Relatório Titulação de Ácidos Polipróticos

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Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá
Laboratório de Química Tecnológica para Engenharia de Materiais
Titulação de Ácidos Polipróticos
Nome: Caio Mioto Siqueira 161323626
 Vitor Cunha Alves 141323981
 Marcos
Titulação de ácidos polipróticos
 
Objetivos:
Determinar a concentração de um ácido diprótico por titulação convencional e potenciométrica;
Obter a curva de titulação de um acido poliprótico;
Dominar a técnica de preparo e diluição de soluções;
Introdução:
Quando se trata de um procedimento experimental que envolva química, deve-se conhecer com precisão os valores das concentrações de soluções aquosas de ácidos e bases. Para essa determinação, utilizamos a titulação mediante o uso de indicador ácido-base.
Para a realização do experimento, foram utilizados procedimentos que são capazes de determinar a quantidade de substâncias de uma solução pelo confronto com outra espécie química, de concentração e natureza identificadas. Esse processo chama-se titulação ácido-base, que corresponde a uma reação entre um ácido e uma base na presença de um indicador, sendo necessário conhecer com precisão a concentração de uma das soluções, essa solução é considerada padrão. E a escolha do indicador irá depender da reação ácido-base que se deseja realizar. Com relação a esse experimento, será feita a titulação de um ácido poliprótico.
A titulação é uma técnica comum de laboratório em análise química quantitativa, usado para determinar a concentração de um reagente conhecido. O método consiste em reagir completamente um volume conhecido de uma amostra com um volume determinado de um reagente de natureza e concentração conhecida. A substância de interesse em qualquer determinação recebe o nome de analito. A espécie química com concentração definida recebe o nome de titulante, que em geral, é uma solução obtida a partir de um padrão primário, podendo ser um sal ou uma substância gerada na solução que se deseja valorar. A solução a ter sua concentração determinada recebe o nome de titulado.
Os ácidos denominados polipróticos, são substâncias ou íons com capacidade de doar dois ou mais prótons, sendo que essa ionização ocorre por etapas e assim eles possuem duas ou mais constantes de ionização. Temos como exemplo o H2SO4, H2S, e o H3PO4. Na maior parte dos ácidos polipróticos, desprezamos a sua segunda parte de protólise, pois esta é muito pouco extensa, com exceção ao ácido sulfúrico, que tem sua primeira constante de ionização muito elevada. Para os ácidos polipróticos, todo o próton ionizável se dissocia em etapas, por isso em dada titulação tem-se transferência de próton, existem vários pontos de equivalência correspondente a cada próton que ioniza. O pH da solução de um ácido poliprótico que sofre a titulação pode ser estimado em qualquer ponto, considerando as espécies em solução e o equilíbrio de transferência de prótons que determina o pH.
	Para que a reação fosse notada, foi usado o indicador pH chamado fenolftaleína. Uma substancia que se mantém incolor em soluções acidas, mas que torna-se rosa em soluções básicas.
Materiais e métodos:
1 béquer de 150 ml;
1 béquer de 50 ml;
1 proveta de 100 ml;
1 erlenmeyer de 15 ml;
1 pipeta volumétrica de 25 ml;
1 balão volumétrico de 100 ml;
1 frasco lavador com água destilada;
Fenolftaleína (indicador ácido base);
Balança analítica;
pHmetro com eletrodo combinado de pH;
1 agitador magnético;
1 espátula metálica;
Bastão de vidro;
Bureta de 50 ml;
Ácido oxálico;
Solução padronizada de NaOH 0,100 M.
Titulação pelo método volumétrico:
Foi pesado 0,630g de ácido oxálico dihidratado, em uma balança de precisão, que estava dentro de um béquer de 50 ml. Após a pesagem, o ácido foi dissolvido em água destilada e em seguida foi transferido para um balão volumétrico de 100ml e em seguida foi completado com água destilada até que se atingisse a marca de 100ml.
Em seguida, uma bureta de 50ml foi enxaguada com uma solução padronizada de hidróxido de sódio 0,100 M e em seguida completada com uma solução padronizada da base (NaOH 0,100 M).
Foi transferido para um erlenmeyer 25ml de solução de ácido oxálico e em seguida foram adicionadas algumas gotas de fenolftaleína.
Após isso foi aberta a torneira da bureta de modo que lentamente começasse a ser feita a adição da base, enquanto o agitador magnético manteve a agitação constante. O procedimento ocorreu até que se observasse a mudança de cor no erlenmeyer. Após a mudança de cor, o valor do volume de NaOH consumido foi anotado, que corresponde ao ponto de viragem da titulação, em seguida foi calculado a concentração da solução e o seu pH inicial.
Titulação pelo método potenciométrico;
	Foi preparada uma solução de hidróxido de sódio 0,100 M. Em seguida, foi transferido 25,0 mL de solução de ácido oxálico para um béquer de 150,0 ml e foi acrescentado 75,0 ml de água destilada.
	Em seguida, o pHmetro foi introduzido ao béquer e começou a ser adicionado a base conforme os valores indicados na tabela e seus respectivos valores foram anotados. Após o termino da adição foi feita a curva de titulação e determinado o ponto de equivalência pelo gráfico. Em seguida o valor foi comparado com o valor obtido através do cálculo da concentração de ácido oxálico.
Procedimento
 Para preparar a solução de ácido oxálico, pesamos, com precisão, utilizando uma balança sem analítica cerca de 0,630 g de ácido oxálico dihidratado contido dentro de um béquer de 50 ml.
 Após pesarmos, dissolvemos o ácido oxálico em pequena porção de água destilada e transferimos quantitativamente para um balão volumétrico de 100 ml, e então, completamos o volume do balão até a marca de 100 ml e assim homogeneizando a solução resultante. 
 
 A) Titulação pelo método volumétrico
 Para a titulação pelo método volumétrico, limpamos e enxaguamos com cerca de 10 ml da solução padronizada de hidróxido de sódio 0,100 M uma bureta de 50 ml, e após esse procedimento, enchemos a bureta com solução padronizada de NaOH 0,100 M.
 Então, transferimos 25,0 ml de solução de ácido oxálico para um erlenmeyer limpo, usando pipeta volumétrica e adicionamos duas gotas de fenolftaleína e um bastão magnético à solução.
 Com isso feito, abrimos a torneira da bureta, adicionando a base gota a gota, sob constante agitação da solução, até que seja observado a mudança de cor do indicador na solução de erlenmeyer.
 Após a mudança de cor (adquiriu uma cor roxa), fechamos a torneira e anotamos o volume de NaOH adicionado (25,8 ml) que corresponde ao ponto de viragem da titulação e então, calculamos a concentração da solução de ácido oxálico e seu pH inicial.
 B) Titulação pelo método potenciométrico
 Para a titulação pelo método potenciométrico, preparamos a bureta de 50ml como na titulação pelo método volumétrico, e então transferimos, usando pipeta volumétrica, 25,0 ml de solução ácido oxálico para um béquer de 150 ml limpo e seco, e adicionamos cerca de 75,0 ml de água destilada e também um bastão magnético.
 Com isso feito, colocamos o béquer sobre o agitador magnético e o acionamos, e introduzimos o eletrodo conectado ao pHmetro.
 Então, adicionamos a base segundo a tabela a seguir, e fizemos a leitura do pH da solução a cada volume de NaOH adicionado.
Tabela de variação de pH em função do volume de NaOH adicionado
	NaOH
	pH
	NaOH
	pH
	NaOH
	pH
	NaOH
	pH
	NaOH 
	pH
	0,0
	1,14
	10,5
	1,92
	12,8
	2,39
	22,0
	4,05
	26,0
	9,07
	2,0
	1,22
	10,6
	1,94
	13,0
	2,43
	22,5
	4,17
	26,5
	9,94
	4,0
	1,32
	10,7
	1,95
	13,5
	2,55
	23,0
	4,3
	27,0
	10,42
	5,0
	1,38
	10,8
	1,97
	14,0
	2,68
	23,5
	4,46
	27,5
	10,82
	6,0
	1,45
	10,9
	2,00
	14,5
	2,79
	23,8
	4,56
	28,0
	11,19
	7,0
	1,52
	11,0
	2,03
	15,0
	2,88
	24,0
	4,68
	29,0
	11,65
	7,5
	1,57
	11,1
	2,05
	16,0
	3,06
	24,2
	4,74
	30,0
	11,90
	8,0
	1,63
	11,2
	2,07
	17,0
	3,23
	24,4
	4,86
	32,0
	12,23
	8,5
	1,66
	11,4
	2,09
	18,03,38
	24,6
	5,02
	35,0
	12,48
	9,0
	1,72
	11,6
	2,14
	19,0
	3,54
	24,8
	5,27
	40,0
	12,72
	9,5
	1,78
	11,8
	2,17
	19,5
	3,62
	25,0
	5,47
	45,0
	12,87
	9,8
	1,83
	12,0
	2,21
	20,0
	3,69
	25,2
	5,72
	50,0
	12,95
	10,0
	1,85
	12,2
	2,26
	20,5
	3,78
	25,4
	6,08
	10,2
	1,88
	12,4
	2,29
	21,0
	3,86
	25,6
	6,82
	10,4
	1,90
	12,6
	2,34
	21,5
	3,96
	25,8
	7,8
 
 Com os dados da tabela a cima, construímos a curva de titulação (pH vs. Volume de NaOH adicionado) e determinamos o ponto de equivalência pelo método gráfico (gráfico no final do relatório). O ponto de equivalência encontrado no gráfico foi volume de NaOH adicionado 25,8 ml e pH 8,5.
Cálculos e Resultados
 No começo do experimento, precisávamos calcular a concentração de ácido oxálico após completarmos o volume do balão até a marca de 100 ml e homogeneizar a solução resultando, então:
 MA. oxálico = m / (n * V), m = 0,630 g, n = 90 g/mol, V= 0,1 litros, Logo:
 MA. oxálico = 0,630/ (90*0,1) = 0,07 M.
 A reação que ocorre na titulação pelo método volumétrico é:
 H2C2O4 (aq) + 2NaOH (aq) 2H2O (l) + C2O4Na2
 Logo, a concentração de ácido oxálico é:
 NNaOH = M * V = 0,1 * 0,0258 = 0,00258 mols de NaOH.
 NA. oxálico = 0,00258 / 2 = 0,00129 mols de H2C2O4.
 MA. oxálico = 0,00129 / 0,025 0,052 M de H2C2O4.
 O pH inicial da solução é:
 H2C2O4 2H+ + C2O42- 
 MH+ = MA. oxálico * 2 = 0,05 * 2 = 0,1
 pH = - log [ MH+ ] = - log [ 0,1] = 1.
 A diferença entre a concentração calculada (0,07 M) e a concentração obtida do ácido oxálico (0,05 M) é causado pela impureza do ácido oxálico, que se for calculado (considerando a concentração do ácido de 0,05 M) tem aproximadamente 71% de pureza.
 Calculando a concentração por titulação pelo método potenciométrico, e sabendo que no ponto de equivalência o volume de NaOH é 25,8 ml:
 MA. oxálico = VNaOH * MNaOH / Vtotal = (0,025 * 0,1) / (0,025+0,0258) = 0,049 M.
 As concentrações do ácido oxálico encontrados pelos dois métodos são muito próximos, provando que os valores estão bem próximos do valor real.
Conclusão
 Baseados em conteúdos estudados em sala e em alguns procedimentos de titulação já realizados em laboratórios de Química Geral, podemos observar o quão importante é este tipo de análise, através dele podemos conhecer mais a fundo como distinguir a dissociação do ácido oxálico, como isso funciona na teoria e também na prática e a importância do preparo correto das soluções.
 Obteve-se o conhecimento de que a titulação de neutralização consiste em uma titulação de ácido com solução padrão alcalina, a importância de se conhecer os pontos de escala do pH, como se situa o ponto de equivalência quando esta titulação envolve um ácido relativamente forte com uma base forte, e também saber escolher o indicador apropriado 
 Com a produção deste relatório, aprofundaram-se os conhecimentos em relação aos reagentes utilizados na prática, como e onde se encontram os mesmos, para que servem. Por fim com essa prática aperfeiçoamos nossas técnicas tanto em teorias quanto práticas.