relatorio 8 versao final

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IQ-USP – Instituto de Química da Universidade de São Paulo
QFL2142 – Fundamentos da Química – Transformação
Experimento Nº 8 – Síntese e determinação da composição de oxalato de cobalto hidratado
Grupo 01
Jackson Chu			n. º USP: 7155962
Renato Hyun Jin Kim		n. º USP: 7240050
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Objetivos:
- Estudar sais anidros;
- Sintetizar oxalato de cobalto a partir de ácido oxálico e um sal de cobalto;
- Preparar uma solução de permanganato de potássio e outra de ácido sulfúrico.
- Realizar uma calcinação, anotando as massas antes e depois dela;
- Realizar titulações com reações de oxirredução e reconhecer o ponto de viragem;
- Determinar a composição e/ou a fórmula química da substância sintetizada.
Resultados e Discussões:
I. Síntese do Oxalato de Cobalto Hidratado:
	Pesou-se uma massa de (1,262 ( 0,001)g de oxalato de hidrogênio dihidratado (H2C2O4.2H20) e (2,337 ( 0,001)g de cloreto de cobalto hexahidratado (CoCl2.6H2O). Mediu-se um volume de 100 mL de água destilada e 1 mL de solução concentrada de hidróxido de amônio (NH4OH). Após adicionar o oxalato de hidrogênio dihidratado em água ocorreu a seguinte reação de dissociação:
H2C2O4.2 H2O(s) + 2 H2O(l) => 2 H3O+(aq) + C2O4 2- (aq) + 2 H2O(l)
	Depois, adicionou-se a solução de amônio, ocorrendo uma reação de neutralização do ácido oxálico e o hidróxido de amônio.
	Ao adicionar o cloreto de cobalto hexahidratado na solução em banho de gelo, observou-se um precipitado segundo a seguinte equação:
C2O4 2-(aq) + CoCl2.6H2O(s) => CoC2O4.xH2O(s) + 2 Cl-(aq) + y H2O(l)
Então se realizou a filtração a frio para que a solubilidade do sal fosse diminuída; e à pressão reduzida para acelerar o processo de filtração, aumentando o rendimento do processo. Assim, separou-se o oxalato de cobalto hidratado (CoC2O4.xH2O), de cor rósea, das outras substâncias em solução, e colocou-se o sólido na estufa para secar.
No dia seguinte, obteve-se os seguintes dados:
	Massa do vidro de relógio
	Massa do vidro + CoC2O4
	Massa de sólido
	(21,224 ( 0,001) g
	(22,792 ( 0,001) g
	(1,568 ( 0,002) g
II.i. Preparação da solução de permanganato de potássio:
Desejava-se preparar 250 mL de uma solução permanganato de potássio (KMnO4) de molaridade 0,02 mol/L. Sabendo que a massa molar do permanganato de potássio é igual a 158 g/mol, fizeram-se os seguintes cálculos:
	Cálculo do número de mols necessários para a solução:
0,02 mol ( 1 L
x mol ( 0,25 L		x = 0,005 mol
Cálculo da massa de permanganato de potássio necessário para a solução:
158g ( 1 mol
z g ( 0,005 mol		z = 0,79 g ( 0,8 g
Pesou-se uma massa de (0,799 ( 0,001)g de permanganato de potássio (KMnO4) em cristais. Depois se transferiu os cristais para um balão volumétrico de 250 mL, acrescentou-se água destilada e dissolveu os cristais até a marca do balão. Obteve-se uma concentração de aproximadamente igual a 0,02 mol/L.
II.ii. Preparação da solução de ácido sulfúrico:
	Desejava-se preparar 250 mL de solução de ácido sulfúrico (H2SO4) de molaridade 0,5 mol/L a partir de uma solução concentrada do ácido a 96% em massa e molaridade 17,966 mol/L.
	Cálculo do número de mols necessários para a concentração desejada (0,5 mol/L):
1 L ( 0,5 mol
0,25 L ( x		x = 0,125 mol
	Cálculo do volume de ácido concentrado necessário para a solução:
1 L ( 17,966 mol
z L ( 0,125 mol	z = 0,00695 L ( 7 mL de ácido concentrado.
Mediu-se (7,0 ( 0,05)mL do ácido sulfúrico concentrado em proveta e transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL, completando o volume com água destilada e agitando-se a nova solução. Assim, obteve-se uma solução de ácido sulfúrico de aproximadamente 0,5 mol/L.
III. Determinação da Composição do Oxalato de Cobalto Hidratado:
	
III.i. Determinação de cobalto:
Coletou-se o oxalato de cobalto hidratado sintetizado no dia anterior, e com a ajuda de um almofariz triturou o sólido até a obtenção de um pó fino. Pesou-se exatamente (0,300 ( 0,001)g da amostra triturada nas duas calcinações.
Calcinação é um procedimento realizado para retirar águas de hidratação, provocando uma decomposição química do composto. Aqueceu-se o cadinho com exatamente (0,300(0,001)g em chama de bico de Bunsen ao rubro até não ser observado mais nenhuma mudança do calcinado. Ocorreu a seguinte reação:
3 CoC2O4.xH2O => Co3O4(s) + x H2O(g) + 4 CO(g) + 2 CO2(g)
Após a total calcinação, esperou-se até que o sistema resfriasse para poder pesá-lo. Com a nova medida de massa da pesagem, calculou-se a diferença de massa antes e depois da calcinação, e anotou-se essa massa para posterior cálculo de águas de hidratação. Obteve-se as seguintes medidas:
 Massa do cadinho: (19,826 ( 0,001)g
	
	Massa pesada de CoC2O4 hidratado (( 0,001 g)
	Massa cadinho + Co3O4 (( 0,001 g)
	Massa pesada de Co3O4 (( 0,001 g)
	1ª calcinação
	0,300
	19,951
	0,125
	2 ª calcinação
	0,300
	19,952
	0,126
Média da massa do óxido nas duas calcinações: 0,1255 g
Fez-se os seguintes cálculos para a determinar a massa molar do oxalato de cobalto, tendo a massa molar do óxido de cobalto (II) – cobalto (III) igual a 240,8 g/mol:
	0,300 g CoC2O4.xH2O ( 0,1255 g Co3O4
	x g/mol ( 240,8 g/mol Co3O4	x = 575,61 g/mol ( 576 g/mol
	Cáculo da massa de cobalto na fórmula:
0,300 g CoC2O4.xH2O . 1 mol CoC2O4.xH2O . 1mol Co3O4 . 3 mol Co(íon) . 58, 93320 g Co
			575,61 g CoC2O4.xH2O 3 mol CoC2O4.xH2O 1 mol Co3O4 1 mol Co(íon)
			 Massa molar Equação Fórmula quím. Massa molar
= 0,03071 ( 0,0307 g Co em 0,300 g de CoC2O4.xH2O
	Portanto a porcentagem, em massa, de cobalto na fórmula do composto é:
0,0307 g Co / 0,300 = 10,2 %
III.ii. Padronização da solução de permanganato de potássio:
	Pesou-se exatamente (0,162 ( 0,001)g de oxalato de sódio (Na2C2O4) e transferiu-se para um erlenmeyer onde a amostra foi dissolvida com (50,0 ( 0,5)mL da solução de acido sulfúrico 0,5 mol/L preparado anteriormente. Para a dissolução, aqueceu-se a solução a aproximadamente 60oC, tomando como limite a máxima suportável pela mão humana. O ácido é utilizado apenas para dissociação do oxalato, pois este é insolúvel em água. Essa amostra aquecida foi titulada com a solução de permanganato de potássio 0,02 mol/L. Durante a titulação, ocorreu a reação de oxirredução abaixo:
5 C2O4 2- (aq) + 2 MnO4- (aq) + 16 H+ (aq) => 10 CO2(g) + 2 Mn2+ (aq) + 8 H2O(l)
Apesar de liberar gás da solução, não foi observado borbulhamento. Segundo Vogel (Química Analítica Qualitativa), não foi observado devido à baixa concentração do ácido sulfúrico. Porém, o ácido sulfúrico é suficiente para atuar como um agente desidratante.
Essa mesma titulação foi realizada duas vezes. Mediu-se as seguintes quantidades do titulante (solução de permanganato) necessárias até o ponto de viragem da titulação:
	
	Massa pesada de Na2C2O4 (( 0,001 g)
	Volume de KMnO4(aq) consumido (( 0,5 mL)
	1 ª titulação
	0,162
	29,1
	2 ª titulação
	0,162
	29,5
Média do volume da solução de permanganato do potássio nas duas titulações: 29,3 mL.
Assim, com esses dados podemos calcular a concentração molar da solução de permanganato de potássio, sabendo que a massa molar do oxalato de sódio é 133,99 g/mol:
133,99 g Na2C2O4 ( 1 mol Na2C2O4
0,162 g Na2C2O4 ( x mol Na2C2O4		x = 1,209 . 10-3 mol Na2C2O4
Cada 1 mol de Na2C2O4 equivale a 1 mol do íon C2O4 2-, portanto temos:
5 mol C2O4 2- ( 2 mol KMnO4
1,209 . 10-3 mol C2O4 2- ( y mol KMnO4		y = 4,836 . 10-4 mol ( 4,84 . 10-4 mol
	Como se utilizou 29,3 ml da solução de permanganato, 
Molaridade = 4,84 . 10-4 mol / 29,3 . 10-3 L = 0,0165 mol/L
III.iii. Determinação de oxalato:
Fez-se três titulações semelhantes às de padronização da solução de permanganato de potássio. Porém, ao invés de utilizar o oxalato de sódio, de fórmula conecida, utilizou-se(0,3 ( 0,001)g do composto sintetizado (CoC2O4.xH2O). Ao titular esse composto, teve-se mais dificuldade de encontrar o ponto de viragem, pois a própria solução de cobalto possui cor rósea, semelhante ao permanganato.
Obteve-se os seguiintes resultados:
	
	Massa pesada de CoC2O4.xH2O (( 0,001 g)
	Volume de KMnO4(aq) consumido (( 0,5 mL)
	1 ª titulação
	0,300
	40,6
	2 ª titulação
	0,301
	39,2
	3 ª titulação
	0,271
	36,3
	Média
	0,290
	38,7
	Pode-se calcular a massa de oxalato no composto sintetizado:
38,7 . 10-3 L KMnO4 . 0,0165 mol KMnO4 . 5 mol C2O42- . 88, 019 g C2O42- = 0,141 g C2O42-
			 1 L KMnO4 2 mol KMnO4 1 mol C2O42-
			 Molaridade Equação Massa molar
	Portanto a porcentagem em massa de oxalato no composto é:
0,141 g C2O42- / 0,290 g CoC2O4.xH2O = 48,6 %
III.iv. Determinação de água:
	A porcentagem, em massa, de cobalto foi calculada em 10,2 % e a de oxalato, em 48,6 %. Portanto a porcentagem, em massa, de águas de hidratação (x.H2O) é de 41,2 %.
Conclusão:
	A composição percentual da massa do composto sintetizado é:
Co10,2%(C2O4)48,6%.(H2O)41,2%
e a massa molar é 575,71 g/mol.
	Portanto, conclui-se que foi encontrado uma fórmula química errada, pois provavelmente a porcentagem de cobalto na fórmula é maior. Porém, ao rever os cálculos, não foi encontrado nenhum erro.
	A fórmula do composto sintetizado deve ser CoC2O4.5H2O.
Bibliografia:
A. I. Vogel, Química Analítica Qualitativa, Ed. Mestre Jou, 1981, pág. 287, pág. 402-403.