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27 Roteiro de Aula Prática Experimento no 4 AGITAÇÃO E SEDIMENTAÇÃO 1. APRESENTAÇÃO O conjunto XP1510-‐6 é indicador para estudo de agitação de misturas e suspensões e a influência dos tipos de impelidores (Figura 4.1). O tanque de agitação é construído em acrílico transparente para fácil visualização e tem secção quadrada para a observação de zonas mortas em baixa agitação devido à geometria desfavorável. São fornecidos três tipos de hélices de agitação (naval, pá ́ reta e hélice centrifuga) e um agitador com velocidade variável. O agitador tem duas saídas sendo uma para alta velocidade (indicada para fluidos menos viscosos) e outra de baixa velocidade (para fluidos com alta viscosidade). Permite o estudo de tempo de mistura completa em função da agitação pela injeção de traçadores ou corantes e a influência do local de injeção do soluto. No estudo de floculação e decantação, um conjunto de reservatório e bomba de recirculação (localizado na parte inferior da bancada) opera como preparador de amostra agitando a suspensão. O reservatório superior opera como câmara de floculação e uma bomba leva o fluido até a câmara de decantação. No decantador ocorre a sedimentação dos flocos que são recolhidos na parte inferior e o clarificado abandona o sedimentador por um vertedor pela extremidade oposta. Pode ser estudado o efeito da vazão no processo e quantificação do clarificado com o uso de um turbidímetro (não fornecido com o equipamento). Figura 4.1 – Conjunto de agitação e sedimentação. 28 2. PROCEDIMENTOS PRÁTICOS 2.1.Familiarização com o equipamento. O conjunto XP1510-‐6 foi projetado e construído com reservatórios em acrílico transparente que permite a visualização dos escoamentos nas fases de agitação e sedimentação (Figura 4.2). Figura 4.2 – Agitação e sedimentação – itens principais. Identificação visual Na Figura 4.3 estão destacados os itens e a bancada, para fins de estudo, pode ser dividida em três partes principais independentes. Reservatório de suspensão: composto pelo reservatório inferior, as válvulas de esgotamento e recirculação e a bomba centrifuga. Poder ser utilizado como reservatório de água ou suspensão para alimentar o tanque de agitação. Figura 4.3 – Sistema de preparação de suspensão. 29 A bomba é do tipo centrífuga com rotor e carcaça em alumínio e é acionada pela chave partida e a válvula de recirculação promove a agitação da suspensão no reservatório inferior. Este reservatório é utilizado quando se pretende preparar grandes quantidades de suspensão A válvula de esgotamento conecta o tanque de agitação ao reservatório de mistura (inferior) e é utilizada para esgotar o tanque de agitação. O descarte final se dá pela válvula de saída do reservatório inferior. Sistema de Agitação: formado por um tanque de secção quadrada em acrílico transparente, um conjunto de defletores, um agitador elétrico e três hélices de agitação. Tem a finalidade de estudo de agitadores, ações das pás e geometria do tanque de agitação (Figura 4.4). A válvula de Ajuste de Vazão permite ajustar a vazão de suspensão bombeada do reservatório inferior para o tanque de agitação. Figura 4.4 – Sistema de agitação. 30 Na Figura 4.5 podem ser avaliadas as medidas internas do tanque de agitação e da unidade de defletores. Para montar os defletores deve-‐se remover o agitador e colocar a unidade de defletores no interior do tanque de agitação. Figura 4.5 – Tanque de agitação e Defletor. Sistema de Decantação: formado por uma bomba peristáltica que leva a suspensão do tanque de agitação até o decantador convencional retangular. O decantador tem um distribuidor na entrada, um vertedor na saída para o clarificado e uma saída inferior para recolher o material decantado. Figura 4.6 – Tanque de agitação e Defletor. A bomba peristáltica transposta a suspensão do tanque de agitação para o decantador e a vazão é ajustada pelo potenciômetro no corpo da bomba com auxílio de 31 uma chave de fenda. A vazão pode ser ajustada na faixa de 1,5 a 11,0 L/h. O decantador tem perfil trapezoidal e as dimensões podem ser vistas na Figura 4.7. O volume total é de 10L sendo aproximadamente 7 L úteis. Figura 4.7 – Decantador Olhando a bancada de frente, a entrada de suspensão fica à esquerda e saída de clarificado no lado oposto. No fundo à direita tem uma saída para recolher o material decantado. Em operações com baixa concentração de partículas, a saída de decantadopode permanecer fechada e o material descartado periodicamente. Em operações com grande concentração de partículas, pode-‐se abrir a saída de fundo para arrastar o lodo/particulado continuamente. Note que as duas saídas retornam para o reservatório de suspensão inferior. Em cada uma das saídas do decantador tem um funil cilíndrico graduado com torneira que é utilizado na determinação da vazão de cada uma das saídas ou coleta de amostra. Uma lâmpada fluorescente está instalada atrás do decantador e ajuda na visualização de flocos (água bruta coagulada) ou de partículas em suspensão. Procedimento experimental Antes de iniciar a operação do equipamento certifique-‐se que: A tensão da rede elétrica no local de instalação é compatível com o equipamento. O reservatório de água inferior está completo. 32 Preparação: a) Feche a válvula de Ajuste de Vazão na entrada do tanque de agitação; b) Feche a válvula de Esgotamento; c) Abra a válvula de Recirculação à aproximadamente 45o; d) Retire o módulo de defletores; e) Escolha a hélice naval e instale no Agitador; f) Posicione o agitador na haste tal que a hélice esteja a aproximadamente 100 mm do fundo do tanque de agitação. Experimento: Enchimento do Tanque de Agitação: a) Acione a bomba centrífuga pela Chave de Partida; b) Abra vagarosamente a válvula de Ajuste de Vazão; c) Desligue a bomba centrífuga; OBSERVAÇÃO: Esta operação visa familiarizar o usuário com a Válvula de Ajuste de Vazão e a válvula de Recirculação. Agitação: a) Certifique-‐se que ajuste de velocidade do agitador está no mínimo; b) Ligue o agitador e aumente vagarosamente a velocidade do agitador; c) Observe a formação dos vórtices e do vórtice principal em torno do eixo da hélice com a velocidade para aproximadamente 150 rpm; d) Aumente a velocidade para 500 rpm ou velocidade que cause vórtice em torno do eixo da hélice, Decantador: a) Mantenha o tanque de agitação com água colorida do experimento anterior e desligue o agitador; b) Encha o decantador com água até iniciar o transbordo no vertedor; c) Adicione sulfato de alumínio na calha do decantador; d) Acione a bomba peristáltica com aproximadamente 50% da velocidade máxima; e) Com auxílio de uma proveta, medir a vazão da bomba peristáltica cronometrando o tempo necessário para recolher um volume conhecido; f) Coloque a saída da bomba na entrada do decantador; 33 g) Acompanhe visualmente o deslocamento da sujeira para o fundo decantador; h) Aumente a velocidade da bomba e verifique a diferença no decantador. Para o relatório: 1) Explicar o fenômeno que acontece neste experimento; 2) Calcular o volume do tanque de agitação e do decantador; PRÁTICA 2 -‐ COMPARAÇÃO ENTRE OS TIPOS DE PÁS DE AGITAÇÃO. Introdução Em um agitador a escolha do formato da hélice é fundamental para o tipo de agitação e viscosidade da suspensão de trabalho. No conjunto XP1510.6 são fornecidos três tipos de hélices em aço inoxidável intercambiáveis para estudo comparativo, que pode serem vistas na Figura 4.8. Figura 4.8 – Tipos de hélice A hélice tipo naval, também conhecida por marítima, é utilizada para agitação vigorosa em altas velocidades e são tipicamente para promover cisalhamento. As hélices de pás retas, devido ao seu formato, operam em baixas velocidades e são utilizadas para dispersão ou dissolução de materiais sólidos. Em fluidos viscosos, exigem grande torque do motor. A hélice centrífuga é utilizada para homogeneização de misturas devido à sua capacidade dispersiva, sendo utilizada para dispersão de sólidos e gases favorecendo a transferência de massa por exemplo em aeradores mecânicos. Preparação: a) Feche a válvula de Ajuste de Vazão na entrada do tanque de agitação; Agitadores e Sedimentação XP1510.6MA01-0 XP1510.6 FOLHA 11 de 16 Manual do Usuário DATA: 18/10/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 PRÁTICA 2 2.2. Comparação entre tipos de Pás de Agitação. Objetivo: Observar o padrão de agitação para diferentes tipos de hélices Introdução: Em um agitador a escolha do formato da hélice é fundamental para o tipo de agitação e viscosidade da suspensão de trabalho. No conjunto XP1510.6 são fornecidos três tipos de hélices em aço inoxidável intercambiáveis para estudo comparativo, que pode serem vistas na Figura 2.7. Naval Pás Retas Centrífuga Figura 2.7 – Tipos de hélices A hélice tipo naval, também conhecida por marítima, é utilizada para agitação vigorosa em altas velocidades e são tipicamente para promover cisalhamento. As hélices de pás retas, devido ao seu formato, operam em baixas velocidades e são utilizadas para dispersão ou dissolução de materiais sólidos.Em fluidos viscosos, exigem grande torque do motor. A hélice centrífuga é utilizada para homogeneização de misturas devido à sua capacidade dispersiva, sendo utilizada para dispersão de sólidos e gases favorecendo a transferência de massa por exemplo em aeradores mecânicos. Preparação: a) Feche a válvula de Ajuste de Vazão na entrada do tanque de agitação; b) Feche a válvula de Esgotamento; c) Abra a válvula de Recirculação à aproximadamente 45o; d) Retire o módulo de defletores; e) Escolha a hélice naval e instale no Agitador; f) Posicione o agitador na haste tal que a hélice esteja a aproximadamente 100 mm do fundo do tanque de agitação. 34 b) Feche a válvula de Esgotamento; c) Abra a válvula de Recirculação à aproximadamente 45o; d) Retire o módulo de defletores; e) Escolha a hélice naval e instale no Agitador; f) Posicione o agitador na haste tal que a hélice esteja a aproximadamente 100 mm do fundo do tanque de agitação. Experimento: a) Certifique-‐se que ajuste de velocidade do agitador está no mínimo; b) Ligue o agitador e aumente vagarosamente a velocidade do agitador; c) Ajuste a velocidade para aproximadamente 150 rpm; d) Adicione uma pequena quantidade de sólidos não solúveis (microesferas de vidro ou areia lavada, por exemplo); e) Note o acúmulo de sólidos nos cantos do tanque de agitação; f) Aumente a velocidade do agitador e observe a redução dos sólidos acumulados; g) Verifique se ocorre uma velocidade elevada o suficiente para remover todos os sólidos; h) Instale o módulo de defletores (Figura 4.5) e verifique visualmente a influência deste na turbulência e no acúmulo de sólidos e, i) Refaça o experimento com os outros tipos de hélice. Resultados e Análises A geometria do tanque de agitação é favorável à formação de zonas mortas, que são regiões do tanque em que praticamente não há movimento do fluido. Em operações de homogeneização e misturas é uma característica indesejada pois haverá acúmulo de matéria prima nos cantos do tanque. Explique a diferença entre as pás utilizadas. PRÁTICA 3 – ESTUDO DE UM DECANTADOR CONVENCIONAL Introdução: Os decantadores convencionais ou sedimentadores são utilizados para realizar o processo de separação sólido/líquido utilizando a força gravitacional para separar as 35 partículas mais densas do meio líquido menos denso. Largamente utilizados em estações de tratamento de águas de abastecimento, são utilizados para sedimentar as partículas granulares e os flocos formados pela adição de um agente coagulante na água bruta. Os decantadores retangulares de fluxo horizontal são os mais utilizados para esta finalidade trabalhando em regime contínuo de operação. Preparação de Água Bruta: a) Instalar a hélice centrífuga no agitador mecânico; b) Encher o tanque de agitação com 10L de água comum; c) Dissolva aproximadamente 100g de argila no tanque de agitação, mantendo a agitação, de forma a “sujar” a água; d) Ajustar a velocidade da bomba peristáltica para aproximadamente 50% e medir a vazão; e) Desligue a bomba peristáltica e o agitador; Preparação do agente coagulante: • Separe em uma pipeta ou seringa 1mL de policloreto de alumínio (à 28%), Preparação do Decantador: a) Fechar as torneiras de saída de lodo e de clarificado; b) Encher o decantador com água limpa até o início do transbordamento de clarificado; c) Abrir a torneira de saída de clarificado. Experimento: a) Ligar o agitador mecânico em 500 rpm ou mais, garantindo a homogeneização da água bruta; b) Adicione o agente coagulante; c) Continue a agitação vigorosa por mais um minuto; Agitadores e Sedimentação XP1510.6MA01-0 XP1510.6 FOLHA 13 de 16 Manual do Usuário DATA: 18/10/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 PRÁTICA 3 2.3. Estudo de um decantador convencional Objetivo: Avaliar o desempenho de um decantador convencional. Introdução: Os decantadores convencionais ou sedimentadores são utilizados para realizar o processo de separação sólido/líquido utilizando a força gravitacional para separar as partículas mais densas do meio líquido menos denso. Largamente utilizados em estações de tratamento de águas de abastecimento, são utilizados para sedimentar as partículas granulares e os flocos formados pela adição de um agente coagulante na água bruta. Os decantadores retangulares de fluxo horizontal são os mais utilizados para esta finalidade trabalhando em regime contínuo de operação. Preparação: OBS: Será descrito a seguir um procedimento para verificar o funcionamento do decantador e não deve ser considerado como um método de cálculo da dosagem de produtos para tratamento de água. Preparação de Água Bruta: a) Instalar a hélice centrífuga no agitador mecânico; b) Encher o tanque de agitação com 10L de água comum; c) Dissolva aproximadamente 5g de argila no tanque de agitação, mantendo a agitação, de forma a “sujar” a água; d) Ajustar a velocidade da bomba peristáltica para aproximadamente 50% e medir a vazão e, e) Desligue a bomba peristáltica e o agitador; Correção do pH e preparação do agente coagulante: a) Meça o pH da água limpa; b) Em uma amostra de 100mL, corrigir o pH na faixa entre 7,4 e 7,6 com um reagente de sua preferência; c) Separe em uma pipeta ou provetao volume necessário de reagente para corrigir o pH de 10L de água; d) Separe em uma pipeta ou seringa 1mL de policloreto de alumínio (à 28%), 36 d) Reduza a velocidade do agitador para 100 rpm; e) Acione a bomba peristáltica; f) Acompanhe a formação de flocos no tanque de agitação e, g) Acenda a lâmpada do decantador e acompanhe visualmente a sedimentação dos flocos. Para o relatório: 1) Calcular a quantidade proporcional de sulfato de alumínio utilizada no decantador; 2) Qual foi o tempo para o processo de decantação se iniciar? 37 Roteiro de Aula Prática Experimento no 5 DIFUSIVIDADE MOLECULAR DE SOLVENTES 1. Apresentação A bancada XP1510-‐2 é uma bancada de sobrepor que permite a determinação do coeficiente de difusão de líquidos em gases conhecida como Célula de Arnold. O coeficiente de difusão de gases é um parâmetro importante no estudo de transferência de massa de gases. O porta amostras permite o acompanhamento e comparação de até quatro solventes simultaneamente e está instalado em um banho para controle da temperatura de estudo. Este recurso permite ainda a determinação do coeficiente em diferentes temperaturas. No porta amostras externo é utilizado para amostras de controle submetidas à temperatura ambiente quando pode ser comparado qualitativamente como o coeficiente de difusão depende da temperatura. Figura 5.1 – Módulo de difusividade molecular A temperatura do porta amostra é definida por um banho termostatizado no qual é ajustada a temperatura de ensaio e no qual uma bomba promove a circulação da água pelo reservatório. Um manifold na parte posterior do conjunto tem os espigões de conexão ao banho 38 termostático e o sentido do fluxo está indicado por setas. 2. PROCEDIMENTOS PRÁTICOS 2.1.Determinação do Coeficiente de Difusão de Gases. A difusão pode ser definida como o processo pelo qual uma população de partículas é transportada de regiões de alta concentração para regiões de baixa concentração de maneira a diminuir o gradiente de concentração de partículas no meio, ou matematicamente: 𝐽 𝑥, 𝑡 = −𝐷 𝜕𝑐(𝑥 ∙ 𝑡)𝜕𝑥 Onde: 𝐽 − 𝑓𝑙𝑢𝑥𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑒𝑚 𝑚𝑜𝑙𝑚! ∙ 𝑠 𝑜𝑢 𝑘𝑔𝑚! ∙ 𝑠 𝐷 − 𝑐𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑓𝑢𝑠ã𝑜 𝑚!𝑠 𝐶 − 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑚𝑜𝑙𝑚! 𝑜𝑢 𝑘𝑔𝑚! 𝑥 − 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑐𝑎𝑟𝑎𝑐𝑡𝑒𝑟í𝑠𝑡𝑖𝑐𝑜 𝑚 𝑡 − 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑜 [𝑠] Considerando difusão unidimensional e em regime permanente, quanto o tempo não tem mais influência no processo, a equação se reduz à: 𝐽 = −𝐷 𝜕𝑐𝜕𝑥 A difusividade mássica ou coeficiente de difusão D é característica tanto do solvente quanto do soluto, ou seja, depende do par AB (soluto/solvente) estudado e é sabido que DAB = DBA. Considerando então um processo de difusão unidimensional, onde um líquido em um tubo evapora formando um filme gasoso superficial (Figura 5.2). Este filme gasoso encontra-‐se na pressão de saturação. Este filme difunde-‐se pelo tubo até atingir regime permanente quando o perfil de concentração no tubo não mais se altera. Como a difusão do gás A no gás B ocorre no eixo z, e reescrevendo a equação da difusão em termos de fluxo molar NA e concentração molar yA tem-‐se que: 39 𝑁! = −𝐷!" 𝜕!!𝜕𝑧 Considerando ainda que o filme é estagnado e não ocorre reação entre as espécies A e B, o coeficiente de difusão pode estimado cronometrando-‐se o tempo para que o nível do líquido seja rebaixado de zincial=z1 para zfinal=z2. Figura 5.2 – Amostra de líquido. A concentração de um gás em uma mistura pode ser determinada pela sua pressão parcial (Lei de Dalton). CONJUNTO ENGENHARIA QUÍMICA XP1510.2MA01-0 XP1510.2 FOLHA 5 de 13 Manual do Usuário DATA: 25/08/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 𝐷𝐴𝐵 = 𝜌𝐴 𝑀𝐴 ∙ 𝑐 ∙ 1 𝑙𝑛 [1 − 𝑦𝐴,𝑡1 − 𝑦𝐴,𝑠] ∙ ∆𝑡 ∙ [ 𝑧𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙2 − 𝑧𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙2 2 ] Onde: 𝜌𝐴 – massa específica do líquido [kg/m3] 𝑀𝐴 - massa molecular [kg/kmol] 𝑐 - concentração molar [kmol/m3] 𝑦𝐴,𝑡 - concentração no topo da célula 𝑦𝐴,𝑠 - concentração de saturação na superfície do líquido ∆𝑡 - tempo de experimento [s] 𝑧𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 - distância inicial do topo à superfície do líquido [m] 𝑧𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 - distância final do topo à superfície do líquido [m] Figura 2.1 – Amostra de Líquido A concentração de um gás em uma mistura pode ser determinada pela sua pressão parcial (Lei de Dalton). A concentração de saturação é uma propriedade do fluido e pode ser determinada pela pressão vapor do líquido na temperatura desejada: CONJUNTO ENGENHARIA QUÍMICA XP1510.2MA01-0 XP1510.2 FOLHA 5 de 13 Manual do Usuário DATA: 25/08/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 𝐷𝐴𝐵 = 𝜌𝐴 𝑀𝐴 ∙ 𝑐 ∙ 1 𝑙𝑛 [1 − 𝑦𝐴,𝑡1 − 𝑦𝐴,𝑠] ∙ ∆𝑡 ∙ [ 𝑧𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙2 − 𝑧𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙2 2 ] Onde: 𝜌𝐴 – massa específica do líquido [kg/m3] 𝑀𝐴 - massa molecular [kg/kmol] 𝑐 - concentração molar [kmol/m3] 𝑦𝐴,𝑡 - concentração no topo da célula 𝑦𝐴,𝑠 - concentração de saturação na superfície do líquido ∆𝑡 - tempo de experimento [s] 𝑧𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 - distânciainicial do topo à superfície do líquido [m] 𝑧𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 - distância final do topo à superfície do líquido [m] Figura 2.1 – Amostra de Líquido A concentração de um gás em uma mistura pode ser determinada pela sua pressão parcial (Lei de Dalton). A concentração de saturação é uma propriedade do fluido e pode ser determinada pela pressão vapor do líquido na temperatura desejada: 40 A concentração de saturação é uma propriedade do fluido e pode ser determinada pela pressão vapor do líquido na temperatura desejada: 𝑦! = 𝑝!"#$%&𝑝!"# Analogamente, pode ser estimada a concentração molar do gás A no ar e esta pode ser considerada nula. A concentração molar c pode ser obtida pela Lei dos Gases Perfeitos: 𝑃𝑉 = 𝑛𝑅𝑇 Reescrevendo: 𝑐 = 𝑛𝑉 = 𝑃𝑅𝑇 Identificação de visual Na Figura 5.3 pode ser visualizado o módulo do banho e o porta amostras externo já instalados na bancada base. Figura 5.3 – Bancada base e módulos O banho termostático deve ser conectado à célula através do manifold e ser respeitado a entrada e saída de água. A vazão de água deve ser ajustada para não ocorrer transbordamento. A temperatura do banho é ajustada diretamente no banho termostático. 41 Figura 5.4– Conexão ao banho termostático Procedimento experimental Antes de iniciar a operação do equipamento certifique-‐se que: As mangueiras do banho estão devidamente conectadas. O reservatório de banho está completo. Considerar o uso de uma capela de fluxo laminar quando operar inflamáveis. Preparação: a) Acionar o banho termostático e escolher a temperatura de ensaio desejada. Quanto maior a temperatura, mais rápido é o experimento que pode durar horas; b) Escolher os solventes a serem ensaiados e preencher dois porta amostras com cada um dos solventes; c) Verifique a formação dos meniscos em cada um dos solventes e escolha a parte plana como base de referência para a superfície do fluido; d) Medir a distância (cota Z) entre o topo da coluna e a superfície do fluido. Experimento: a) Inserir uma amostra na célula termostática e outra no porta amostra externo (temperatura ambiente); b) Disparar um cronômetro e aguardar a evolução do nível de cada um dos solventes; c) Aguarde o nível do solvente rebaixar o equivalente a 5 mm e depois mais 5 mm; d) Considerando conveniente, complete a tabela 5.1 abaixo. Resultados e Análises Utilizando as equações anteriores, determinar o Coeficiente de Difusão de cada dos solventes e comparar com a literatura, lembrando de corrigir o valor para a 42 temperatura de ensaio. Tabela 5.1– Resultados do ensaio de difusividade (modelo) QUESTÕES 1) O intervalo de tempo medido é adequado? 2) Qual a temperatura do banho? 3) Qual o coeficiente de difusão dos gases? Demonstre todos os cálculos e equações utilizados. 4) Qual o desvio padrão dos resultados? 5) Compare os valores encontrados experimentalmente com os da literatura. 6) Faça uma conclusão apresentando os aspectos positivos e negativos da prática. 7) Faça a sugestão de pelo menos uma melhoria no experimento. CONJUNTO ENGENHARIA QUÍMICA XP1510.2MA01-0 XP1510.2 FOLHA 8 de 13 Manual do Usuário DATA: 25/08/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 Resultados e Análises Utilizando as equações anteriores, determinar o Coeficiente de Difusão de cada dos solventes e comparar com a literatura, lembrando de corrigir o valor para a temperatura de ensaio. Tabela 2.1 – Resultados Ensaio de Difusividade Tempo (s) Amostra 1 Nome: _______________ Amostra 2 Nome: _______________ Temp. Banho _______ oC Temp. Amb. _______ oC Temp. Banho _______ oC Temp. Amb. _______ oC 0 Zinicial = Zinicial = Zinicial = Zinicial = Construa um gráfico sobreposto com resultados de cada um dos produtos ensaiados e compare os resultados. Figura 2.3 – Curva experimental Sugestões adicionais Consulte a ficha PISPQ dos solventes ensaiados para obter os dados necessários para a determinação da difusividade. Ficar atento às recomendações de segurança quando trabalhar com solventes. 'z (m m ) Tempo (s) 43 Roteiro de Aula Prática Experimento no 6 REATORES CSTR E PFR 1. Apresentação A bancada XP1510-‐8 é uma bancada de reatores que contém os três tipos mais comuns de reatores: o PFR -‐ Plug Flow Reactor, Batch Reactor e o CSTR – Continuous Stirred Tank Reactor. O Batch é um reator encamisado construído em aço inoxidável ao qual é acoplado um agitador variável com pá ́ tipo hélice naval. A tampa tem tomadas para adição de reagentes e retirada de amostras. O CSTR utiliza o mesmo reator ao qual são incorporadas bombas peristálticas para alimentação de reagentes e retirada de produto. O PFR é um reator tubular desmontável que pode operar com ou sem recheio. Também é encamisado e construído em aço inoxidável São fornecidos com o equipamento um espectrofotômetro que opera nos comprimentos de onda visíveis e umcondutivímetro que permitem o acompanhamento da reação e o estudo das condições hidrodinâmicas dos reatores. Seis canais de medida de temperatura proporcionam o acompanhamento das temperaturas de processo e das camisas. As camisas dos reatores têm conexões para a unidade de banho termostático que é fornecido como opcional. A bancada é autônoma e montada sobre rodízios permitindo a fácil movimentação do equipamento no laboratório. 44 Figura 6.1– Conjunto de reatores PRÁTICA 1 2. PROCEDIMENTOS PRÁTICOS 2.1.Familiarização com Reator em Batelada CSTR O reator da Figura 6.2 pode ser utilizado tanto para operação em batelada como para operação contínua. Na operação em batelada os reagentes são adicionados de forma controlada ou todos ao mesmo tempo e são utilizados os meios disponíveis para garantir a conclusão da reação como agitação e controle da temperatura (aquecimento ou resfriamento). Ao final da reação o produto é retirado do reator de uma só vez. Na operação contínua, a dosagem de reagentes e a retirada de produtos é realizada continuamente através de sistemas de dosagem como bombas peristálticas. O sistema de agitação e o controle de temperatura também é realizado continuamente. Neste tipo de operação, após realizada a partida do reator pode-‐se obter a condição de regime permanente e, teoricamente, não seria mais necessário interromper a reação já que a adição de novos reagentes e a retirada de produtos é contínua. 45 Figura 6.2– Reator batelada CSTR O reator tem as seguintes características: • Geometria: cilíndrica de fundo reto; • Material: aço inoxidável; • Camisa: em espiral em todo o comprimento (Figura 6.3); • Diâmetro interno: 150 mm; • Profundidade total: 213 mm; • Volume total: 3,75L; • Volume útil: 2,0 L; • Defletores: 4 defletores a 90° entre si; • Tampa: o Quatro pontos de inserção de reagentes ou sondas de medição; 46 o Entrada para sistema de agitação; o Abertura 90° para dosagem manual de reagentes ou enchimento. Figura 6.3 – Tampa do reator batelada CSTR • Fundo: o Reto com tomada para retirada de produto de reação. Figura 7.4 – Sistema de encamisamento em espiral PRÁTICA 2 2.2 Familiarização com Reator em PFR O reator da Figura 6.5 é um reator tubular Plug Flow Reactor encamisado e construído em aço inoxidável. 47 Figura 6.5 – Reator PFR Neste tipo de reator a matéria prima é introduzida por bombeamento na entrada do reator e a reação ocorre pelo contato da matéria prima com o recheio. O produto de reação abandona o reator pela saída superior. Os detalhes das conexões de entrada, saída e pontos de medida de temperatura podem ser vistos na Figura 6.6 O reator tem as seguintes características: • Geometria: cilíndrica; • Material: aço inoxidável; • Camisa: em espiral em todo o comprimento (Figura 7.6); • Diâmetro interno: 74 mm; • Comprimento total: 200 mm; • Volume total: 0,86 L; • Tampas inferior (entrada) e superior (saída): o Conexão tipo espigão ¼’’; o Tela de suporte de recheio em aço inoxidável; o Sensor de temperatura instalado. 48 Figura 6.6 – Detalhamento do reator PFR PRÁTICA 3 2.3 Familiarização com os Acessórios. 2.3.1. Bombas Peristálticas As bombas peristálticas são classificadas como bombas de deslocamento positivo. Idealmente este tipo de bomba tem capacidade de bombear um fluido em uma determinada vazão independente da pressão de recalque. Na bancada XP1510.8 são fornecidas três bombas de peristálticas de rolete modelo EX-‐P8806 cuja vazão varia proporcionalmente à velocidade da bomba. Os roletes “esmagam” uma mangueira de silicone e o volume entre os roletes é transferido adiante na mangueira até a saída. As bombas têm velocidades ajustáveis por um potenciômetro interno que pode ser acessado por uma pequena chave de fenda, como mostrado na figura 6.7. Nominalmente, podem ser ajustadas vazões entre 1,5 e 11 L/h. A mangueira interna de silicone pode ser trocada removendo-‐se a proteção frontal de plástico e em seguida as braçadeiras plásticas. Lembrar que o diâmetro interno da mangueira interna influência na vazão da bomba. 49 Figura 6.7 – Bombas peristálticas As mangueiras de conexão ao processo são de diâmetro nominal 6,3mm e são instaladas diretamente nas porcas-‐trava. As mangueiras são fornecidas com a bancada. Procedimento experimental Objetivo: Levantar a curva Vazão versus Velocidade de uma bomba peristáltica Antes de iniciar a operação do equipamento certifique-‐se que: A tensãoda rede elétrica no local de instalação é compatível com o equipamento. 220V Material: • 01 béquer ou outro recipiente de 1L; • 01 proveta de 100mL; • 01 cronômetro • Mangueiras de conexão da bomba ��� Preparação: a) Encher um béquer ou outro recipiente com aproximadamente 1L de água; 50 b) Conectar uma mangueira entre o béquer e a entrada da bomba; c) Conectar uma mangueira da saída da bomba à proveta; d) Com uma chave de fenda, ajustar a velocidade para 100%; Experimento: a) Acione a bomba pela chave lateral; b) Aguarde a água preencher toda a instalação, desde a mangueira de conexão ao béquer até a chegar à proveta; c) Cronometre o tempo Δt1 para que bomba complete 10 voltas; d) Cronometre o tempo Δt2 para encher 50mL da proveta, pelo menos; e) Anote os tempos Δt1, Δt2 e o volume exato coletado; f) Complete a tabela abaixo para os ajustes sugeridos e, g) Verifique pelo ajuste a velocidade mínima de operação confiável. Resultados e Análises: Complete as colunas faltantes da Tabela 7.1 utilizando as seguintes relações: • Velocidade da bomba: • Vazão da bomba: REATORES CSTR / PFR XP1510.6MA01-0 XP1510.8 FOLHA 11 de 34 Manual do Usuário DATA: 18/10/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 Resultados e Análises: Complete as colunas faltantes da Tabela 2.3.1 utilizando as seguintes relações: x Velocidade da bomba: 𝑄[𝐿/ℎ] = ∀𝑐𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜[𝑚𝐿] 1.000[𝑚𝐿/𝐿] ∙ 1 ∆𝑡2[𝑠] ∙ 3.600[𝑠/ℎ] x Vazão da bomba: 𝑄[𝐿/ℎ] = ∀𝑐𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜[𝑚𝐿] 1.000[𝑚𝐿/𝐿] ∙ 1 ∆𝑡2[𝑠] ∙ 3.600[𝑠/ℎ] Tabela 2.3.1 – Curva Vazão versus Pressão da Bomba Ajuste Velocidade (%) Tempo para 10 voltas 't1 (s) Velocidade bomba (rpm) Tempo de Coleta 't2 (s) Volume Coletado (mL) Vazão (L/h) 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% Construir um gráfico linear Vazão (L/h) versus a Velocidade (RPM), como sugerido na Figura 2.3.2. Com auxílio de uma planilha eletrônica ou utilizando o método dos mínimos quadrados, obtenha uma equação de regressão para os pontos na forma: 𝑄[𝐿/ℎ] = 𝐴 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] + 𝐵 Conclua se é possível desprezar o coeficiente linear B e utilize a equação na forma: 𝑄[𝐿/ℎ] = 𝐾 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] REATORES CSTR / PFR XP1510.6MA01-0 XP1510.8 FOLHA 11 de 34 Manual do Usuário DATA: 18/10/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 Resultados e Análises: Complete as colunas faltantes da Tabela 2.3.1 utilizando as seguintes relações: x Velocidade da bomba: 𝑄[𝐿/ℎ] = ∀𝑐𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜[𝑚𝐿] 1.000[𝑚𝐿/𝐿] ∙ 1 ∆𝑡2[𝑠] ∙ 3.600[𝑠/ℎ] x Vazão da bomba: 𝑄[𝐿/ℎ] = ∀𝑐𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜[𝑚𝐿] 1.000[𝑚𝐿/𝐿] ∙ 1 ∆𝑡2[𝑠] ∙ 3.600[𝑠/ℎ] Tabela 2.3.1 – Curva Vazão versus Pressão da Bomba Ajuste Velocidade (%) Tempo para 10 voltas 't1 (s) Velocidade bomba (rpm) Tempo de Coleta 't2 (s) Volume Coletado (mL) Vazão (L/h) 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% Construir um gráfico linear Vazão (L/h) versus a Velocidade (RPM), como sugerido na Figura 2.3.2. Com auxílio de uma planilha eletrônica ou utilizando o método dos mínimos quadrados, obtenha uma equação de regressão para os pontos na forma: 𝑄[𝐿/ℎ] = 𝐴 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] + 𝐵 Conclua se é possível desprezar o coeficiente linear B e utilize a equação na forma: 𝑄[𝐿/ℎ] = 𝐾 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] REATORES CSTR / PFR XP1510.6MA01-0 XP1510.8 FOLHA 11 de 34 Manual do Usuário DATA: 18/10/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 Resultados e Análises: Complete as colunas faltantes da Tabela 2.3.1 utilizando as seguintes relações: x Velocidade da bomba: 𝑄[𝐿/ℎ] = ∀𝑐𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜[𝑚𝐿] 1.000[𝑚𝐿/𝐿] ∙ 1 ∆𝑡2[𝑠] ∙ 3.600[𝑠/ℎ] x Vazão da bomba: 𝑄[𝐿/ℎ] = ∀𝑐𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜[𝑚𝐿] 1.000[𝑚𝐿/𝐿] ∙ 1 ∆𝑡2[𝑠] ∙ 3.600[𝑠/ℎ] Tabela 2.3.1 – Curva Vazão versus Pressão da Bomba Ajuste Velocidade (%) Tempo para 10 voltas 't1 (s) Velocidade bomba (rpm) Tempo de Coleta 't2 (s) Volume Coletado (mL) Vazão (L/h) 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% Construir um gráfico linear Vazão (L/h) versus a Velocidade (RPM), como sugerido na Figura 2.3.2. Com auxílio de uma planilha eletrônica ou utilizando o método dos mínimos quadrados, obtenha uma equação de regressão para os pontos na forma: 𝑄[𝐿/ℎ] = 𝐴 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] + 𝐵 Conclua se é possível desprezar o coeficiente linear B e utilize a equação na forma: 𝑄[𝐿/ℎ] = 𝐾 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] 51 Construir um gráfico linear Vazão (L/h) versus a Velocidade (RPM). Com auxílio de uma planilha eletrônica ou utilizando o método dos mínimos quadrados, obtenha uma equação de regressão para os pontos na forma: Conclua se é possível desprezar o coeficiente linear B e utilize a equação na forma: E utilize esta curva para estimar a vazão em qualquer velocidade. Repetir o procedimento para as outras bombas e obter as três equações que representam o comportamento das bombas: PRÁTICA 4 2.3.3. Espectrofotômetro Um espectrofotômetro realiza a medida da transmissão ou absorção de luz por uma determinada solução. As substâncias exibem comportamento diferente para cada comprimento de onda e um espectrofotômetro geralmente opera por varredura variando o comprimento de onda da iluminação, por tanto em diferentes cores, e mede o comportamento da substância em para diversos comprimentos de onda. Os espectrofotômetros podem operar desde o infravermelho (comprimentos de onda elevados),passando pelos comprimentos visíveis até o ultravioleta. Para sua operação, recomenda-‐se verificar cuidadosamente o manual do fabricante os detalhes de operação. Um procedimento usual é levantar uma curva de calibração para uma substância de interesse através da medida da absorbância ou transmitância de uma solução de concentrações conhecidas e então obter a chamada “Curva de Calibração”. REATORES CSTR / PFR XP1510.6MA01-0 XP1510.8 FOLHA 11 de 34 Manual do Usuário DATA: 18/10/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 Resultados e Análises: Complete as colunas faltantes da Tabela 2.3.1 utilizando as seguintes relações: x Velocidade da bomba: 𝑄[𝐿/ℎ] = ∀𝑐𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜[𝑚𝐿] 1.000[𝑚𝐿/𝐿] ∙ 1 ∆𝑡2[𝑠] ∙ 3.600[𝑠/ℎ] x Vazão da bomba: 𝑄[𝐿/ℎ] = ∀𝑐𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜[𝑚𝐿] 1.000[𝑚𝐿/𝐿] ∙ 1 ∆𝑡2[𝑠] ∙ 3.600[𝑠/ℎ] Tabela 2.3.1 – Curva Vazão versus Pressão da Bomba Ajuste Velocidade (%) Tempo para 10 voltas 't1 (s) Velocidade bomba (rpm) Tempo de Coleta 't2 (s) Volume Coletado (mL) Vazão (L/h) 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% Construir um gráfico linear Vazão (L/h) versus a Velocidade (RPM), como sugerido na Figura 2.3.2. Com auxílio de uma planilha eletrônica ou utilizando o método dos mínimos quadrados, obtenha uma equação de regressão para os pontos na forma: 𝑄[𝐿/ℎ] = 𝐴 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] + 𝐵 Conclua se é possível desprezar o coeficiente linear B e utilize a equação na forma: 𝑄[𝐿/ℎ] = 𝐾 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] REATORES CSTR / PFR XP1510.6MA01-0 XP1510.8 FOLHA 11 de 34 Manual do Usuário DATA: 18/10/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 Resultados e Análises: Complete as colunas faltantes da Tabela 2.3.1 utilizando as seguintes relações: x Velocidade da bomba: 𝑄[𝐿/ℎ] = ∀𝑐𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜[𝑚𝐿] 1.000[𝑚𝐿/𝐿] ∙ 1 ∆𝑡2[𝑠] ∙ 3.600[𝑠/ℎ] x Vazão da bomba: 𝑄[𝐿/ℎ] = ∀𝑐𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎𝑑𝑜[𝑚𝐿] 1.000[𝑚𝐿/𝐿] ∙ 1 ∆𝑡2[𝑠] ∙ 3.600[𝑠/ℎ] Tabela 2.3.1 – Curva Vazão versus Pressão da Bomba Ajuste Velocidade (%) Tempo para 10 voltas 't1 (s) Velocidade bomba (rpm) Tempo de Coleta 't2 (s) Volume Coletado (mL) Vazão (L/h) 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% Construir um gráfico linear Vazão (L/h) versus a Velocidade (RPM), como sugerido na Figura 2.3.2. Com auxílio de uma planilha eletrônica ou utilizando o método dos mínimos quadrados, obtenha uma equação de regressão para os pontos na forma: 𝑄[𝐿/ℎ] = 𝐴 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] + 𝐵 Conclua se é possível desprezar o coeficiente linear B e utilize a equação na forma: 𝑄[𝐿/ℎ] = 𝐾 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] REATORES CSTR / PFR XP1510.6MA01-0 XP1510.8 FOLHA 12 de 34 Manual do Usuário DATA: 18/10/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 E utilize esta curva para estimar a vazão em qualquer velocidade. Figura 2.3.2 – Bombas Peristálticas – Curva Vazão versus Velocidade Repetir o procedimento para as outras bombas e obter as três equações que representam o comportamento das bombas: x Bomba 1: 𝑄1[𝐿/ℎ] = 𝐾1 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] x Bomba 2: 𝑄3[𝐿/ℎ] = 𝐾3 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] x Bomba 3: 𝑄3[𝐿/ℎ] = 𝐾3 ∙ 𝜔[𝑟𝑝𝑚] Va zã o (L /h ) Velocidade (rpm) 52 Procedimento experimental Objetivo: Levantar a curva de calibração de uma solução de corante alimentício. Material: ·∙ 10 tubos de ensaio de 20mL; ·∙ 01 proveta de 250mL com água; ·∙ 01 béquer de 500mL; ·∙ 01 vidro de corante alimentício, por exemplo, azul; ·∙ 01 balança semi analítica; ·∙ 01 pisseta com água destilada. Preparação: a) Coloque 250mL de água no béquer; b) Pesar e acrescentar 0,50g de corante e homogeneíze gerando uma solução de concentração de aproximadamente 2,0g/L; c) Extraia uma amostra de 20mL, passe para um tubo de ensaio e identifique; d) Promova diluições progressivas gerando amostras de, por exemplo, 1,75g/L seguido por 1,50g/L e assim por diante; e) Finalize as amostras padrão com uma amostra de água sem corante; f) Ligue o espectrofotômetro e aguarde alguns minutos até sua inicialização completa; g) Realize o procedimento indicado de zeramento (cubeta opaca e cubeta transparente) Experimento: a) Preencha a cubeta com a amostra de 2,0 g/L e instale no espectrofotômetro; b) Faça uma varredura manual e identifique o comprimento de onda de máxima absorbância e anote na tabela abaixo; c) Deste ponto em diante, não altere o comprimento de onda adotado; d) Utilize a pisseta para lavar a cubeta; e) Faça a medida da absorbância para as outras amostras, sempre lavando a cubeta entre uma amostra e outra e, f) Complete a Tabela 53 Resultados e Análises: Construir um gráfico linear da Absorbância (%)versus Concentração (g/L). Com auxílio de uma planilha eletrônica ou utilizando o método dos mínimos quadrados, obtenha uma equação de regressão para os pontos na forma: PRÁTICA 5 ���2.4.Determinação da Distribuição do Tempo de Residência em um CSTR. Introdução: No reator CSTR ideal e perfeitamente agitado, o tempo de residência das moléculas pode ser um tempo qualquer no intervalo entre zero e infinito, mas todas as moléculas vão abandonar o sistema em algum tempo. Os reatores reais podem ocorrera formação de zonas mortas e ligações diretas (curtos-‐ circuitos) entre o alimentador e o extravasor. O reator vai apresentar um comportamento diferente do ideal e torna-‐se importante conhecer a distribuição do tempo de residência de um CSTR. A determinação da distribuição de tempos de residência é realizada pela injeção de um traçador, de preferência conservativo, que não deve alterar as propriedades físicas REATORES CSTR / PFR XP1510.6MA01-0 XP1510.8 FOLHA 22 de 34 Manual do Usuário DATA: 18/10/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 d) Promova diluições progressivas gerando amostras de, por exemplo, 1,75g/L seguido por 1,50g/L e assim por diante; e) Finalize as amostras padrão com uma amostra de água sem corante; f) Ligue o espectrofotômetro e aguarde alguns minutos até sua inicialização completa; g) Realize o procedimento indicado de zeramento (cubeta opaca e cubeta transparente) Experimento: a) Preencha a cubeta com a amostra de 2,0 g/L e instale no espectrofotômetro; b) Faça uma varredura manual e identifique o comprimento de onda de máxima absorbância e anote na Tabela 2.3.2; c) Deste ponto em diante, não altere o comprimento de onda adotado; d) Utilize a pisseta para lavar a cubeta; e) Faça a medida da absorbância para as outras amostras, sempre lavando a cubeta entre uma amostra e outra e, f) Complete a Tabela 2.3.2 Resultados e Análises: Tabela 2.3.2 – Espectrofotômetro - Curva de Calibração Corante: Comprimento de Onda: nm Corante Concentração (g/L) Absorbância (%) 2,00 REATORES CSTR / PFR XP1510.6MA01-0 XP1510.8 FOLHA 23 de 34 Manual do Usuário DATA: 18/10/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 Construir um gráfico linear da Absorbância (%)versus Concentração (g/L) como sugerido na Figura 2.3.2. Figura 2.3.3 – Espectrofotômetro - Curva de Calibração Com auxílio de uma planilha eletrônica ou utilizando o método dos mínimos quadrados, obtenha uma equação de regressão para os pontos na forma: 𝐶[𝑔/𝐿] = 𝐴 ∙ 𝐴𝐵𝑆[%] + 𝐵 Ab so rb ân ci a( % ) Concentração (g/L) 54 da mistura nem interferir com a dinâmica do escoamento. As técnicas mais utilizadas são o estudo de resposta ao impulso e resposta ao degrau. Objetivo: Obter a curva de distribuição do tempo de residência de um CSTR pelo método do impulso. Material: ·∙ 20 tubos de ensaio de 20mL (16x150mm) e suporte; ·∙ Pipeta com 5mL de corante alimentício azul líquido comercial (sem dissolver); ·∙ Cronômetro; ·∙ 02 Bombas peristálticas: ·∙ Mangueiras de conexão da bomba peristáltica; Preparação: a) Encher o reator CSTR e o reservatório inferior com água; b) Conectar uma bomba para alimentar (entrada) o reator com água proveniente do reservatório inferior; c) Conectar a outra bomba para esvaziar (saída) o reator para outro reservatório inferior; d) Ajustar as duas bombas para a mesma vazão de, aproximadamente, 8 L/h (ver procedimento de calibração das bombas peristálticas); e) Instalar o agitador com a hélice naval. Experimento: a) Acione as bombas pelas chaves laterais; b) Acione o agitador com velocidade suficiente para promover uma agitação vigorosa; c) Aguarde até que o sistema atinja regime e o volume do reator não varie significativamente; d) Ajuste a vazão de uma das bombas se necessário; e) Acione o cronometro e simultaneamente introduza o corante de uma só vez no mesmo ponto da bomba de entrada; f) Retire uma amostra de 5mL (ou o suficiente para a cubeta do 55 espectrofotômetro) da bomba de saída a cada 20s; g) Armazene nos tubos de ensaio devidamente identificados; h) Continue até que o corante não seja mais visível a olho nu, completando a Tabela 7.2; i) Após 5 min, tome uma amostra por minuto. Resultados e Análises: Utilizando a curva de calibração do espectrofotômetro (Prática 2.3.3), complete a coluna Concentração da tabela abaixo: Construir um gráfico linear da Concentração (g/L) versus Tempo (s). REATORES CSTR / PFR XP1510.6MA01-0 XP1510.8 FOLHA 26 de 34 Manual do Usuário DATA: 18/10/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 Resultados e Análises: Utilizando a curva de calibração do espectrofotômetro (Prática 2.3.3), complete a coluna Concentração da Tabela 2.3.3. Tabela 2.3.3 – Curva de Distribuição - CSTR Vazão: L/h Tempo (s) Absorbância (%) Concentração (g/L) 56 PRÁTICA 6 2.5.Determinação da Distribuição do Tempo de Residência em um PFR. Introdução: Num reator PFR ideal todas as moléculas permanecem no sistema o mesmo intervalo de tempo desde o instante em que entram até ao momento em que saem, ou seja, todas as moléculas têm o mesmo tempo de residência ou tempo de passagem. Os reatores reais desviam deste tipo de comportamento e torna-‐se importante conhecer a distribuição do tempo de residência de um PFR. A determinação da distribuiçãode tempos de residência é realizada pela injeção de um traçador, de preferência conservativo, que não deve alterar as propriedades físicas da mistura nem interferir com a dinâmica do escoamento. As técnicas mais utilizadas são o estudo de resposta ao impulso e resposta ao degrau. Objetivo: Obter a curva de distribuição do tempo de residência de um PFR pelo método do impulso. Material: ·∙ 20 tubos de ensaio de 20mL (16x150mm) e suporte; ·∙ Proveta com 10mL de corante alimentício azul líquido comercial (sem dissolver); ·∙ Cronômetro; ·∙ 01 Bomba peristáltica: ·∙ Mangueiras de conexão da bomba peristáltica; Preparação: a) Desmontar o reator PFR e completar com o recheio escolhido b) Encher um dos reservatórios inferiores com água; c) Conectar a bomba para alimentar PFR com água proveniente do reservatório inferior; d) Ajustar a bomba para operar em vazão aproximada de 6 L/h (ver procedimento de calibração das bombas peristálticas); 57 Experimento: a) Acione a bomba pela chave lateral; b) Aguarde até que o reator esteja completo; c) Acione o cronometro e simultaneamente introduza o corante de uma só vez no mesmo ponto da bomba de entrada; ·∙ Injetar no tubo de silicone com auxílio de uma seringa ou; ·∙ Passar o tubo de sucção do reservatório de água para a proveta com corante e então voltar para o reservatório, o mais rápido possível. d) Retire uma amostra de 5mL (ou o suficiente para a cubeta do espectrofotômetro) da bomba de saída a cada 30s e armazene nos tubos de ensaio devidamente identificados; e) Continue até que o corante não seja mais visível a olho nu, completando a Tabela 2.3.4; f) Após 5 min, tome uma amostra por minuto. Resultados e Análises: Utilizando a curva de calibração do espectrofotômetro (Prática 2.3.3), complete a coluna Concentração da tabela abaixo. Construir um gráfico linear da Concentração (g/L) versus Tempo (s). 58 REATORES CSTR / PFR XP1510.6MA01-0 XP1510.8 FOLHA 31 de 34 Manual do Usuário DATA: 18/10/15 Rua Joaquim Sanfins, 170/180 - Pq. Empresarial A. Corradini Itatiba/ SP - CEP: 13.257-587 - Fone / Fax: (11)4534-4292 Resultados e Análises: Utilizando a curva de calibração do espectrofotômetro (Prática 2.3.3), complete a coluna Concentração da Tabela 2.3.4. Tabela 2.3.4 – Curva de Distribuição - PFR Corante: Vazão: L/h Tempo (s) Absorbância (%) Concentração (g/L)
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