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Universidade Federal de São João Del-Rei Campus Alto Paraopeba DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTE Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina Química Analítica Experimental sob responsabilidade da Profª. Ana Maria de Oliveira. Ana Carolina Ferreira Piazzi – 134500030 Carlos Alberto dos Santos Vaz – 114550017 Mariana Simões Gualberto – 134550045 Nathalia Morais Corrêa de Novaes – 134550046 Ouro Branco – MG Novembro /2014 DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTE RESUMO O experimento realizado consistiu-se da determinação de cloro ativo em alvejantes. Para tal determinação, empregou-se a volumetria de óxido-redução, que se baseia em reações de oxirredução entre o analito e titulante, reações essas que envolvem a transferência de elétrons. Dessa maneira, uma das metodologias baseada nesse tipo de reação é a iodometria, que se fundamenta na reação reversível, através do método indireto, de oxirredução. Este experimento teve por objetivos, a determinação do teor de cloro ativo em uma amostra de alvejante a base de hipoclorito de sódio. Primeiramente padronizou-se uma solução de tiossulfato de sódio, usando-a para titular uma solução de iodato de potássio até que a solução ficasse quase incolor, momento este em que adicionou-se o indicador amido, para prosseguir com a titulação até o ponto final. Com a solução de tiossulfato padronizada, preparou-se uma solução de hipoclorito de sódio, adicionando 20 mL do mesmo a um balão de 250 mL, e completando-se o restante do volume com água destilada. Para a determinação de cloro ativo na amostra de alvejante, fez-se uma titulação com o tiossulfato de sódio até que a solução começasse a ficar incolor, para em seguida adicionar o indicador amido e prosseguir com a titulação até o ponto final. Realizando-se em triplicata. Após a realização da primeira parte, determinou-se que a concentração média da solução de tiossulfato de sódio era de 0,097 mol L-1 (± 0,002). Posteriormente determinou-se que a concentração de OCl- contido no alvejante era de 6,030 x 10-2 (± 2,530 x 10-4) mol L-1. Com isso o teor de cloro ativo encontrado foi de 6,030 x 10-2 % (± 0,0253). O resultado encontrado já era esperado já que o valor real do teor de cloro ativo encontrado na embalagem do alvejante era de 3-6% o que mostra que o experimento foi realizado com sucesso. 1. RESULTADOS E DISCUSSÕES O método de titulação iodométrica direta refere-se a titulações com uma solução padrão de iodo. O método de titulação iodométrica indireta, às vezes denominada iodometria, corresponde à titulação do iodo liberado durante a reação química envolvendo iodo (VOGEL et al., 2012). O iodo é um agente oxidante fraco empregado primariamente na determinação de redutores fortes. A descrição mais precisa da semi-reação do iodo nessas aplicações é, dada por (1), em que I3- é o íon triiodeto (VOGUEL et al., 2012). I3- + 2e- 3I- E° = 0,535 V (1) Os íons iodeto exercem uma ação redutora sobre sistemas fortemente oxidantes, com a formação de quantidade equivalente de iodo (BACCAN et al., 2001). As soluções padrão de iodo têm aplicações relativamente limitadas comparadas com outros oxidantes, por causa de seu potencial de eletrodo significativamente inferior. Ocasionalmente, entretanto, esse baixo potencial é vantajoso porque confere um grau de seletividade que torna possível a determinação de agentes redutores fortes na presença de redutores fracos. Uma vantagem importante do iodo é a disponibilidade de um indicador sensível e reversível para as titulações, que é solução de amido. Entretanto, as soluções de iodo carecem de estabilidade e precisam ser padronizadas regularmente (SKOOG et al., 2007). Uma solução padrão que contém KIO3 é bastante estável e fornece iodo quando tratada com ácido não podendo ser empregada em meio neutro ou pouco ácido. Essa solução serve como fonte de quantidades conhecidas de iodo em titulações. A solução deve ser adicionada a soluções fortemente ácidas, não podendo ser empregada em meio neutro ou pouco ácido (VOGEL et al, 2012). Para este experimento, em que se aplicou a iodometria, primeiramente foi necessário padronizar a solução de Na2S2O3, adicionando-se a um erlenmeyer, 20 mL de solução de H2SO4 2 mol L-1 e 10,00 (± 0,05) mL de solução de KIO3 0,02 mol L-1, que foi titulada com solução de tiossulfato de sódio até que a solução ficasse quase incolor, momento este em que adicionou-se o indicador amido, resultando em uma coloração azul intensa, para prosseguir com a titulação até o desaparecimento da cor azul. O KIO3 é um excelente padrão primário para soluções de S2O32-. Nessa aplicação, quantidades conhecidas do reagente de grau primário são dissolvidas em H2O contendo um excesso de iodeto de potássio (SKOOG et al., 2007). Desse modo, ao acidificar o meio, obtemos a seguinte reação (2), que, irá por sua vez, reagir com o S2O32- adicionado, segundo (3). IO3- + 8I- + 6H+ 3I3- + 3H2O (2) I3- + 2 S2O23- 3I- + S4O62- (3) Dessa maneira, para a padronização do S2O23- os volumes gastos do mesmo encontram-se na Tabela 1, cuja concentração média determinada foi de 0,097 mol L-1 (± 0,002), obtida através da estequiometria de (3), em que para cada 1 mol de I3- gerado por (2), são necessários 2 mols de S2O23- para reagir. E para cada 3 mols de I3- é necessário 1 mol de KIO3, segundo (2). Relacionando essas considerações obtém-se (4) e, (5), em que se tem a demonstração para o cálculo da primeira titulação, para os demais os cálculos realizados foram análogos, n I3- = 3MIO3- x VIO3- = n I3- = 3x(0,02 mol L-1) x 0,010 L = n I3- = 6,00 x 10-4 mol (5) (MS2O23- x VS2O23-) = 2nI3- MS2O23- x 0,0125 L = 2 x 6,00 x 10-4 mol (4) Tabela 1: Volume gasto de S2O23- nas titulações para a sua padronização, juntamente com a concentração obtida. Replicatas Volume de S2O23- gasto (mL) (±0,05 mL) Concentração de S2O23- (mol L-1) 1 12,50 0,096 2 12,50 0,096 3 12,60 0,095 4 12,20 0,100 5 12,30 0,098 6 12,50 0,096 Média - 0,097 Desvio Padrão - ± 0,002 Para o cálculo da média e do desvio padrão, fez-se uso das equações (6) e (7). �̅�𝐒𝟐𝐎𝟐𝟑− = ∑ (𝑀𝐒𝟐𝐎𝟐𝟑−)𝑖 𝑁 𝑁=6 𝑖=1 = (0,096 + 0,096 + 0,095 + 0,100 + 0,098 + 0,096)x10−4 6 = 0,097 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 (6) 𝜎𝐒𝟐𝐎𝟐𝟑− = √ ∑ [ (�̅�𝐒𝟐𝐎𝟐𝟑−)− (𝑀𝐒𝟐𝐎𝟐𝟑−)𝑖] 2𝑁=6 𝑖=1 𝑁−1 2 = √ ∑ (0,097−0,096)2+(0,097−0,096)2+(0,097−0,095)2+(0,097−0,100)2+(0,097−0,098)2+ (0,097−0,096)2 𝑁=6𝑖=1 6−1 2 = (7) O indicador para esta titulação foi o amido, pois este é um indicador específico, formando um complexo de adsorção (do tipo transferência de carga) com o iodo na forma de íons I3-, o que confere à solução uma coloração azul intensa, servindo como ponto final de titulações em que o iodo é produzido ou consumido (BACCAN et al., 2001). Por ser insolúvel em H2O fria, o amido confere ao complexo com o iodo essa mesma insolubilidade no referido solvente, o que significa que o indicador só deve ser adicionado próximo ao final da titulação (VOGUEL et al., 2012). A cor azul intensa que se desenvolve na presença de iodo se dá pela absorção do iodo pela cadeia helicoidal da β-amilose, um constituinte macromolecular da maioria dos amidos (SKOOG et al., 2008). Com a solução de tiossulfato padronizada, preparou-se uma solução de hipoclorito de sódio, adicionando 20 mL do mesmo a um balão de 250 mL, e completando-se o restante do volume com H2O destilada. Para adeterminação de cloro ativo na amostra de alvejante, adicionou-se a um erlenmeyer 30 mL de H2O destilada, 10 mL de solução de KI 10% (m/v) e 10 mL de solução da amostra de hipoclorito preparada anteriormente. Em seguida adicionou-se 5,00 mL de ácido acético glacial e iniciou-se a titulação com o tiossianato de sódio até que a solução começasse a ficar incolor, e neste momento adicionou-se o indicador amido e prosseguiu-se com a titulação até ao desaparecimento da cor azul. Realizando-se em triplicata. Os volumes gastos nas titulações para a determinação de cloro ativo em alvejantes encontram-se na Tabela 2. Tabela 2: Volume gasto de S2O23- nas titulações determinação de cloro ativo em alvejantes, juntamente com a concentração obtida de cloro e o teor do mesmo na amostra. Replicatas Volume de S2O23- gasto (mL) (±0,05 mL) Concentração de OCl- (mol L-1) 1 12,40 6,014 x 10-2 2 12,50 6,062 x 10-2 3 12,50 6,062 x 10-2 Média - 6,030 x 10-2 Desvio Padrão - 2,530 x 10-4 Nesta parte as reações decorrentes são a (8) e a (3). Por (3), vê-se que, para cada 1 mols de I3- são necessários 2 mols de S2O32- para reagir. Dessa maneira, pode-se relacionar essa consideração segundo (9), que demonstra os cálculos para a primeira titulação realizada. Como o número de mols de OCl- e o número de mols de I3- no ponto de equilíbrio são iguais como vê-se na equação (10), que ilustra os cálculos para a primeira alíquota, para as demais os cálculos foram análogos. OCl- + H+ + 3I- Cl- + I3- + OH- (8) Mtriiodeto = M (S2O32−) x V( S2O32−) Vtriiodeto = 0,097 x 0,0124 0,010 L = (9) ntriiodeto = nOCl- (10) Para determinação do valor médio e do desvio padrão fez-se uso das equações matemáticas (6) e (7), sendo os cálculos análogos aos realizados anteriormente para a Tabela 1. A fim de obter a concentração em g L-1 de hipoclorito de sódio, utilizou-se a equação (11), que demonstra o cálculo para a primeira alíquota, em que a concentração em g L-1 (C) é igual à concentração em mol L-1 (M) multiplicado pela massa molar do hipoclorito de sódio (MM = 74,44 g mol-1). C = M x MM = 6,014 x 10-2 x 74, 44 g mol-1 = 4,477 g L-1 (11) O teor de cloro ativo presente na amostra de alvejantes é dado por (12), em que a concentração em mol L-1 da amostra multiplicada pela densidade da amostra, que é 10 g em 10 mL de solução. Teor (%) = Malvejante x d x 100 (12) Os valores do teor de cloro ativo na amostra juntamente com a concentração em g L-1 encontram-se na Tabela 3. Para determinação da média e do desvio padrão, utilizou-se as equações (6) e (7). Tabela 3: Concentração em g L-1 de hipoclorito de sódio em uma amostra de alvejante juntamente com o teor de cloro ativo. Replicatas Concentração de OCl- (g L-1) Teor de cloro ativo (%) 1 4,477 6,014 2 4,512 6,062 3 4,512 6,062 Média 4,500 6,030 x 10-2 Desvio Padrão ±0,020 ± 0,0253 O alvejante utilizado para o experimento foi o Super Cloro da marca Marina, em sua embalagem dizia que seu teor de cloro era de cerca de 3-6%. O valor encontrado no experimento foi aproximado do valor real. 2. CONCLUSÕES Com esse experimento foi possível determinar o teor de cloro ativo em uma amostra de alvejante a base de hipoclorito de sódio pelo método da iodometria. O titulante utilizado foi o tiossulfato de sódio, que teve que ser padronizado, obtendo um resultado de 0,097 mol L-1 (± 0,002), valor bem próximo do esperado que era de 0,1 mol L-1, levando a conclusão de que o método para padronização do tiossulfato de sódio foi bem eficaz. Já na determinação do teor de cloro ativo no alvejante comercial obteve-se um valor de 6,030 x 10-2% (± 0,0253) % como percentual médio e seu respectivo desvio. Tendo como base o valor encontrado na embalagem do produto que era de 3- 6% de cloro ativo, é possível dizer que o método experimental foi de alta precisão e boa exatidão, uma vez que os valores teóricos e práticos foram bem próximos. 3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFCIAS BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Elementar. 2ᵃ Edição, Campinas: Edgard Blücher, 2001. 308 p. SKOOG, D. A; WEST, D.M; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R. Fundamento de Química Analítica. 8ª Edição, São Paulo: Cengage Learning, 2007. 999p. VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 6ª Edição, Rio de Janeiro: LTC, 2012. 462 p.
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