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UNIVERSIDADE FEDERAL DE RORAIMA CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA CURSO BACHAREL EM GEOLOGIA DISCIPLINA: QUÍMICA ORGANICA I Profª: Adriana Flach Elieltom Sousa da Silva DESTILAÇÃO FRACIONADA E PONTO DE EBULIÇÃO Boa Vista/ RR 2016 Sumário 1.INTRODUÇÃO ....................................................................................................................................... 1 2.OBJETIVO .............................................................................................................................................. 2 3.MATERIAIS UTILIZADOS ........................................................................................................................ 2 3.1-EQUIPAMENTOS............................................................................................................................ 3 4.REAGENTES .......................................................................................................................................... 3 4.1- Normas de Segurança .................................................................................................................. 3 4.1.1-Acetona .................................................................................................................................. 3 4.1.2- Dicromato de Potassio. ......................................................................................................... 4 4.1.3- Álcool Etílico .......................................................................................................................... 4 5.METODOLOGIA..................................................................................................................................... 5 5.1-Destilação fracionada e ponto de ebulição .................................................................................. 5 6. -RESULTADOS E DISCUSSÕES .............................................................................................................. 7 7.CONCLUSÃO ......................................................................................................................................... 8 8.REFERENCIAS ........................................................................................................................................ 9 9.ANEXOS .............................................................................................................................................. 10 1 1.INTRODUÇÃO O processo de separação de dois líquidos miscíveis ente si, é conhecido como destilação que consiste na vaporização do liquido no seu ponto de ebulição, ou seja, na passagem de um liquido para o estado gasoso com o auxílio do calor, após ocorre a condensação desse vapor em outro recipiente. O liquido obtido por esse processo na maioria das vezes apresenta um elevado grau de pureza, podendo ser usado em diversas aplicações. A dificuldade da separação depende da volatilidade relativa dos componentes de uma mistura, ou seja, da diferença entre seus pontos de ebulição. Para realizar o processo de destilação utiliza-se uma aparelhagem que constitui-se basicamente de uma balão de fundo redondo, um termômetro, um condensador de liebig, e mais importante uma coluna de vigreaux que dificulta a subida do vapor fazendo com que o composto com ponto de ebulição maior forme um condensado e este retorne para o balão de destilação antes de atingir o condensador, assim somente o vapor com mais energia consegue atingir o resfriamento e retornar a seu estado liquido. É preciso cuidado na montagem de uma aparelhagem de destilação, algumas preocupações devem ser tomadas, o balão de fundo redondo deve está preenchido pela metade com o liquido para a destilação, é importante não deixar o balão de fundo redondo secar completamente, pois como o fundo do balão esta sobe aquecimento pode ocorrer uma reação com esses resíduos e provocar um acidente, dentro do balão de fundo redondo é precioso colocar pedras de ebulição que evitarão o superaquecimento e garantir uma ebulição suave do liquido. O condensador de Liebig, é um sistema de refrigeração do liquido quando está no seu estado de vapor, esse condensador se divide em duas partes uma onde a agua fica com o objetivo de abaixar a temperatura interna do condensador e a outra é por onde o vapor passa que ai enfrentar temperatura mais baixa que de sua ebulição condensa escorre e se deposita na cabeça de destilação. (GUIMARÃES-2004) Figura 01. Ilustração de destilação fracionada 2 2.OBJETIVO Ilustrar o uso dos processos de destilação para separação de misturas 3.MATERIAIS UTILIZADOS 1. Balão de fundo redondo de 250ml e de 100ml 2. Erlenmeyers de 50ml 3. Cabeça de destilação 4. Condensador de liebig 5. Pipetas de pasteur 6. Termômetro até 100ºC 7. Adaptador de termometro 8. Funil simples 9. Tubos de ensaio Figura.1- Balão de fundo redondo Figura.2- Erlenmeyer Figura.7- Tubo de Ensaio Figura.6- Pipetas de Pasteur Figura.5- Funil simples Figura.4- Condensador Liebig Figura.3- Cabeça de destilação Figura.9- Unhas de destilação Figura.9- Unhas de destilação 3 3.1-EQUIPAMENTOS Manta aquecedora Mufas Garras Pedras de ebulição 4.REAGENTES REAGENTE PONTO DE EBULIÇÃO Acetona 56°C Dicromato de potássio 500°C Álcool Etílico 78°C 4.1- Normas de Segurança 4.1.1-Acetona: Quando inalado os vapores causam irritação da mucosa e em altas concentrações os vapores tem efeitos anestésicos e podem provocar dor de cabeça, vertigens, náuseas, sonolência. Quando ingerido provoca problemas gastrointestinais, e ate coma. A inspiração do produto nos pulmões pode causar pneumonite até a morte por dificuldade Figura.10- Manta aquecedora Figura.11- Pedras de ebulição Figura.12- Garras 4 respiratória. Em contato com a pele, pode causar ressecamento e irritação na pele e dermatites, quando em contato com os olhos pode provocar queimadura química. Se for inalado, remova a vítima para local arejado, retire a roupa contaminada, mantendo-a deitada e aquecida, manter as vias respiratórias livres e contatar imediatamente um médico. Quando em contato com a pele da vítima lavar imediatamente com agua corrente por minutos e retirar as roupas contaminadas, caso chegue a atingir os olhos da vítima lavar por minutos com agua corrente e contatar um oftalmologista 4.1.2- Dicromato de Potassio: Toxico nível 3, se for inalado levar a vítima para um lugar arejado, deixa-la respirar sem nenhum impedimento e contatar um médico imediatamente, pois esse reagente químico é muito danoso ao sistema biológico humano. No caso de contato com a pele, retire imediatamente toda roupa contaminada e enxague a pele com agua corrente po 15 minutos, se entrar em contato com os olhos da vítima enxaguar com agua abundante por 10 minutos e contatar um médico especialista. O dicromato é altamente tóxico. É absorvido quer pelos pulmões quer por via gastrointestinal. O dicromatos, sendo oxidantes fortes, podem causar queimaduras e ulcerações na pele e nas mucosas assim como irritação nas vias respiratórias superiores. Após a penetração da substância em feridas aparecem úlceras de difícil cicatrização. 4.1.3- Álcool Etílico: Álcool etílico é um produto inflamável e toxico, se a vítimainalar, forneça oxigênio, se necessário aplique respiração artificial, se o álcool entrar em contato com a pele da vítima remova todas as roupas e sapatos contaminados, lave a pele exposta com grande quantidade de agua corrente por pelo menos 15 minutos, e se entrar em contato com os olhos da vítima lave com agua em abundância por pelo menos 15 minutos e retire lentes de contatos para uma melhor limpeza, se a vítima chegar a ingerir esse álcool faça que ela beba muita agua e não pode induzir ao vomito, procure um médico. 5 5.METODOLOGIA 5.1-Destilação fracionada e ponto de ebulição Balão de fundo redondo de 250ml Destilação Cabeça de Destilação Destilado 1 Destilado 2 Destilado 3 Destilado 4 Tubo de ensaio Tubo de ensaio Tubo de ensaio Tubo de ensaio Tubo de ensaio 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 2 gotas de K2Cr2O7 Observar 2 gotas de K2Cr2O7 2 gotas de K2Cr2O7 2 gotas de K2Cr2O7 2 gotas de K2Cr2O7 6 Montou-se o equipamento de destilação em seguida com auxílio de uma proveta graduada mediu-se 150ml de solução orgânica de acetona + álcool etílico, transferiu-se para o balão de fundo redondo de 250ml, em seguida ligou-se a manta de aquecimento, iniciando o processo de destilação a cada 10 minutos o termômetro era checado e anotada a temperatura que o mesmo mostrava, quando desligou-se 10ml de acetona no balão coletor, o balão foi trocado, após o mesmo procedimento de coletar se repetir por mais 4 vezes o sistema de destilação foi desligado para que o mesmo pudesse esfriar. Em seguida adicionou-se 1ml de cada destilado em tubos de ensaio enumerados e pingou-se 2 gotas de dicromato de potássio ácido e observou-se. 7 6. -RESULTADOS E DISCUSSÕES O processo de destilação iniciou com a manta de aquecimento em aproximadamente 56°C, e o termômetro nivelado, após passarem 10 minutos ocorreu uma variação de temperatura no termômetro para 37°C, mas a solução orgânica presente no balão de fundo redondo não tinha começado a ebulição, após mais 5 minutos passados verificou-se o termômetro e o mesmo estava em 40°C e a solução orgânica já estava em processo de ebulição, formado as primeiras gotas do destilado em um balão coletor, depois que destilou-se aproximadamente 10 ml de acetona trocou-se de balão coletor. Quando uma terceira observação do termômetro foi realizada, ocorreu a entrada de ar na coluna de vigreux, ocasionada por um mau manuseio do equipamento, resultando em um fluxo da solução orgânica e contaminado o destilado, para tentar solucionar todo processo de destilação descrito acima foi repetido. O destilado formado na primeira e depois do acidente foram separados e colocado 1 ml de cada em um tubo de ensaio. Ao repetir todo processo de destilação formou-se mais dois balões coletores com 10 ml de destilado cada, todos os destilados inclusive os primeiros foram transferidos para tubos de ensaio e pingados 2 (duas) gotas de dicromato de potássio resultando em um liquido azul, ou seja, o álcool etílico presente em todas os destilados oxidou-se quando ocorreu a interação com o dicromato de potássio, por tanto o experimento de destilação da acetona deu errado, assim será abordado o processo de oxidação do álcool etílico pelo dicromato de potássio. O álcool etílico é o mais comum dos álcoois, pode ser obtido pela fermentação de açucares, esse álcool apresenta cadeia carbônica com ligações saturadas sp3 e grupo funcional ligado a um carbono primário. Quando esse álcool interage coma solução aquosa de dicromato de potássio um poderoso agente oxidante, sofre uma introdução de um átomo de oxigênio em sua estrutura, isso ocorre pois o carbono ligado diretamente com o grupo funcional álcool (hidroxila-OH), possui caráter positivo, graças ao oxigênio da hidroxila que é mais eletronegativo atraindo para perto de si os elétrons da ligação e ficando com caráter negativo, assim o carbono com carga parcial positiva fica mais propenso a ser atacado por um oxigênio do meio oxidante, ficando entre ele e o hidrogênio que entes estava ligado diretamente no carbono, podendo assim formar um outro grupo funcional como um aldeído. Em química inorgânica, o termo oxidação, pode ser definido como a perda de elétrons por um elemento, já em química orgânica, torna-se mais difícil a cobertura de todos os tipos de oxidação, por uma única definição. (SEABRA-1987) 8 7.CONCLUSÃO Assim o processo de destilação não ocorreu de acordo com o pre-visto, mais pode-se perceber a importância e a precisão dos equipamentos de destilação, pode-se compreender como ocorre os processos de separação de dois líquidos ou mais quando os mesmos estão em uma solução homogênea que através dos diferentes pontos de ebulição e possível separa-las e obter um liquido puro. 9 8.REFERENCIAS GUIMARÃES D. Ayres. Guia Prático de Química Orgânica. V.1: Rio de Janeiro: Interciência, 2004. 127 p. FOGAÇA, Jennifer. Oxidação dos álcoois primários e secundários. Disponivel em: < http://alunosonline.uol.com.br/quimica/oxidacao-dos-alcoois-primarios.html> Acesso em 10 de agosto de 2016 MARTINS, Lucas. Destilação fracionada. Disponivel em: < http://www.infoescola.com/quimica/destilacao-fracionada/> Acesso em 10 de agosto de 2016 MANO B. Eloisa; SEABRA P. Affonso. Práticas de Quimica Oranica. 3ª Ed. São Paulo: Editora edgard Blucher LTDA, 1987. 239p. 10 9.ANEXOS 1-Para que serve e quando se aplica a destilação? Uma destilação serva para a separação de líquidos miscíveis, que após o processo de destilação o liquido apresenta um alto grau de pureza. A destilação é um processo empregado quando se deseja separar dois ou mais líquidos que apresentem uma diferença entre seus pontos de ebulição superior a 80°C, ou separar um componente mais volátil de uma solução onde os solutos são líquidos de ponto de ebulição muito alto em baixa concentração e principalmente sólidos dissolvidos. 2-Cite duas diferenças básicas entre uma destilação simples e uma fracionada: A destilação simples é empregada quando se deseja separar dois ou mais líquidos que presentem um diferença entre seus pontos de ebulição superior a 80°C. Já as destilações fracionadas são empregadas quando se deseja separar dois ou mais líquidos miscíveis, cuja diferença entre os pontos de ebulição seja inferior a 80°C 3-Desenhe o sistema para destilação fracionada e indique o nome de cada vidraria e equipamentos apresentando a sua função e os cuidados. 1-Termometro: Medir a temperatura do vapor e controlar a temperatura do sistema de destilação 2-Cabeça de destilação: Faz a ligação entre o balão de fundo redondo onde a mistura é levada a ebulição e o condensador e tem uma abertura para suportar o termômetro e a entrada do condensador. 3-Coluna de Vigreux: Coluna de Vigreux é parte de um aparelho de destilação fracionada. Ela provê uma superfície externa para troca de calor, de modo que o vapor que sai do líquido em ebulição no frasco destilador condensa e evapora diversas vezes ao longo do caminho entre o líquido em ebulição e a cabeça de destilação, fazendo queum gradiente de temperatura se estenda ao longo desse caminho. 4-Condensador: É um sistema de refrigeração na qual o vapor passara enfrentara uma temperatura mais baixa e se condensara voltando a ser liquido, escoando pela segunda parte do condensador e de depositante no balão coletor. 5-Bolas de ebulição: Serve para evitar o superaquecimento, ou seja, ebulição tumultuada e garantir a ebulição suave do liquido sem ocorrer projeções 6-Balão coletor- Coletar o liquido destilado 7-Manta de aquecimento- Equipamento utilizado para aquecimento dos misturas, O aquecimento deve ser controlado, permitindo uma liberação constante de gotas do destilado, a uma velocidade de destilação de uma a duas gotas por segundo deve-se est atento a temperatura da manta, pois se estiver regulada errado pode não ocorrer a destilação. 8-Unha de destilação- faz a ligação entre o balão coletor e o condensador e direciona o liquido direto para o balão, além de ajudar na troca de calor entre o ambiente e o sistema de destilação 11 4-Qual é a finalidade do uso de pedra porosa no processo de destilação? A finalidade das pedras porosas é evitar o que é conhecido como ebulição tumultuosa e garantir a ebulição suave do liquido, sem projeções. 5-Como funciona uma coluna de fracionamento? 12 Para a realização do experimento foi utilizada a coluna de fracionamento de Vigreux que é formada por uma coluna de vidro com protuberâncias internas na forma de dedos que quase se tocam. Uma coluna de fracionamento é projetada para realizar uma serie de condensações de vapor e vaporização de condensadores continua, ela funciona da seguinte maneira. Ao iniciar o aquecimento da mistura contida no balão de destilação os dois líquidos entram em ebulição e começam a subir a coluna de fracionamento quando esse vapor entra em contato com as protuberâncias da coluna de vigreux ele condensa e retorna para o balão, isso ocorre pois as protuberâncias estão mais frias graças ao livre contado com o ar externo do ambiente. 6-O termômetro adaptado no aparelho de destilação informa a temperatura de qual fase: da líquida ou do vapor? O termômetro indica a temperatura do vapor. 7-Qual a função do condensador? O condensador é um sistema de resfriamento quando o vapor passa por ele enfrenta temperaturas mis baixas condensado e se liquefazendo, ou seja, volta a ser liquido. 8-Sugira uma saída para o seguinte problema: o líquido a ser destilado possui ponto de ebulição muito próximo a temperatura ambiente, e não está condensando no condensador. Pode-se aquecer um pouco mais a mistura, mas com devido cuidado para que outros componentes evaporem juntos, aquecendo mais a mistura e colocando mais agua gelado no condensado tornará o processo de destilação desse liquido mais eficaz.
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