
um precipitado amarelo-pálido de Brometo de Prata (AgBr), a partir do uso do Nitrato de Prata(AgNO3) 
como reagente, obtendo-se as reações abaixo: 
Br- + Ag+ AgBr(s) 
KBr(s) + AgNO3 KNO3
 + AgBr(s) 
 Por fim, tratando-se com uma solução de íon iodeto (I-), obteve-se novamente um precipitado amarelo, 
floculento, de Iodeto de Prata(AgI), a partir do uso de Nitrato de Prata (AgNO3) como reagente. A reação 
é expressa abaixo: 
I- + Ag+ AgI(s) 
NaI + AgNO3 NaNO3(aq) + AgI(s) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
6 
 
1.4.Conclusão. 
 Com as análises feitas nesse experimento, pudemos concluir que a identificação de ânions também pode 
ser feita por meio da coloração dos precipitados, como na reação com o íon SO4
2- onde formou um precipitado 
azul, mas também pode ser feita por formação de gás como o CO2 na como foi observado na reação com 
solução contendo íon CO3
2-. 
 Mas alguns outros íons, como os haletos, são bastante difíceis de identificar, pois estes formam compostos 
que muitas vezes são insolúveis. Após adicionarmos AgNO3 nas soluções contendo Cl
-, Br- e I-, formou-se 
AgCl, AgBr, e AgI que formam precipitados amarelos que são insolúveis em água e em HNO3 diluído, mas 
solúveis em HCN. Como foi observado, formou-se uma quantidade extremamente pequena desses 
precipitados. 
 A reação com o íon PO4
3- não foi feita devido a falta de reagente. Então podemos finalizar dizendo que a 
identificação destes ânions é importante em diversas áreas, se tivermos todas as condições necessárias. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7 
 
 
1.5.Anexos. 
Abaixo, a representação de dois processos feitos na presente prática: 
 
Solução de CuSO4 misturada com HCl e BaCl2 
formando BaSO4 (precipitado branco no fundo) 
 
Precipitação de BaCO3 após misturar-se 
H2CO3 e Ba(OH)2. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
8 
 
 
1.6.Referências Bibliográficas. 
1) ATKINS, P. W.; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 
3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965 p. 
2) BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard 
blucher, 2001. 
3) SKOOG & WEST & HOLLER et al. Fundamentos de Química Analítica. 1 ed. Cengage learning, 2005. 
4) VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.