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1 Instituto de Ciências da Saúde CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: FARMACOGNOSIA APLICADA TITULO DA AULA: IDENTIFICAÇÃO QUÍMICA DE HETERÓSIDOS FLAVONÓIDES E ANTRAQUINÔNICOS PROFA. DRA. WÂNIA VIANNA AULA 1 e 2 PARTE I: ANÁLISE DE DROGA CONTENDO COMPOSTOS HETERÓSIDOS ANTRAQUINÔNICOS DROGA – CASCAS DE CÁSCARA-SAGRADA (Rhamnus purshiana DC.) 1. REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO a- Reação de Borntraeger -Ferver cerca de 1 g de droga pulverizada com 30 mL de álcool a 25% durante 1 a 2 minutos; -Filtrar o líquido ainda quente, não importando uma possível turvação; -Separar 10 mL do filtrado, acidificar com 4 mL de ácido sulfúrico a 10% e ferver a mistura durante 1 minuto; -Deixar esfriar e completar o volume com mais 12 mL de solução, com água destilada e transferir para um funil de separação. -No funil de separação agitar a solução obtida com 10 mL de benzeno. -Transferir aproximadamente 5 mL da camada benzênica para um tubo de ensaio com rolha. -Agitar com igual volume de NH4 OH SR. OBS: A camada amoniacal a princípio tomará coloração amarela-rósea que irá se tornando rósea intensa. OBS-A intensidade da coloração é dependente da concentração de princípios ativos presentes. b- Identificação por Microssublimação -Colocar cerca de 1,0 g de droga pulverizada e previamente seca, em uma cápsula de porcelana e cobrir com vidro relógio; -Aquecer em chapa de aquecimento; -Substituir o vidro relógio periodicamente, retirando no início o vapor acumulado; -Observar o aparecimento de sublimado amarelado depositado no vidro relógio e nas paredes internas da cápsula; -Após o resfriamento da cápsula e do vidro relógio:reagir o microssublimado com hidróxido de potássio 10% e visualizar a coloração que se forma. 2 PARTE II: ANÁLISE DE DROGA CONTENDO HETERÓSIDOS FLAVONÓIDES Droga utilizada: Casca de Laranja amarga (Citrus aurantium L.) 1-EXTRAÇÃO GENÉRICA DE COMPOSTOS FLAVONOÍDICOS: -Pesar cerca de 4 g do pó da droga -Colocar em béquer e juntar cerca de 30 mL de etanol 70%; -Ferver por alguns minutos; -Esfriar e filtrar através de algodão umidecido com etanol 70%; -Reservar o decocto obtido para executar as reações de identificação. 2-REAÇÕES QUÍMICAS E FÍSICAS DE IDENTIFICAÇÃO: 2.1- REAÇÃO DE SHINODA = EM TUBO DE ENSAIO! -Sobre cerca de 5 ml do filtrado colocado em um tubo de ensaio, -Adicionar uma pitada de magnésio metálico; -Juntar ao conjunto 0,5 a 1 mL de ácido clorídrico R; -Observar depois de alguns minutos, o desenvolvimento de coloração. 2.2- Reação com hidróxido de sódio = EM TUBO DE ENSAIO! - Em um tubo com 5 mL de decocto diluído na proporção de 1 : 19 (1 ml de decocto para 19 ml de água destilada); -Adicionar algumas gotas de hidróxido de sódio a 5 %; -Verificar a cor desenvolvida. 2.3-Reação com cloreto férrico a 4,5% = EM TUBO DE ENSAIO! - Em um tubo com 5 mL de decocto diluído na proporção de 1 : 19 (1 ml de decocto para 19 ml de água destilada); -Adicionar pelas paredes do tubo, gotas de solução de cloreto férrico a 4,5%. -Verificar o desenvolvimento de coloração. Atenção! O 4º. tubo na bancada servirá de branco para as duas reações ( de NaOH e FeCl3). 2.4- Reação com cloreto de alumínio 5% = EM PAPEL! Pingar duas gotas da solução hidroalcoólica obtida separadamente em um papel de filtro, sobre uma das gotas pingar uma gota de cloreto de alumínio 5%, esperar secar e verificar fluorescência sob luz UV.
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