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PRÁTICA 8 – DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE Ni2 Determinação da massa do cadinho m (g) Massa do cadinho 28,6985 Determinação da massa do precipitado m (g) 1ª pesada: cadinho + precipitado 28,8969 2ª pesada: cadinho + precipitado 28,8954 3ª pesada: cadinho + precipitado 28,8954 4ª pesada: cadinho + precipitado 28,8949 Massa do precipitado: __0,1964 g__ Cálculo do teor de Ni (%m/v) � 297 g → 59 g 0,1964 g → x g x = 0,03902 g 0,03902 g → 10 mL y → 100 mL y = 3,902 g/L de Ni2+ ou 3,902% � COMENTÁRIO De inicio foi rinsada a pipeta para a eliminação de qualquer interferente que estivesse dentro da mesma, porém ao pipetar foi cometido um erro de não secar a pipeta por fora. A solução começou a ser aquecida e ao chegar a 68°C foi colocada a solução alcoólica de dimetilglioxima. Ocorreu outro erro, ao esperar a temperatura chegar no ponto esperado, o termômetro de vez em quando ficava fora do Becher no qual poderia haver perda do analito. Em seguida foram colocadas as gotas do NH4OH, ocorrendo à formação de um precipitado vermelho. Ao se gotejar, a solução deveria estar em constante agitação, porém quando ia-se gotejar ocorria uma pequena pausa, no qual se obteve mais um erro. Depois de formado o precipitado, começamos a aquecer a solução a 74°C. E aos 30 minutos foi retirada a solução do aquecimento em uma temperatura de 81 °C. A medida que foi se esquentando a solução o precipitado foi ficando maior e menos gelatinoso. Cabe ressaltar que a capela utilizada, estava na direção da porta e perto da janela. A capela estava sofrendo com correntes de ar frias, o que dificultou a solução esquentar. Ao final, o cadinho foi pesado e o precipitado foi filtrado. Depois da filtração, foram observados resquícios de precipitado no Becher, no bastão e no termômetro. Para evitar este erro, deve-se pesar o cadinho e também um papel de filtro. Depois deve-se umedecer o papel e “limpar” as paredes do Becher, do termômetro e do bastão. Põe o papel com o precipitado pra secar, pesa-se o papel e desconta do valor final. O cadinho foi levado a estufa por 24 horas para a primeira pesagem, por 48 horas para a segunda pesagem, por 168 horas (1semana) para a terceira pesagem e por 192 horas (1 semana e 1dia) para a quarta pesagem. As 3 primeiras pesagens foram feitas pelo técnico de laboratório, e a última pesagem foi feita por um representante do grupo. UERJ – INSTITUTO DE QUÍMICA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL Nota: _______
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