Relatório 1 - QA - Aparelhos Volumetricos

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Universidade Federal de São João Del-Rei
Campus Alto Paraopeba
Engenharia Química
Vidrarias volumétricas e Determinação da constante de equilíbrio
Relatório apresentado como parte das exigências
 da disciplina Química Analítica Experimental sob
 responsabilidade da Profª. Ana Maria de Oliveira.
Camila Magalhães Garcia – 124500039
Gabriel Renault de Mendonça – 124500024
Marcos Antônio Ramos – 124500023
Rafael Oliveira Paes de Lima – 124500029
Ouro Branco – MG
Outubro/2013
Introdução
	Para que haja uma boa realização dos experimentos em um laboratório, faz-se necessário a compreensão dos equipamentos nos quais serão utilizados para a aferição dos reagentes e produtos que serão manipulados na prática. Sendo assim, é importante que se estude as vidrarias volumétricas para que seja efetuado de maneira adequada a medição dos volumes que serão utilizados.
	Existem diversas vidrarias para auxiliar na medição de volumes dos líquidos, dentre elas temos: proveta, pipeta, bureta, balão volumétrico, béquer, erlenmeyer e outros. Essas vidrarias podem ser classificadas como TD ou TC. As vidrarias TC (to contain) são aquelas que têm por finalidade conter um volume determinado e que verificam com maior exatidão o conteúdo, como exemplo tem-se o balão volumétrico. Por sua vez, as vidrarias TD (to deliver) são utilizadas para transferir determinados volumes como provetas e buretas, que possuem maior precisão. [2]
	Além disso, a boa leitura das vidrarias no andamento do experimento contribui para a eficácia do mesmo e devem ser feitas na altura dos olhos. Assim, quando colocamos um líquido em um recipiente, utiliza-se como referência para a medição a linha divisória entre o ar e o líquido, que se denomina menisco. Caso, o líquido seja transparente a leitura do menisco deve ser realizada no ponto de mínimo. No entanto, se o líquido possuir coloração utiliza-se a parte superior do menisco. 
	A conversão de reagentes em produtos não é obtida de maneira integral em reações na química analítica. Estas caminham para um estado de equilíbrio químico, no qual a razão das concentrações de reagentes e produtos é constante. [3] O equilíbrio da dissociação ácido-base permite mensurar a intensidade da acidez de uma determinada substância, devido a sua dissociação em íons. Para isso, pode-se realizar uma medida quantitativa através de uma expressão da constante de equilíbrio químico. Esta expressão é dada por[1]:
 Ka = [H+].[A-]/[HÁ]								(Equação 1)
 Kb = [OH-].[B-]/[BOH] (Equação 2)
Onde HA é um ácido e BOH é uma base.	
PARTE I (Vidrarias volumétricas)
Objetivos
- Conhecer equipamentos e técnicas de medidas de volume em laboratório e aprender a desenvolver cálculos com algarismos significativos.
3. Procedimento:
a) Mediu-se 50 mL de água em um béquer e depois a transferiu para o erlenmeyer de 50 mL e sucessivamente para a proveta graduada de 50 mL.
b) Mediu-se 50 mL de água na proveta. Após isso, fez-se a transferência para o erlenmeyer de 50 mL e sucessivamente para o béquer de 50 mL.
c) Pipetou-se 50 mL de água usando pipeta graduada e transferiu o líquido para a proveta de 10 mL.
d) Pipetou-se 1 mL, 2 mL, 6,5 mL e 8,6 mL com uma pipeta graduada para tubos de ensaio.
e) Encheu-se uma bureta de 25 mL com água e depois transferiu o volume para o erlenmeyer.
f) Encheu-se um balão volumétrico de 50 mL com água e a transferiu para uma proveta de 50 mL.
4. Resultados e discussões
	O experimento foi realizado para avaliar as vidrarias de acordo com sua precisão e exatidão. Ao se transferir 50 mL de água do béquer para o erlenmeyer e depois para a proveta, obteve-se a ultrapassagem do menisco acima da marca de 50 mL determinada em cada vidraria. A causa disso é que volumes transferidos por vidrarias TC, como béquer e erlenmeyer, não conferem boa precisão, o que pode prejudicar uma experiência que seja necessária trabalhar com concentrações pequenas.
	Primeiramente, foi medido 50 mL de água na proveta e depois transferido para o erlenmeyer. Quando realizada esta transferência, o menisco ultrapassou significativamente a marca de 50 mL presente no erlenmeyer. Quando o volume fora passado para o béquer, o menisco se aproximou da marca de 50 mL da vidraria, porém não é possível deduzir o volume exato. As vidrarias TC, béquer e erlenmeyer, mostraram-se pouco precisas na determinação de volume.
	No caso, da transferência de 10 mL de água da pipeta para a proveta, observou-se que houve a perda de 0,1 mL de água. Nesse procedimento, as vidrarias TD, proveta e pipeta, mostraram que são precisas, porque os volumes são corrigidos com o respeito da aderência do fluido, e, por essa razão escoarão o volume indicado. [2]
	A passagem de 25 mL da bureta para o erlenmeyer ocasionou uma diferença do menisco com relação à marca na vidraria de aproximadamente 5 mL para mais. Sendo assim, é possível comprovar que o erlenmeyer não é o mais indicado para se fazer medições, pois ao partir de uma vidraria precisa, como a bureta, houve uma diferença considerável no volume depois da transferência.
	Um balão volumétrico de 50 mL foi preenchido até a sua marca com água e depois se transferiu esse volume para uma proveta de 50 mL. Pode-se notar que o volume ultrapassou a marca 50 mL da proveta, o que é plausível, pois o balão volumétrico não confere precisão (vidraria TD).
Conclusão
	Ao se realizar um experimento, deve-se, antecipadamente, tomar conhecimento dos tipos vidrarias que serão úteis no processo, pois com a execução das experiências tais instrumentos podem ser relevantes na obtenção dos resultados. Por exemplo, se for utilizado uma vidraria TC para a medição de um volume, haverá um erro considerável que pode se propagar ao longo do experimento e impedir o rendimento esperado. Portanto, deve-se atentar para as vidrarias que serão utilizadas a fim de não comprometer o experimento e não desperdiçar reagentes.
PARTE II (Determinação da constante de equilíbrio)
2. Objetivo
- Determinar as constantes de dissociação de ácidos e bases e constantes de hidrólises de sais.
Procedimento:
	Colocou-se em um béquer 40 mL de solução de ácido ascórbico 0,1 mol/L e mediu-se o pH da solução com o auxílio de uma fita indicadora de pH. O procedimento foi repetido para todas as soluções que se seguem: solução de ácido ascórbico 0,5 mol/L, solução de hidróxido de potássio 0,1 mol/L, solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L, solução de cloreto de potássio 0,1 mol/L, solução de acetato de sódio 0,1 mol/L, solução de cloreto de amônio 0,1 mol/L, solução de hidróxido de amônio 0,1 mol/L. No final, realizou-se a medida no pHmetro, para futuras comparações com as medidas feitas pela fita indicadora de pH, de todas as soluções descritas.
Resultados e discussões
As constantes obtidas abaixo foram calculadas pela equação de equilíbrio químico (Eq.1) e com o auxílio da equação abaixo:
pH + pOH = 14.
Solução de Ácido ascórbico 0,1 mol L-1
	
HAsc H+ + Asc-
	
	[HAsc]
(mol/L)
	[H+]
(mol/L)
	[Asc-]
(mol/L)
	Início
	0,1
	0
	0
	Reagiu
	x
	x
	x
	Equílibrio
	0,1-x
	x
	x
Utilizando a fita indicadora de pH, encontrou-se o pH=2.
pH=-log[H+] Ka=[H+][Asc-] / [HAsc]
[H+]=10-pH Ka=1,11 x 10-3
[H+]=10-2 mol/L
[H+]=0,01 mol/L
Utilizando o pHmetro, encontrou-se o pH=2,42
pH=-log[H+] Ka=[H+][Asc-] / [HAsc] 
[H+]=10-pH Ka=1,50 x 10-4
[H+]=10-2,42 mol/L
[H+]=3,80 x 10-3 mol/L
Solução de Ácido ascórbico 0,5 mol L-1
	
HAsc H+ + Asc-
	
	[HAsc]
(mol/L)
	[H+]
(mol/L)
	[Asc-]
(mol/L)
	Início
	0,5
	0
	0
	Reagiu
	x
	x
	x
	Equílibrio
	0,5-x
	x
	X
Utilizando a fita indicadora de pH, encontrou-se o pH=2.
pH=-log[H+]Ka=[H+][Asc-] / [HAsc]
[H+]=10-pH Ka=2,04 x 10-4
[H+]=10-2 mol/L
[H+]=0,01 mol/L
Utilizando o pHmetro, encontrou-se o pH=2,21
pH=-log[H+] Ka=[H+][Asc-] / [HAsc] 
[H+]=10-pH Ka=7,74x10-5
[H+]=10-2,21 mol/L
[H+]=6,16x10-3 mol/L
As diferentes concentrações de ácido ascórbico levou a valores de pH diferentes obtidos em cada amostra, o que é justificável, pois quanto maior a concentração do ácido, maior será sua [H+] e menor o valor do pH obtido.
Solução de Ácido clorídrico 0,1 mol L-1
	
HCl H+ + Cl-
	
	[HCl]
(mol/L)
	[H+]
(mol/L)
	[Cl-]
(mol/L)
	Início
	0,1
	0
	0
	Reagiu
	X
	X
	X
	Equílibrio
	0,1-x
	X
	X
Utilizando a fita indicadora de pH, encontrou-se o pH=1.
pH=-log[H+] 
[H+]=10-pH 
[H+]=10-1 mol/L
[H+]=0,10 mol/L
Nesse caso, não é possível encontrar o Ka, pois com o pH=1,0 conclui-se que para esse caso a reação foi totalmente favorecida no sentido direto.
Utilizando o pHmetro, encontrou-se o pH=1,37.
pH=-log[H+] Ka=[H+][Cl-] / [HCl] 
[H+]=10-pH Ka=3,04 x 10-2
[H+]=10-1,37mol/L
[H+]=4,27 x 10-2 mol/L
Solução de Hidróxido de Potássio 0,1 mol L-1
	
KOH K+ + OH-
	
	[KOH]
(mol/L)
	[K+]
(mol/L)
	[OH-]
(mol/L)
	Início
	0,1
	0
	0
	Reagiu
	x
	x
	X
	Equílibrio
	0,1-x
	x
	X
Utilizando a fita indicadora de pH, encontrou-se o pH=13.
pOH=-log[OH-] 
[OH-]=10-pOH 
[OH-]=10-1 mol/L
[OH-]=0,10 mol/L
Utilizando o pHmetro, encontrou-se o pH=13,20
pH=-log[OH-] Kb=[OH-][ K+] / [KOH] 
[OH-]=10-pOH Kb=0,15 x 10-3
[OH-]=10-2,42 mol/L
[OH-]=3,80 x 10-3 mol/L
Nesse caso, não é possível encontrar o Ka, pois com o pH=1,0 conclui-se que para esse caso a reação foi totalmente favorecida no sentido direto.
Solução de Hidróxido de Amônio 0,1 mol L-1
	
NH4OH NH4+ + OH-
	
	[NH4OH]
(mol/L)
	[NH4+]
(mol/L)
	[OH-]
(mol/L)
	Início
	0,1
	0
	0
	Reagiu
	X
	X
	x
	Equílibrio
	0,1-x
	x
	x
Utilizando a fita indicadora de pH, encontrou-se o pH=10.
pOH=-log[OH-] Kb=[NH4+][OH -] / [NH4OH]
[OH-]=10-pOH Kb=1,00x10-7
[OH-]=1,00 x 10-4 mol/L
Utilizando o pHmetro, encontrou-se o pH=10,72
pOH=-log[OH-] Kb=[OH-][NH4+] / [NH4OH] 
[OH-] =10-pOH Kb=2,78 x 10-6
[OH-] =10-3,28 mol/L
[OH-] = 5,25 x 10-4 mol/L
Ao se dissociar os sais de cada solução, pode-se obter um sal neutro, básico ou ácido. O cloreto de potássio utilizado no experimento é um sal neutro, pois foi formado de um ácido e base fortes. Assim, a dissociação do KCl em água leva a formação dos íons K+ e Cl -, porém não há alteração no pH uma vez que esses íons sofrendo hidrólise leva a formação dos mesmos íons e água. O resultado obtido, pH=6,36, para esse sal não foi o esperado, porque não foi igual a 7 o que o caracterizaria um sal neutro.
	O cloreto de amônio dissociado em água leva a formação dos íons NH4+ e Cl-. A hidrólise desses íons forma a base fraca NH4OH, que permanece dessa forma. Assim, resta no meio H+ caracterizando um pH<7,00. O pH obtido pelo pHmetro foi igual a 5,14. O valor foi correspondente ao que se esperava para o experimento, uma vez que se trata de um sal ácido.
O acetato de sódio dissociado em água leva a formação dos íons Na+ e CH3COO-. A hidrólise desses íons forma o ácido fraco CH3COOH, que permanece dessa forma. Assim, resta no meio OH- caracterizando um pH>7,00. O resultado obtido para esse sal foi um pH=6,13. Esse valor não condiz com o esperado, pois trata-se de um sal básico.
	A tabela abaixo mostra os resultados obtidos na prática com suas respectivas constantes ácido-base calculadas de acordo com os cálculos demonstrados no presente relatório:
	
	pH (fita)
	pH (pHmetro)
	Ka/Kb respectivo da fita
	Ka/Kb respectivo da pHmetro
	Ácido ascórbico 0,1 mol/L
	2
	2,42
	1,11 x 10-3
	1,50 x 10-4
	Ácido ascórbico 0,5 mol/L
	2
	2,21
	2,04 x 10-4
	7,74x10-5
	Ácido clorídrico 0,1 mol/L
	1
	1,37
	-
	3,04 x 10-2
	Hidróxido de potássio 0,1 mol/L 
	13
	13,20
	-
	0,15 x 10-3
	Hidróxido de amônio 0,1 mol/L
	10
	10,72
	1,00x10-7
	2,78 x 10-6
Conclusão
Para cada instrumento de medição do pH, observa-se uma alteração significativa no valor calculado de cada constante de equilíbrio. Com o pHmetro, foi possível obter com maior precisão o valor do pH, concluindo que sua utilização para experimentos envolvendo menores concentrações é mais indicado, pois irá reduzir a propagação de erros durante o experimento. A fita, por sua vez, é um indicador que confere menor precisão ao processo, sendo mais indicada para uma análise mais qualitativa.
Referências bibliográficas
VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5 edição, São Paulo: Editora Mestre Jou. 1981. p.39.
BACCAN, N et. al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 edição, Campinas: Editora Edgar Blucher,2001. p.168-176.
SKOOG, D. A. et. al. Fundamento de Química Analítica. 8 edição, São Paulo: Cengage Learning, 2011. p.219