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IQ-USP – Instituto de Química da Universidade de São Paulo QFL2142 – Fundamentos da Química – Transformações Experimento Nº. 3: Uso do Método Científico e Técnicas de Laboratório Grupo 1: Jackson Chu nº USP: 7155962 Luis Felipe Exner nº USP: 6909762 � Objetivos: - Aprender técnicas básicas de: - medição de massa e volume; - aquecimento com bico de Bunsen ou outros métodos; - filtração simples e por sucção. - Identificar uma mistura desconhecida de dois sólidos através do método científico. Introdução: 1ª Parte: Técnicas elementares: Parte experimental: Materiais utilizados: � Balança semi-analítica (+ 0,001g) Béquer de 50mL Tubo de ensaio Bico de Bunsen Tripé Tela de amianto Cápsula de porcelana Pinça de madeira Fio de níquel-cromo CuSO4.5H2O (sulfato de cobre penta-hidratado) Dessecador Proveta Pipeta graduada Pipeta volumétrica Bureta Suporte universal Garra Balão volumétrico Papeis de filtro Funil de vidro Argola Kitassato Pisseta Bastão de vidro Funil de Büchner Bomba de vácuo Rolha de cortiça� Parte Experimental: Procedimento 1: Pesagem Massa do conjunto béquer + tubo de ensaio: 46,576g Procedimento 2: Manuseio de bico de Bunsen e aquecimento de sólidos c Acendeu-se o bico de Bunsen com as janelas fechadas, observando atenciosamente; depois a fechou e observou-se as diferenças entre as duas chamas. d Fechou-se novamente a janela do bico de gás e aproximou-se o fundo da cápsula de porcelana, anotando as modificações na cápsula. Repete-se o procedimento com a janela do bico de gás aberta. e Utilizou-se uma rolha de cortiça para segurar o fio de níquel-cromo. Deslizou-se o fio em várias partes da chama, observando a incandescência do metal nas partes mais quentes da chama completa (janela aberta). f Segurou um tubo de vidro com auxílio de uma pinça de madeira e deslizou-o em várias partes no interior da chama completa, verificando o que ocorria com um fósforo aceso próximo da outra extremidade do tudo. g Pesou-se uma determinada massa de CuSO4.5H2O em um tubo de ensaio e depois o aqueceu em chama direta até que não se observasse mudança. Depois, o tubo foi colocado num secador em baixa pressão e foi posteriormente pesado, notando a diferença na massa após o aquecimento. Massa do conjunto béquer + tubo de ensaio + CuSO4.5H2O: 50,301g Massa do conjunto béquer + tubo de ensaio + CuSO4: 48,947g No descarte do material do tubo de ensaio foi colocada água destilada. Procedimento 3: Precisão dos instrumentos de medida de volume Mediu-se medidas de volume com diferentes instrumento de medição, dentre eles: béquer, proveta, bureta, pipeta graduada, pipeta volumétrica. Também mediu-se a temperatura do ambiente para calcular o volume real da água naquela temperatura a partir da densidade (handbook). Comparou-se a precisão das medidas. Procedimento 4: Observação das diferentes características dos sistemas de filtração Foi feitos a filtração simples com cone de papel, a filtração com papel pregueado e a filtração por sucção (bomba à vácuo), comparando as velocidades e o filtrado. Resultados e Discussão: Procedimento 2: Manuseio de bico de Bunsen e aquecimento de sólidos c Com janelas fechadas: chama era instável ou oscilante azul na base amarelada e alaranjada no restante gerava fumaça preta (fuligem) não se enxerga através da chama Com janelas abertas: chama era mais estável tinha cor azul e verde na base enxerga-se através da chama (mais transparente) d A cápsula de porcelana com janela do bico de bunsen fechada apresentou formação de uma camada preta (fuligem) de mesma origem que a fumaça preta (combustão incompleta). Na cápsula de porcelana com janela aberta notou-se que o fundo da porcelana não escureceu. Ocorreu combustão completa devido à entrada de ar primário (N2, CO2, O2). e Fio de níquel-cromo: No topo da chama (A), conforme aquecimento, o fio emite luzes nos espectro do vermelho e alaranjado e fica incandescente. Quando se aproxima do meio da chama (E), o fio fica cada vez mais incandescente. Porém a intensidade vai diminuindo quando o fio fica abaixo desta região. f Tubo de vidro: Quando o tubo de vidro está na base da chama do bico de Bunsen a chama do fósforo aumenta. Nessa região há gás comburente que provém da mangueira do bico de gás, o qual ainda não sofreu queima e é canalizado para a chama do fósforo. Nas regiões superiores, a chama do fósforo não se modifica, pois não há gás (combustível) para ser canalizado, sendo que o mesmo entra em combustão antes do contato com a extremidade do tubo. g Ao ser aquecido, o CuSO4.5H2O inicialmente de cor azul claro foi lentamente perdendo a cor e ficou branco (CuSO4) pois perdeu parte água. Massa de CuSO4.5H2O = 3,7250g Massa de CuSO4 = 1,9210g (após dessecador) Ao descartar, a água destilada colocada no tubo de ensaio agregou-se ao CuSO4, hidratando-o. Percebeu-se que a amostra foi fortemente aquecida (reação exotérmica). Portanto a reação de desidratação de CuSO4.5H2O é endotérmica segundo a reação: CuSO4.5H2O <=> CuSO4 + 5H2O Procedimento 3: Precisão dos instrumentos de medida de volume A temperatura da sala foi medida em 28,3ºC. Densidade da água a 30,0ºC (( 28,3ºC): 0,99565g/cm³ Instrumento de medida Volume medido Massa de água correspondente a 10mL Volume de água calculado a partir da massa medida (mL) Béquer 1,0x10mL 7,326g 7,358 Proveta 9,8mL 9,408g 9,449 Bureta 9,8 mL 9,892g 9,9352 Pipeta graduada 9,9 mL 10,653g 10,699 Pipeta volumétrica 10,0 mL 10,004g 10,047 Procedimento 4: Observação das diferentes características dos sistemas de filtração Filtro em cone simples: 4’34” Filtro pregueado: 55” Filtro em cone simples: Tf = 37,8 ºC Filtro pregueado: Tf = 42,8 ºC Filtração simples (com areia): lenta, porém o filtrado ficou mais límpido. Filtração com pressão reduzida (com areia): muito mais rápido, quase instantâneo, porém o filtrado estava turvo. 2ª Parte: Investigando as Propriedades de Substâncias Químicas: Parte Experimental: Foi recebida uma série de substâncias de aspecto semelhante, em pó e brancos. Dentre eles: NaCl, sacarose, NaHCO3, amido, CaCO3, CaSO4, Na2CO3, vidro moído. Também foi recebida uma mistura de dois sólidos brancos (B1) dentre os citados acima. Então se realiza uma série de experimentos para verificar as propriedades das substâncias e compará-las com B1. Demais materiais utilizados: Tubos de ensaio Estante de madeira Solução de HCl (1mol/L) Solução de etanol Solução de iodo/iodeto Indicador universal de ácido-base Eletrodo Em cada tubo de ensaio foi escrita a substância a ser introduzida a fim evitar trocas e confusões. Então se colocou uma pequena quantidade do sólido no tubo demarcado com o auxílio de uma espátula metálica e limpando-a para evitar contaminação. Após cada procedimento, os produtos dos tubos foram descartados de maneira adequada e a vidraria lavada e guardada. Aquecimento: Aqueceu-se cada um dos tubos com os sólidos, em chama de bico de gás. Dissolução: Acrescentou-se uma pequena quantidade de água destilada aos tubos de ensaio, agitou-se. Aos poucos, acrescentou-se mais água para tentar a dissolução. Posteriormente, preparou-se outras amostra dos sólidos que não foram dissolvidos com água e acrescentou-se solução de ácido clorídrico (1mol/L) em uma, e solução de etanol em outra. Mistura com solução de iodo: Adicionou-se 5 gotas da solução de iodo na mistura do sólido com água e misturou-se, observando se houve alguma mudança de cor. Índice de Acidez: Adicionou-se 3 gotas de indicador ácido-base na mistura do sólido com água e misturou-se, observando anova coloração (escala de pH). Propriedades Eletrolíticas: Utilizando as substâncias já misturadas com água, introduziu-se o eletrodo em cada uma das soluções, e observou-se a luminosidade da lâmpada; tomando o cuidado de lavar o eletrodo (com pisseta com água destilada) e secá-lo na troca de uma mistura para outra para evitar contaminação. Resultados e Discussão: Aquecimento: Sacarose: ao ser aquecida vai do castanho ao preto, eliminado uma fumaça branca que gruda no vidro. Ao fim do aquecimento, a amostra aumenta de volume e permanece escura segundo a equação: C6H12O6(s) => 6H2O(v) + 6C(s) A cor escura da amostra provavelmente é devido à carbonização do açúcar, que vai do caramelo (o mesmo utilizado em confeitaria) ao carvão. A fumaça branca se forma por causa da desidratação da sacarose. Amido: as observações de aquecimento ocorrem de forma semelhante a da sacarose, passando de um pó levemente amarelado para caramelo e posteriormente para preto. É provável que também seja resultado da desidratação e formação de carvão. Sulfato de cálcio: estava um pouco empedrado. Ao aquecer, libera um pouco de fumaça que gruda no vidro do tubo, mas não ocorre nenhuma mudança de aspecto visual. A fumaça deve ser vapor de água absorvido da atmosfera, responsável por deixar a substância empedrada. Mistura B1: ocorreu reação semelhante ao aquecimento da glicose e do amido. Dissolução: Mostraram-se mais solúveis em água, respectivamente, as substâncias: Na2CO3, Sacarose, NaCl e NaHCO3. O amido mostrou-se pouco solúvel. Os demais sólidos permaneceram insolúveis, formando precipitado, sendo que o CaCO3 ficou turvo por mais tempo (precipitou depois). Na amostra de B1, dissolveu-se uma parte, mas permaneceu alguns cristais insolúveis iguais ao vidro moído. Com adição da solução de HCl, apenas ocorreu mudança no tubo de ensaio de carbonato de cálcio, onde houve formação de bolhas segundo a reação: CaCO3 (s) + 2 HCl (aq) => CO2 (g) + CaCl2 (aq) + H2O (l) Com a adição da solução de etanol nada foi observado nas substâncias que não se dissolveram em água. Mistura com solução de iodo: Apenas observou-se mudança violenta de cor para o azul na mistura de amido e água. As misturas com água e iodo das seguintes substâncias ficaram levemente amareladas: NaCl, sacarose, NaHCO3, CaSO4, B1; e as misturas com CaCO3, Na2CO3 e vidro moído não tiveram alteração de cor (ficaram iguais a mistura com água). A solução de iodo e iodeto possui uma coloração castanha amarelada. Na presença de iodeto, o amido reage com o iodo e forma uma cadeia espiralada, dando a coloração azul. Índice de Acidez: Observou-se as cores das misturas e comparou-se com a escala de pH, e obteve-se o seguinte resultado: Solução: pH: Índice de acidez: NaCl 7 neutro sacarose entre 6 e 7 levemente ácido NaHCO3 entre 7 e 8 levemente básico Amido entre 7 e 8 levemente básico CaCO3 entre 9 e 10 básico CaSO4 entre 7 e 8 levemente básico Na2CO3 entre 9 e 10 básico Vidro moído entre 9 e 10 básico B1 entre 9 e 10 básico Propriedades Eletrolíticas: Com base na luminosidade da lâmpada acoplada a base do transformador, pode-se concluir a respeito da condutibilidade da solução. Obteve-se os seguintes resultados: Solução: Passagem de corrente: NaCl alta Sacarose não conduz NaHCO3 alta Amido não conduz CaCO3 não conduz CaSO4 média Na2CO3 alta Vidro moído não conduz B1 não conduz As soluções de NaCl, NaHCO3 e Na2CO3 tem alta condutibilidade por serem compostos iônicos altamente solúveis (família 1 da tabela periódica). O CaSO4, apesar de ser iônico, tem baixa solubilidade, implicando a baixa condutibilidade. O amido e a sacarose são compostos moleculares, não liberando íons em solução. Os demais (vidro e CaCO3) são insolúveis, também não liberando íons. Conclusão: Após o aquecimento, sabia-se que um dos sólidos da mistura B1 era, ou o amido, ou a sacarose. Com as observações da dissolução sabia-se que havia a sacarose, ao invés do amido, pois este não se dissolveu; também se pôde observar que o precipitado de B1 era idêntico ao vidro moído e diferente de todos os outros precipitados. Portanto, os outros experimentos serviram para comprovar que a mistura B1 é de vidro moído e sacarose. O iodo comprovou a glicose e não a sacarose; e as propriedades eletrolíticas verificaram que os dois sólidos não conduziam corrente elétrica em mistura com água. Bibliografia: Sítios: http://pt.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9todo_cient%C3%ADfico (acessado em março de 2010) http://www.fcfar.unesp.br/alimentos/bioquimica/praticas_ch/teste_amido.htm (acessado em março de 2010) http://pt.wikipedia.org/wiki/Cloreto_de_c%C3%A1lcio (acessado em março de 2010) http://www.ufpa.br/quimicanalitica/detectapfinaliodo.htm (acessado em março de 2010) Livros: Lide, David R.; Handbook of Chemistry and physics; 71ª edição. 1990; pg. 6-8 L. M. Rossi, L. Marzorati, P. A. Porto, R. S. Freire; Guia de Laboratório; 2009; pg. 45-47
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