30295281 relatorio 1 Calibracao e Uso de Aparelhos Volumetricos e Tratamento de Dados Experimentais

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Química Analítica Experimental
Introdução
Quando uma pessoa precisa 
fazer uma transferência de algum 
líquido para fazer alguma analise ou 
reação química melindrosa é de 
grande importância saber a 
quantidade exata que se está 
realmente utilizando, caso contrário 
os resultados obtidos podem ser 
aqueles não esperados e vai ficar a 
dúvida de o porquê não deu certo. 
Por esse motivo, se torna 
indispensável à utilização de 
aparelhos volumétricos de ótima 
precisão.
Em um laboratório existem 
basicamente dois tipos de aparelhos 
volumétricos: TC (“para conter”) 
aqueles calibrados para conter um 
certo volume de será transferindo 
não totalmente, como por exemplo, 
buretas, provetas e pipetas 
graduada, e TD (“para dispensar”) 
calibrados para transferir um 
determinado volume, como por 
exemplo, balões e pipetas 
volumétricos. Tais equipamentos 
quando utilizados podemos perceber 
que ficam pequenos fragmentos do 
líquido aderidos na superfície da 
parede interna, isso pode acarretar 
um erro significativo, para isso não 
acontecer se torna indispensável à 
certeza da qualidade do 
equipamento, o qual a marca do 
menisco já leva em conta essa 
quantidade de líquido perdido.
CT
OH
CT
OH
C20
OH
C20
OH
o
2
o
2
o
2
o
2
d
V
d
V
= (1)
Equação 1. Relação entre as densidades e volumes 
da água em qualquer temperatura e a 20 °C.
Além da qualidade, é muito 
importante o estado de limpeza do 
aparelho o qual propicia um melhor 
escoamento do líquido, se o mesmo 
não apresenta um escoamento 
uniforme e se adere com facilidade 
na superfície interna do aparelho, 
então se torna necessário limpá-lo. 
Geralmente a limpeza de destes é 
feita com uma solução de detergente 
1 – 2% com escovas finas e tendo o 
cuidado para não arranhá-lo 
internamente. Quando é difícil a 
1
CALIBRAÇÃO E USO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS E TRATAMENTO 
DE DADOS ESPERIMENTAIS
Antônio A. S. Paulino¹
Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, 50740-540, Recife, 
Brasil, Tel.: 2126-7444; E-mail: antonioasp_@hotmail.com¹
Entregue em 29/03/2010
Resumo: Tal experimentto tem como objetivo medir a precisão de aparelhos volumétricos com a bureta, balão e pipeta. A 
medida da precisão é feita a partir do cálculo da massa da água transferida, a qual é feito ultilizando a equação (1) 
relacionando as gradezas de massa e densidade. Com o valor obtido, volume real transferido, podemos fazer uma análise 
entre o valor do volume mostrado pelo aparelho e o volume real, assim podemos saber o quanto preciso o aparelho é. 
Palavra chave: Aparelhos volumétricos 
Química Analítica Experimental
remoção dos resíduos torna-se 
necessário a utilização de agentes 
mais fortes, tais como, soluções de 
ácidos (exceto HF), sulfocrômica ou 
etanolato.
Parte Experimental
Foi adicionada água destilada 
(t.a) em uma bureta até o menisco 
zero, tendo o cuidado para evitar a 
formação de bolhas de ar, depois de 
dez minutos foi verificado que não 
havia vazamentos. Nesse intervalo 
de tempo foi pesado um elenmeyer 
de 50 ml seco, e então transferidos 
lentamente e 10 ml de água da 
bureta em seguida foi medido o peso 
da água transferida em uma balança 
analítica. Este procedimento foi 
realizado mais duas vez. Depois disto 
o procedimento foi repetido mais três 
vezes com os seguintes volumes: 20 
ml, 30 ml, 40 ml.
Utilizando uma pipeta 
volumétrica de 25 ml seca para 
transferir água destilada (t.a) para 
um elenmeyer de 50 ml previamente 
pesado. Foi então medido o peso da 
água transferida em uma balança 
analítica. Este procedimento foi 
realizado mais duas vezes. O 
experimento descrito foi repetido 
para uma pipeta volumétrica de 50 
ml.
Em um balão volumétrico de 
50 ml seco, limpo e previamente 
pesado foi adicionado água destilada 
(t.a) até a marca do menisco, em 
seguida foi medido o peso da água 
adicionada. Esse procedimento foi 
repetido mais duas vezes e três 
vezes para um balão volumétrico de 
100 ml.
Resultados e discussão
Para discutir alguns dados 
obtidos, precisamos entender como 
estes dados foram obtidos. Então, a 
massa de água obtida foi calculada 
pela equação (2).
m = m1 – m2 (2)
Equação para medir 
a massa de água
Após cálculo das massas de água 
que foram obtidas pela equação 2 
(os resultados estão nas tabelas 1,2 
e 3, as quais estão dispostas no 
anexo 1), realizamos os seguintes 
procedimentos: cálculo do valor do 
volume real da transferência 
(calculado pela equação 5), da média 
dos valores dos volumes de água 
obtidos (calculado pela equação 3), 
desvio padrão, e variância (obtido 
pela equação 4) para o caso em que 
se transfere água com a bureta. O 
cálculo do valor médio da massa foi 
feito dá seguinte forma: 
 (3)
Equação do valor médio da massa
em que n é o numero de medidas e 
X1, X2, Xn são os valores medidos, 
esses valores estão nas tabelas 4 e 
6. A partir do valor médio calculado 
podemos usá-lo para o cálculo da 
variância, que é igual: 
 CV = S x 100% (4) 
X
onde X é o valor médio e S é o desvio 
padrão. Assim, podemos apenas 
calculando a variância determinar o 
desvio padrão e vice-versa.
Como a densidade da água 
varia de acordo com a temperatura, 
2
m1: Massa do recipiente 
cheio
m2: Massa do recipiente 
vazio
Química Analítica Experimental
teve-se que fazer uma correção no 
volume para uma verificação mais 
correta dos dados obtidos, essa 
correção é feita usando a equação 1, 
os valores dos volumes reais estão 
nas tabelas 4 e 6. 
Vol. Real = ___Massa de água____ (5)
. Densidade da água a XºC
Equação para calcular o valor do volume real 
transferido, onde X é o valor da temperatura do 
líquido
A bureta tem uma precisão de 
0,05mL e podemos observar que 
nenhuma das medias (exceto para 
10 ml) feitas estão dentro da 
margem de precisão da bureta, 
porém é preciso levar em conta que 
a aferição da vidraria é feita através 
da visualização do menisco e esse 
ato, traz consigo uma porcentagem 
de erro que não podemos controlar. 
Levando em conta esses fatores 
podemos admitir que os volumes 
transferidos estão com uma margem 
de erro razoavelmente aceitável em 
relação ao valor real. Inicialmente 
podemos observar que o erro 
associado no caso da pipeta em 
média aumenta em função do 
volume adicionado o mesmo 
podemos dizer em relação ao balão. 
Ou seja, podemos observar que as 
vidrarias têm um comportamento 
semelhante, o qual já se poderia 
esperar um comportamento 
semelhante para todas elas. O 
volume real foi calculado de acordo 
com a equação 5.
A precisão é de 0,03 para 
pipeta de 25 mL e 0,05 para de 50 
mL. Os balões têm precisão de 0,05 e 
0,08 para 50 mL e 100 mL, 
respectivamente. Com base nesses 
dados e nos dados das tabelas 4 e 6, 
podemos afirmar que nenhuma 
transferência de água feita nos 
aparelhos se encontrou dentro dos 
padrões esperados. Porém ainda 
estão dentro dos limites aceitáveis se 
for levado em conta os erros de 
operação experimento
Para tentar explicar ou 
controlar esses erros, traçamos um 
gráfico do desvio médio e variância 
média em função do volume 
transferido e tentamos identificar 
algum comportamento familiar em 
torno dessas curvas. Primeiramente, 
sabemos que quanto maior o volume 
que queremostransferir, maior será 
a chance de cometermos alguma 
espécie de erro. Para o calculo das 
variâncias e desvio padrão 
envolvidos, utilizou-se a equação 4 e 
estes foram plotados nos gráficos 
abaixo
GRÁFICO 1: Desvio padrão médio dos volumes 
transferidos pela bureta
3
Química Analítica Experimental
GRÁFICO 2: Variância média dos volumes 
transferidos pela bureta
Como pudemos observar nos 
gráficos, os desvio padrão e a 
variância têm um comportamento 
polinomial e se observarmos 
atentamente, excluindo o primeiro 
ponto obtém-se nossa hipótese, de 
que o erro é maior quanto maior for 
volume medido para ocaso da 
bureta. No gráfico da variância 
confirmamos o que realmente 
acontece quando o volume analisado 
aumenta de tamanho, ou seja, a 
oscilação entre as medidas se torna 
mais provável assim como um erro 
na medida associada..
Conclusões
Os gráficos mostraram que à 
medida que aumentamos a 
capacidade volumétrica das vidrarias 
aumentamos e muito na chance de 
se cometer algum tipo de erro que 
venha a se propagar durante um 
experimento mais rigoroso. Verificou-
se também através da variância que 
as medidas podem oscilar mais de 
acordo com aumento da capacidade 
volumétrica. As buretas, pipetas e 
balões foram avaliados todos 
expressaram valores razoavelmente 
aceitáveis de volume se for levado 
em conta os erros de operação do 
experimento. Através dessa prática 
conclui-se que é possível averiguar a 
calibração de vidrarias através de 
experimentos simples.
Referências 
bibliográficas
 
1. Apostila de Química analítica experimental, páginas 4 – 
9, 2008.
2. http://leg.ufpr.br/~silvia/CE001/node16.html
3.http://leblon.mec.pucrio.br/~metexp/Teoria/MEC_1602_
Conceitos_Basicos.pdf
Questões
1) Limpeza, conservação, tipo de 
líquido a ser usado.
2) TD: Pipeta volumétrica (25 ml) 
e (50 ml) – precisão de (0,03 
ml) e (0,05 ml) 
respectivamente
TD: Balão volumétrico (50 ml) 
e (100 ml) – precisão de (0,05 
ml) e (0,08 ml) 
respectivamente
TC: Bureta (50 ml) – precisão 
de (0,05 ml)
3) É para saber qual é a 
densidade do líquido naquela 
temperatura, a qual varia com 
a mesma e por conseqüência o 
volume também.
4) Verifica-se um bom estado de 
limpeza de um frasco 
volumétrico observando se o 
escoamento do líquido é 
uniforme. Se o frasco não 
estiver limpo poderá haver 
uma perda de volume devido 
ao liquido ficar aderido na 
superfície interno d frasco, e 
isso poderá gerar um erro 
quantitativo, mas não um erro 
qualitativo. Geralmente se usa 
detergente e escovas finas 
para a limpeza de tais 
equipamentos tendo o cuidado 
para não arranhá-los 
internamente, mas se haver 
alguma substância de difícil 
remoção, poderá ser utilizado 
soluções ácidas (exceto HF) ou 
etanolato de sódio. 
4
Química Analítica Experimental
ANEXO 1 - Dados de Antônio
Tabela 1. Massas e temperaturas na aferição da bureta
Volume 
medido pela 
bureta (ml)
Peso do elenmeyer (g) Massa da água (g)
Temperatura da água 
(°C)
M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3 T-1 T-2 T-3
10
39,641
5
39,746
7
39,733
1
9,899
7
9,945
8
9,961
4 32 32 32
20
39,726
7
39,665
8
39,729
9
19,93
34
19,96
32
19,87
52 31 31 30
30
39,703
3
39,693
1
39,715
7
29,95
64
29,89
32
29,81
47 30 30 30
40
39,656
7
39,711
7
39,724
5
39,89
51
39,95
68
39,94
61 30 30 30
Tabela 2. Massa e temperaturas na aferição da pipeta volumétrica
Volume 
medido pela 
pipeta (ml)
Peso do elenmeyer (g) Massa da água (g)
Temperatura da água 
(°C)
M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3 T-1 T-2 T-3
25 32,982
33,006
1 32,996
25,03
21
25,01
71
25,00
81 31 31 30
50
39,709
9
39,734
9
39, 
7161
50,20
36
50,18
77
50,17
29 29 29 29
Tabela 3. Massas e temperaturas na aferição do balão volumétrico
Volume do 
balão (ml)
Peso do balão (g) Massa da água (g)
Temperatura da água 
(°C)
M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3 T-1 T-2 T-3
50
39,144
5
39,180
7
39,233
5
50,05
25
49,99
03
49,97
25 30 30 30
100 56,441 56,737 56,496
99,37
2
99,54
9
99,67
4 29 29 29
5
Química Analítica Experimental
Tabela 4. Valores dos volumes reais transferidos e dos desvio padrão e variância
Aparelho
V-1 
(ml)
V-2 
(ml)
V-3 
(ml)
Vméddio (ml) Desvio 
padrão
Variânci
a
Pipeta (25 ml)
25,220
7
25,205
6
25,196
6
25,207 0,0122 0,0483
Pipeta (50 ml)
50,520
1
50,504
1
50,489
2
50,504 0,0154 0,0306
Balão de (50 ml)
50,322
5 50,368
50,489
2
50,393 0,0861 0,1709
Balão de (100 ml) 99,999
100,17
7
100,30
3
100,159 0,1527 0,152
Tabela 5. Densidade da água em várias temperaturas (1 atm)
Temperat
ura (°C)
Densidad
e 
(g/cm³)
Temperatur
a (°C)
Densidade 
(g/cm³)
Temperatur
a (°C)
Densida
de 
(g/cm³)
20 0,99823 25 0,99708 29 0,99598
21 0,99802 26 0,99682 30 0,99568
22 0,99780 27 0,99655 31 0,99537
23 0,99757 28 0,99627 32 0,99506
Tabela 6. Valores dos volumes reais transferidos da 
bureta
Volume da bureta 
(ml) V-1 (ml) V-2 (ml) V-3 (ml)
Vméddio 
(ml)
10 9,9621 10,0085 10,0242 9,998
20 20,0590 20,089 20,1132 20,087
30 30,1634 30,2058 30,3851 30,251
40 40,1608 40,3061 40,4429 40,303
Tabela 7. Valores do desvio padrão e variância dos volumes da bureta
Vtransferido(mL) Desvio padrão Variância
10,00 0,0322 0,323
20,00 0,0271 0,135
30,00 0,117 0,389
40,00 0,141 0,3500
Anexo 2 - Dados dos alunos Lívia e Eivson
Tabela 8. Pesos e temperaturas na aferição da bureta
Volume 
medido pela 
bureta (ml)
Peso do elenmeyer (g) Peso da água (g)
Temperatura da água 
(°C)
M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3 T-1 T-2 T-3
10
39,405
1 39,508 39,449
9,866
8
9,920
5
99,03
1 31 31 31
20
39,489
2
39,495
8
39,495
0 19,87 18,82
19,50
5 30 30 30
30
39,673
6
39,564
1
39,487
0
29,68
6
29,75
2
29,76
4 30 30 29
40
39,704
0
39,695
2
39,682
5
39,64
1
39,49
7
39,39
7 30,5 29 30
6
Química Analítica Experimental
Tabela 9. Pesos e temperaturas na aferição da pipeta volumétrica
Volume 
medido pela 
pipeta (ml)
Peso do elenmeyer (g) Peso da água (g)
M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3
25 39,704 39,6952 39,6825 25,062 25,121 25,14
50 39,7033 39,6865 39,7108 50,216 50,293 50,106
Tabela 10. Pesos e temperaturas na aferição do balão 
volumétrico
Volume do 
balão (ml)
Peso do balão (g) Peso da água (g)
M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3
50
37,299
8
37,635
4
37,400
6
49,98
6
49,89
2 49,76
100 70,34 70,47 70,46 99,29 99,23 99,13
Tabela 11. Valores do desvio padrão e variância dos volumes da bureta
Vtransferido(mL) Desvio padrão Variância
10,00 0,02 0,0005
20,00 0,07 0,005
30,00 0,06 0,004
40,00 0,1 0,02
 
Tabela 12. Valores do desvio padrão e variância dos volumes das pipetas volumétricas.
Vtransferido(mL) Desvio padrão Variância
25. 0,06 0,003
50. 0,04 0,002
 
Tabela 13. Valores do desvio padrão e variância dos volumes dos balões volumétricos.
Vtransferido(mL) Desvio padrão Variância
50. 0,1 0,01
100. 0,2 0,04
7