7.Grupo 16 Calcogenios

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UERJ -FACULDADE DE TECNOLOGIA - ENGENHARIA QUÍMICA
QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL - PROFA. ELAINE TÔRRES
Prática 7 –Grupo 16 – Calcogênios
I. OXIGÊNIO
1. Preparação do gás oxigênio (Este experimento é demonstrativo)
- Preparar uma aparelhagem para geração de gás. 
- No funil de decantação colocar 75 mL de H2O2 20 volumes (acrescentar mais, se necessário).
- No kitassato colocar 30 g de MnO2.
- Preparar uma cuba com água contendo e três erlenmeyers de 100 mL, também cheios de água.
- Iniciar a adição do peróxido lentamente. Recolher o gás produzido nos erlenmeyers por deslocamento ascendente da água.
- Assim que os erlenmeyers estiverem cheios com o gás, tampá-los com rolhas, ainda dentro d´água.
- Utilizar um dos erlenmeyer para observar as características do gás produzido (solubilidade, cor, odor, ...).
- Guardar o outro erlenmeyer para o próximo experimento.
2. Reação com metal (Este experimento é demonstrativo)
– Aquecer, com auxílio de uma pinça metálica, uma pequena quantidade de palha de aço. 
- Assim que iniciar a reação, inserir o metal no erlenmeyer contendo gás oxigênio e tampar com a rolha novamente. Aguardar que toda a reação se processe.
- Com o erlenmeyer frio, colocar um pouco de água destilada e agitar.
- Distribuir a solução em tubos de ensaio (um para cada grupo).
- Medir o pH do produto formado. Reservar para o experimento 6.
3. Reação com ametal (Estes experimentos são demonstrativos)
a) Carbono
– Aquecer, com auxílio de uma pinça metálica, uma pedaço de carvão. 
- Assim que iniciar a reação, inserir o carbono no erlenmeyer contendo gás oxigênio e tampar com a rolha novamente. Aguardar que toda a reação se processe.
- Com o erlenmeyer frio, colocar um pouco de água destilada e agitar.
- Distribuir a solução em tubos de ensaio (um para cada grupo).
- Medir o pH do produto formado.
b) Enxofre
– Aquecer, com auxílio de uma colher de deflagração, uma pequena quantidade de enxofre. 
- Assim que iniciar a reação, inserir o enxofre no erlenmeyer contendo gás oxigênio e tampar com a rolha novamente. Aguardar que toda a reação se processe.
- Com o erlenmeyer frio, colocar um pouco de água destilada e agitar.
- Distribuir a solução em tubos de ensaio (um para cada grupo).
- Medir o pH do produto formado.
4. Preparação do peróxido de hidrogênio
- Adicionar a um bequer de 100 mL, contendo 10 mL de água destilada gelada, cerca de 5 mL de H2SO4 3 mol.L- 1.
- Manter o béquer em banho de gelo e adicionar, aos poucos, cerca de 1 g de Na2O2. 
- Filtrar a solução, se necessário, e mantê-la em banho de gelo. Reservar.
5. Identificação do peróxido de hidrogênio
- Colocar em um tubo de ensaio, 2 mL de éter etílico e 2 mL de K2Cr2O7 0,002 mol.L- 1. - - Adicionar, em seguida, 4 gotas de H2SO4 3 mol.L- 1 e 2 gotas da solução de H2O2 recém-preparada.
Agitar e observar a cor da camada etérea.
6. Propriedades oxidantes do peróxido de hidrogênio
a) Reação com Fe2+
- Colocar em um tubo de ensaio 2 mL da solução de ferro preparada no experimento 2 (ou FeSO4.7 H2O a 1%) e 2 gotas de NaOH 6 mol.L- 1.
- Adicionar gotas de solução H2O2 recém-preparada. Observar.
b) Reação com I- 
- Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de KI 0,025 mol.L-1 e 4 gotas de H2SO4 3 mol.L- 1.
- Adicionar 2 mL de solução H2O2 recém-preparada. Observar.
7. Propriedades redutoras do peróxido de hidrogênio
Reação com MnO4- 
- Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de KMnO4 0,02 mol.L-1 e 1 mL H2SO4 3 mol.L- 1.
- Adicionar gotas de solução H2O2 recém-preparada. Observar.
8. Preparação e propriedade oxidante do ozônio 
- Em um tubo de ensaio, colocar 5 gotas de éter etílico e veda-lo com uma rolha.
- Após a evaporação do éter, aquecer até a incandescência um fio de cobre fixado numa rolha de silicone.
- Introduzí-lo imediatamente no tubo de ensaio e aguardar alguns minutos.
Usar luvas de couro para segurar o tubo de ensaio e a rolha com fio de cobre.
- Testar o seu poder oxidante com a adição 1 mL de KI a 3% e amido a 0,5 %.
II. ENXOFRE
1. Variedades alotrópicas do enxofre
a) enxofre rômbico
- Na capela, dissolver, em um tubo de ensaio, uma pequena quantidade de enxofre amorfo em 2 mL de CS2.
- Transferir a solução para um vidro de relógio e deixar o solvente evaporar. 
- Observar os cristais de enxofre rômbico com auxílio do microscópio com aumento de 40 vezes.
- Comparar com o enxofre amorfo.
b) enxofre monoclínico 
- Na capela, dissolver, em um tubo de ensaio, uma pequena quantidade de enxofre amorfo em 2 mL de tolueno.
- Aquecer, se necessário, em banho-maria até a temperatura alcançar cerca de 100oC.
- Transferir a solução para um vidro de relógio e deixar o solvente evaporar. Observar os cristais de enxofre monoclínico com auxílio do microscópio com aumento de 40 vezes.
- Comparar com o enxofre amorfo.
2. Preparação do dióxido de enxofre (Este experimento é demonstrativo)
	
Montar, na capela, a aparelhagem esquematizada abaixo.
- No frasco B, colocar cerca de 15 g de sulfito de sódio sobre 25 mL de água destilada.
- No frasco C colocar 100 mL de água destilada.
- Adicionar pelo funil A, H2SO4 6 mol L-1, na medida necessária para manter um desprendimento contínuo de gás, agitando ocasionalmente o erlenmeyer.
- Recolher o gás no frasco contendo água.
3. Propriedades do dióxido de enxofre (todos os grupos fazem)
Caráter ácido
- Colocar cerca de 2 mL da solução aquosa de SO2 num tubo de ensaio.
- Medir o pH usando papel indicador.
- Ao mesmo tubo, adicionar uma pequeno pedaço de magnésio metálico. Observar.
Caráter redutor
a) reação com KMnO4 
- Colocar num tubo de ensaio, 2 mL de KMnO4 0,02 mol.L-1 e 1 gota de H2SO4 1 mol.L-1. 
- Acrescentar gotas da solução aquosa de SO2. Observar.
b) reação com K2Cr2O7
- Colocar num tubo de ensaio, 2 mL de K2Cr2O7 0,02 mol.L-1 e 1 gota de H2SO4 1 mol.L-1. Acrescentar gotas da solução aquosa de SO2. Observar.
c) reação com NaIO3
 - Colocar num tubo de ensaio, 2 mL de NaIO3 0,14 mol.L-1 e 1 gota de H2SO4 1 mol.L-1. 
- Acrescentar gotas da solução aquosa de SO2. Observar.
d) reação com água de bromo recém preparada (1 g de KBr + 10 mL de NaClO4 2,5% - água sanitária + 10 gotas de HCl 0,1 mol.L-1)
- Colocar num tubo de ensaio, 1 mL de água de bromo. Acrescentar gotas da solução aquosa de SO2. Observar.
4. Chuva ácida
a) Ação corrosiva no mármore
- Colocar num tubo de ensaio, um pouco de mármore moído.
- Acrescentar gotas da solução aquosa de SO2. Observar.
b) Ação sobre a vegetação
- Colocar num erlenmeyer de 500 mL, cerca de 50 mL de água destilada e uma flor.
- Com um fio de cobre (em forma de concha) preso a uma rolha, recolher um pouco de enxofre sólido.
- Aquecer o enxofre com uma chama fraca, de uma vela ou lamparina.
- Assim que iniciar a reação, inserir o enxofre no erlenmeyer e tampar. Observar.