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Universidade Federal do Rio de Janeiro – UFRJ Centro Tecnológico – CT Instituto de Química - IQ Curso: Bacharel em Química 2015/2 Alunos: Andressa Carvalho e Mariana Gomes Professor: Roberto Salgado Amado Disciplina: Química Geral Experimental II Data do experimento: 27/10/2015 PREPARO DE SOLUÇÕES E TITULAÇÃO 1. Introdução Solução é uma mistura formada por solutos e solventes e seu comportamento depende da natureza do soluto e da sua concentração. Os cientistas usam o termo concentração para designar a quantidade de soluto dissolvida em uma determinada quantidade de solvente ou solução. São chamadas substância padrão primário aquelas que agem como titulante em uma análise volumétrica, ou seja, deve ter uma concentração exata e definida, para que seja possível a determinação da concentração de outras substâncias. Essas devem ser facilmente secadas para eliminar qualquer traço de umidade e, serem estáveis tanto em solução como no estado sólido. Também não devem absorver muita água nem reagir com substâncias existentes no ar. Substâncias que não são padrão primário devem ter sua concentração determinada, para isso usamos o processo de titulação, que envolve combinar a solução de uma amostra com uma solução de um reagente de concentração conhecida, chamada solução padrão. As titulações podem ser conduzidas usando reações ácido-base, precipitação ou óxido- redução. O ponto no qual as quantidades estequiométricas se equivalem é conhecido como ponto de equivalência ou ponto de viragem da titulação. Para que se faça a titulação de uma solução desconhecida com uma solução padrão é necessário encontrar alguma maneira de se determinar quando o ponto de viragem da titulação foi atingido. Através dos indicadores ácido-base, o ponto de viragem é sinalizado com a mudança da cor apropriada, a tintura conhecida como fenolftaleína é incolor em soluções ácidas, mas rosa em soluções básicas. 2. Objetivo Determinar a concentração de duas amostras de ácido clorídrico a partir do volume de uma solução titulante de hidróxido de sódio. 3. Procedimentos experimentais 3.1 Materiais e Reagentes Os seguintes equipamentos e vidrarias disponíveis no laboratório foram utilizados: Balão volumétrico 100 mL Becker de 200 mL Bureta 50 mL Erlenmeyer 100 mL Garra de bureta Pera Pipeta de Pasteur Pipeta graduada Suporte universal As seguintes substâncias, disponíveis no laboratório, foram utilizadas: Água destilada Fenolftaleína 1% Ácido Clorídrico (HCl) P.A. Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 M Solução de HCl com molaridade desconhecida. 3.2 Parte experimental. 3.2.1. Preparo da solução de HCl 0,1 mol.L-1 Foi preparado uma solução de HCl 0,1 mol.L-1 a partir de HCl concentrado. Os dados apresentados na Tabela 1 foram encontrados no rótulo do frasco de ácido clorídrico, que se encontrava fechado e lacrado. E as equações 1-4 foram utilizadas para obter o valor em mililitros da quantidade necessária de ácido para a diluição. Tabela 1. Dados obtidos do rótulo do frasco de ácido clorídrico concentrado. Propriedade Valor Volume 1 L ou 1000 mL Massa molar 36,46 Densidade 1,19 g/mL Pureza 37% 1𝑚𝑜𝑙 − 36,46𝑔𝑑𝑒𝐻𝐶𝑙 0,1𝑚𝑜𝑙 − 𝑥𝑔𝑑𝑒𝐻𝐶𝑙 𝑥 = 3,646𝑔 3,646𝑔𝑑𝑒𝐻𝐶𝑙 − 1000𝑚𝐿𝑑𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑥𝑔𝑑𝑒𝐻𝐶𝑙 − 100𝑚𝐿𝑑𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑥 = 0,3646𝑔 A equação 3 está relacionada a pureza dada pelo fabricante no rótulo encontrado na Tabela 1. 37𝑔𝑑𝑒𝐻𝐶𝑙 − 100𝑔𝑑𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 0,3646𝑔𝑑𝑒𝐻𝐶𝐿 − 𝑥𝑔𝑑𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑥 ≅ 0,98𝑔 Devido a densidade da amostra, foi necessário converter o resultado encontrado na equação 3 para mililitro. Utilizou a fórmula amplamente conhecida da densidade, onde se relaciona massa em gramas com volume em mililitros. 𝑑 = 𝑚 𝑉 1,19 = 0,98 𝑉(𝑚𝐿) 𝑉 = 0,82𝑚𝐿 Onde: d é a densidade m é a massa V é o volume Em seguida foi adicionado, com ajuda de uma pipeta graduada, o volume de HCl encontrado na equação 4 em um balão volumétrico de 100 mL semipreenchido com água destilada. Depois foi preenchido com água até que o menisco alcançasse a aferição de 100 mL do balão. Agitou-se o balão para homogeneizar a nova solução de HCl 0,1 mol.L-1. 3.2.2. Titulação das soluções de HCl (1) (2) (1) (4) Foi montado um sistema de titulação apresentado na Figura 1. Primeiro rinsou-se a bureta para depois preenchê-la com hidróxido de sódio. Foi aberto a torneira para verificar se não houve formação de bolha. Figura 1. Sistema de titulação volumétrica. Após feito isso foi dado início ao processo de titulação, primeiro com uma concentração conhecida de HCl (0,82 mL) e a segunda com uma concentração desconhecida de HCl, para ambos os casos, foi feito o mesmo processo. Encheu-se a bureta com 50 mL de NaOH cuja concentração era conhecida, em seguida, com o auxílio de uma pipeta graduada, colocou-se 10mL de HCl em um erlenmeyer de 100 mL e uma gota de fenolftaleína como indicador. Iniciou-se a titulação gota a gota até que o primeiro tom rosado persistente foi identificado (ponto final da titulação). Verificou-se o volume escoado na bureta e anotou para cálculo posterior. Nota: O presente grupo enfrentou problemas durante o manuseio da bureta, pois essa encontrava-se em condições de vazamento acarretando na discrepância do valor apresentado na Tabela 2. 4. Resultados e discussões Dividindo os alunos em dupla, coube as mesma de realizar pelo menos uma titulação para cada solução de HCl. Encontrou-se os seguintes valores apresentados na Tabela 2. Tabela 2. Resultados obtidos do processo de titulação em duas amostras de ácido clorídrico. Uma das amostras não havia conhecimento sobre sua concentração. * o valor da alíquota 1 foi descartado. Alíquotas HCl 0,1 mol.L-1 HCl de concentração desconhecida. 1 10 mL * 6,5 mL 2 9,3 Ml 5,3 mL 3 9,0 Ml 6,5 mL 4 8,5 Ml 6,5 mL 1 9,3 Ml 5,0 mL Média 9,025 Ml 5,825 mL Desvio Padrão 0,377 0,747 O valor da primeira alíquota encontrada para o ácido clorídrico de concentração conhecida foi descartado devido a discrepância no valor encontrado em relação aos demais. Também foi mantido os algarismos significativos encontrados na calculadora na tentativa de diminuir o erro associado ao cálculo. Em seguida foi calculado o valor mais provável da concentração do ácido clorídrico (média dos valores aferidos) seguindo a equação 5. (5) (𝑀 × 𝑉)𝐻𝐶𝑙 = (𝑀 × 𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻 Onde: M é a molaridade V é o volume No momento da titulação houve a seguinte reação química: 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) +𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑞) +𝐻2𝑂(𝑙) Assim os coeficientes estequiométricos do ácido e da base são iguais à 1 ou seja é necessário 1 mol da base para neutralizar 1 mol do ácido. Então foi realizada a seguinte relação: Número de mol (n) do ácido = n da base, sendo 𝑛 = 𝑀 × 𝑉. Logo, encontra-se a equação 5. Logo, obteve-se os seguintes cálculos. 1) Da solução de HCl 0,1 mol.L-1 preparada em aula. (𝑀 × 𝑉)𝐻𝐶𝑙 = (𝑀 × 𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 × 10,0 = 0,1072 × 9,025 𝑥 = 0,1072 × 9,025 10,0 𝑥 ≅ 0,097 Utilizando o desvio padrão como incerteza, o valor de propriedade encontrado foi de (0,097 0,38) mol.L-1 2) Da solução de HCl desconhecida. 𝑥 × 10,0 = 0,1072 × 5,825 𝑥 = 0,1072 × 5,825 10,0 𝑥 ≅ 0,062 Sob mesma perspectiva, o valor de propriedade encontrado foi de (0,062. 0,75) mol.L-1 5. ConclusãoComo proposto, o objetivo foi alcançado sendo possível a determinação da concentração do ácido clorídrico. A titulação do HCl mostrou-se um procedimento fácil de ser realizado (apesar de demorado) e o valor da concentração obtida foi bem próximo do valor desejado (0,1 mol.L-1). Os possíveis erros estão associados à tomada de alíquota e leitura de bureta, perda de gotículas no escoamento da bureta (por isso é recomendável proceder a titulação em velocidade adequada) e identificação do ponto final. Deve-se observar as condições do instrumento de medida antes de se realizar qualquer leitura para evitar medições incorretas e poupar trabalho. Foi detectado um vazamento na torneira da bureta de um dos experimentos, o que inclusive expôs o operador ao contato direto com a solução de hidróxido de sódio. 6. Bibliografia consultada BROWN, T.L., LEMAY, H. E., BURSTEN, B. E. - Química, A Ciência Central, 9ª Edição; São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005. MEIRA, Maíra. Ebah. Padronização. Disponível em: < http://www.ebah. com.br/content/mABAAAfJ1QAF/padronizacao >. Acesso em 02 de novembro de 2015 BACCAN N., DE ANDRADE J.C, GODINHO O.E.S, BARONE J.S. - Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª Edição, Brasil: Edgard Blucher, 2001.
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