Apostila Quanti LQ

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Material didático para uso exclusivo dos alunos de IFRJ. 
Proibido qualquer forma de utilização comercial no todo ou em parte, ou reprodução 
fora deste contexto. 
QUÍMICA ANALÍTICA 
EXPERIMENTAL II 
Licenciatura em Química 
 
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO 
SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA 
Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro 
Campus Duque de Caxias 
 
Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 2
 
I – OB JET IV O GER A L D A DIS C IPLI N A 
 
Criar um ambiente que favoreça o aprendizado dos aspectos teóricos e práticos 
da Análise Quantitativa Clássica, visando à formação plena do educando através de: 
manuseio e cuidados com materiais específicos; desenvolvimento da aptidão para o 
trabalho de precisão e da capacidade de avaliar e operar os resultados analíticos; 
organização, da tenacidade, da meticulosidade e da compreensão dos fundamentos 
teóricos da prática de analítica. 
 
II – I NT RO D UÇ ÃO 
 
Esta apostila foi elaborada para emprego em aulas práticas de Química Analítica 
Quantitativa - método clássico (sem emprego de recursos instrumentais sofisticados). 
Ela consta de diversos roteiros de aulas práticas que devem ser realizadas pelos 
educandos para familiarização com o método em questão e aperfeiçoamento das 
técnicas envolvidas. Seus autores são professores de química analítica do IFRJ e 
introduziram nela diversas indicações para que professores e alunos possam usá-la com 
segurança nas condições de aula de laboratório. 
 
A parte prática de um curso de Química Analítica Quantitativa apresenta um 
papel maior do que cumpre as partes práticas na maior parte das disciplinas da área de 
Química. Em outras disciplinas, a parte prática é quase só mera complementação da 
teoria, uma confirmação no laboratório do que foi visto na sala de aula; isto não deve 
ser o caso de Química Analítica Quantitativa. Isto porque essa disciplina é por sua 
própria natureza, uma disciplina eminentemente prática, isto é, seu objetivo só se 
cumpre na parte prática. Em Quantitativa, a teoria deve servir à prática, e não o 
contrário, como em outras disciplinas. Por isso deve ser dedicada especial atenção ao 
desenvolvimento técnico dos educandos no laboratório. 
 
Em um curso prático da nossa disciplina, as exigências que são feitas em relação 
à técnica de laboratório são de dois gêneros: o aprendizado das técnicas em si, isto é, a 
habilidade de realizar cada operação, e o discernimento sobre que técnica empregar em 
cada caso. Orientar ambos os aspectos ficará principalmente ao encargo do professor. 
Esta apostila, no entanto, pode prestar auxílio pela forma com que foi elaborada. 
 
Esta apostila, embora tenha sido elaborada para fins didáticos, pode ser levada 
para o laboratório de trabalho de pesquisa na indústria, onde prestará como um bom 
manual quando se tratar de empregar alguns dos métodos nela contida. 
 
III – CADERNO DE LABORATÓRIO 
 
O caderno de laboratório será utilizado para registrar tudo que foi feito no 
laboratório e anotar todas as observações referentes à prática. Organizar o caderno para 
receber os dados numéricos antes de ir para o laboratório é uma excelente maneira de se 
preparar para uma aula experimental. Em cada aula, os alunos terão que realizar 
operação de cálculos com os dados obtidos para chegar aos resultados. Todos os 
 
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cálculos e os resultados encontrados deverão estar no caderno de laboratório e 
apresentado ao professor no final de cada aula. 
Cada roteiro de aula prática desta apostila contém, ao final uma série de 
problemas. Estes problemas visam reforçar o preparo do aluno, principalmente na parte 
de cálculo estequiométrico. Eles deverão se resolvidos pelo aluno no próprio caderno de 
laboratório. O professor poderá solicitar o caderno de laboratório em qualquer época do 
curso, pois o mesmo deverá esta de posse do aluno durante todas as aulas práticas.
 
Um caderno bem organizado é a principal testemunha de que o trabalho foi bem 
feito. 
 
 
IV – RECEPÇÃO DAS VIDRARIAS E MATERIAIS DE LABORATÓRIO 
 
Ao receber o kit de titulação, o aluno deverá conferir o material de acordo com a 
listagem fornecida. Verificar se o material se encontra em perfeitas condições e se está 
faltando algo. O aluno deverá avisar, imediatamente, qualquer problema ou falta de 
material. Ao final de cada aula de laboratório, o professor e o aluno devem conferir o 
material que lhe foi entregue no início da aula prática, datar e assinar o termo de 
compromisso. 
 
 
V – L I MP E ZA DO M A TE RI AL D E VI D RO E PO R CELA N A 
 
Para que haja exatidão no trabalho, as vidrarias que serão utilizadas nas aulas de 
análise quantitativa deveram estar limpas. A lavagem do material, entretanto, não deve 
consumir muito tempo e só incluir o uso de agente de limpeza enérgicos casos os 
agentes mais brandos não tenham levado a um resultado satisfatório. 
 
 Com exceção de bureta, pipeta volumétrica e balão volumétrico, que requerem 
um critério de limpeza mais rigoroso, em geral basta que os aparelhos de vidro (bécher, 
erlenmeyer, proveta e etc) estejam “limpos ao aspecto”, isto é, estejam livres de poeira, 
substâncias estranhas, gorduras, etc., o que se pode constatar visualmente. Quando isto 
já for o caso, basta por medida de segurança lavar com água da torneira e depois com 
água destilada. Quando eles estiverem sujos, na maior parte dos casos, a lavagem com 
detergente e escova de limpeza será suficiente para pô-los em condições de uso. 
 
 A bureta e pipeta volumétrica, por sua vez, requerem um critério de limpeza 
mais cuidadoso porque precisam apresentar escoamento perfeito. Finas camadas de 
gordura, que, se estiverem aderidas em outras vidrarias, na causariam problemas, 
provocam, quando molhadas, aderências de pequenas gotículas de líquidos nas paredes 
internas do recipiente, prejudicando a exatidão nas medições de volume. 
 
 Verifica-se o escoamento enchendo-se o aparelho com água destilada e 
deixando-se escoar lentamente seu conteúdo. O conteúdo deve então escoar sem deixar 
nenhuma gotícula aderida à parede interna do vidro. O aspecto da vidraria após o 
escoamento deve ser o mesmo da vidraria seca. Quando não apresentar escoamento 
perfeito, precisa ser desengordurado. 
 
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 Deve-se observar a região do aparelho que exige escoamento perfeito 
Bureta: na região da escala 
Pipeta volumétrica: abaixo do traço de referência 
 
 Para melhorar o escoamento, emprega-se primeiramente lavagem com 
detergente ou mistura detergente-Na2CO3 (carbonato de sódio). Se esta não for 
satisfatória, recorre-se ao emprego da mistura sulfocrômica; não servindo esta, usa-se 
potassa alcoólica. Solução de limpeza de persulfato/ácido sulfúrico também vem sendo 
utilizada. 
 
 Todo material após a lavagem deve ser enxaguado com bastante água corrente; 
em seguida se aplica água destilada para remover a água da torneira. A seguir são dadas 
indicações sobre modo de preparo, uso, entre outros, de algumas misturas de limpeza. 
 
Mistura detergente-Na2CO3 
 
Preparo: misturam-se 1 parte de detergente comercial comum (não sabão) com 10 partes 
de solução de Na2CO3 a 1%.Uso: Deixa-se a mistura em contato com a região suja o tempo necessário para a 
limpeza. Pode-se auxiliar a limpeza com uso de uma escova. A mistura detergente-
Na2CO3 é boa par melhorar o escoamento de vidrarias de precisão. Após o uso, retorne 
ao frasco de origem e enxágüe com água da torneira e depois com água destilada. 
 
Mistura sulfocrômica 
 
Preparo: Misturar + 50g de dicromato de potássio (K2Cr2O7) finamente pulverizado com 
uma quantidade de água um pouco maior que a necessária para formar uma pasta. Juntar 
cuidadosamente e com agitação constante, 750 mL de ácido sulfúrico comercial 
concentrado. Guardar a mistura com o resíduo em recipiente de vidro. 
 
Uso: deixar a mistura sulfocrômica em contato com a região suja de 5 a 10 minutos (em 
caso de crostas pode-se deixar mais tempo). Após o uso, retorne a mistura ao frasco de 
origem, pois esta poderá ser utilizada várias vezes enquanto não apresentar coloração 
esverdeada (Cr+3 ao invés de Cr2O7 2-). 
 
Cuidados: É uma solução muito corrosiva. No caso de contato com a pele ou roupa, 
lavar imediatamente com água corrente e, em seguida, tratar com solução ou pasta de 
bicarbonato de sódio. 
 
Potassa alcoólica 
 
Preparo: Dissolver 50 g de hidróxido de potássio (KOH) em 1 litro de álcool etílico 
comercial. Guardar em frasco de polietileno. 
 
 
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Uso: colocar a solução em contato com a região a ser limpa e deixar atuar por 5 
minutos. A potassa alcoólica é excelente para corrigir o escoamento em vidrarias de 
precisão. Esta pode ser reutilizada várias vezes. 
 
Cuidados: a potassa alcoólica é uma mistura de limpeza muito forte. Não deve ficar em 
contato com o vidro por mais de 5 minutos, pois ela o ataca lentamente. No caso de 
contato com a pele ou roupas, lavar abundantemente com água corrente. 
 
Persulfato/ácido sulfúrico 
 
Preparo: Dissolver 36 g de peroxidissulfato de amônio ((NH4)2S2O8) em um frasco de 
2,2L sem tampa de ácido sulfúrico a 98%m/m. 
 
Uso: colocar a solução em contato com a região a ser limpa e deixar atuar por um 
determinado tempo. Esta pode ser reutilizada várias vezes. 
 
Cuidados: colocar um pouco de solução de peroxidissulfato de amônio semanalmente 
para manter a capacidade oxidante da solução. Manter o frasco sem tampa para evitar 
explosões causadas pela liberação de gases. 
 
Resumo dos critérios de limpeza 
 
A lavagem de material deve consumir pouco tempo das aulas. 
Só se usa mistura de limpeza mais forte caso as mais fracas não tenham sido suficientes 
(para lavar bécheres e erlenmeyers em geral água pura é suficiente). A ordem de força 
dos agentes de limpeza é: água – detergente- mistura sulfocrômica – potassa. 
Enxágüe com água da torneira. A água destilada é usada só em seguida para remover a 
água da torneira. 
Nas vidrarias de precisão é necessário observar as regiões que requerem escoamento 
perfeito. 
 
Outras misturas de limpeza 
 
Peróxido ácido: consiste em uma mistura de água oxigenada 10 volumes e HCl 6 mol/L. 
Destaca do vidro resíduos aderentes de natureza diversas, principalmente manchas 
marrom de dióxido de manganês (MnO2) e compostos de ferro. Não guarde em 
recipiente hermeticamente fechado. 
 
Solventes orgânicos: acetona, hexano, tolueno, etc. São bons removedores de compostos 
orgânicos. 
 
Mistura sulfonítrica: ácido nítrico (HNO3) e ácido sulfúrico (H2SO4) na proporção 2:1. 
É boa para manchas de compostos orgânicos. 
 
Mistura permanganato/ácido sulfúrico: coloque um pequeno cristal de permanganato de 
potássio (KMnO4) sobre a mancha do vidro úmido. Goteje ácido sulfúrico (H2SO4) em 
cima. Mantenha o vidro a uma certa distância sobre a pia, após alguns minutos lave. 
CUIDADO: Não use uma quantidade maior, pode explodir!!!! 
 
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Mancha em roupa: 
Para salpicos de iodo na roupa ou na pele, utiliza uma solução de tiossulfato de sódio 
(Na2S2O3) e lave em seguida com AgNO3, rapidamente. 
 
Para manchas de compostos de prata em roupa, mesas, pisos, e etc., utilize o método 
seguinte, que oxida e dissolve a prata que foi reduzida pelo material orgânico. Molhe a 
mancha com solução diluída (+ 0,1 eqg/L) de iodo (I2) em iodeto de potássio (KI); 
forma-se iodeto de prata (AgI). Após este tratamento, lave com água quente. Jalecos 
feitos de algodão, mesmo quando muito manchados, ficam perfeitamente limpos. 
 
VI – AMOSTRAGEM 
 
 A amostragem é o processo de seleção do material representativo para análise. 
Também pode ser definido como o processo de selecionar uma amostra bruta 
representativa de um lote. O preparo da amostra é o processo que converte uma amostra 
bruta em uma amostra homogênea de laboratório. Preparo de amostra também se refere 
às etapas que eliminam as espécies interferentes que concentram o constituinte em 
análise. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Pequenas porções para teste (chamadas alíquotas) da amostra de laboratório são 
utilizadas para análise. 
 
O preparo da amostra é a coleção de etapas necessárias para converter uma 
amostra bruta representativa em uma forma apropriada para análise química. 
 
Para constituir uma amostra representativa de um material heterogêneo deve-se 
dividi-lo visualmente em segmentos. Uma amostra aleatória é coletada retirando-se 
porções de um número desejado de segmentos escolhidos aleatoriamente. Para materiais 
segregados, ou seja, nos quais regiões diferentes possuem composições diferentes, uma 
Lote 
Amostra bruta 
representativa 
Amostra 
homogênea de 
laboratório 
Alíquota 
 
 
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amostra complexa representativa deve ser constituída, que será aquela que leva em 
consideração a contribuição de cada um dos componentes. 
 
A análise é inexpressiva se a amostra não for coletada adequadamente, se 
medidas não forem tomadas para assegurar a confiabilidade do método analítico é se 
não se comunicar os resultados claramente e completamente. A análise química é 
apenas a porção média de um processo que se inicia com uma pergunta e termina com 
uma conclusão. 
 
 
 
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PRÁTICA 1 
 
PESADA DIRETA, POR ADIÇÃO E POR DIFERENÇA 
EM BALANÇA ELETRÔNICA DIGITAL 
 
MATERIAL: 
���� Balança eletrônica digital ���� Pesa- filtro de forma alta com o sal a ser 
pesado 
���� Bécher ���� Tira de papel para manusear o pesa- filtro 
���� Sal a ser pesado (ex.: NaCl, CaCO3 ) ���� Espátula 
���� Pincel 
���� Papel toalha 
���� Pinça metálica 
 
 
PESADA DIRETA 
 
I) PREPARO: 
a) Verificar o estado geral da balança; 
b) Verificar o estado de limpeza da balança e, se necessário, limpá-la com auxílio de um pincel; 
c) Verificar o nível dabalança e, se necessário, nivelá-la; 
 
 
II) PESAGEM: 
a) Zerar a balança (ambos os procedimentos – tarar e zerar – são feitas no mesmo botão ou tecla) 
b) Colocar o objeto a ser pesado sobre o prato da balança. Aguardar a leitura se estabilizar e ler o 
mostrador. Anotar. 
c) Retirar o objeto 
 
 
III) FINALIZACÃO: 
a) Não desligar a balança, mesmo que tenha encontrado desligada. A balança deve, de preferência, ser 
desligada somente ao final da aula; 
b) Verificar o estado geral da balança. 
 
 
PESADA POR ADIÇÃO 
 
I) PREPARO: 
Idem a pesada direta. 
 
II) PESAGEM: 
a) Zerar a balança (ambos os procedimentos – tarar e zerar – são feitas no mesmo botão ou tecla); 
b) Colocar suavemente sobre o prato da balança o recipiente limpo e seco em que será realizada a 
pesagem do sal. Tarar o recipiente. 
c) Usando a técnica apropriada, adicionar o sal ao recipiente até que o mostrador digital acuse 
aproximadamente o valor desejado. Ler o mostrador. Anotar. 
d) Retirar o recipiente com sal na balança. 
 
 
III)FINALIZACÃO: 
Idem a pesada direta. 
 
 
 
 
 
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PESADA POR DIFERENÇA 
 
I) PREPARO: 
Idem a pesada direta 
 
É necessário também preparar o pesa- filtro com o qual será realizada a pesagem. O pesa- filtro de forma 
alta deve conter, ao ser levado a balança, uma quantidade de sal nitidamente maior que a quantidade que 
se deseja pesar (pode estar cheio). O recipiente que vai receber o sal deve estar limpo, mas não precisa 
estar seco. Ele precisa estar seco se a prática a ser realizada for em meio não–aquoso. 
 
 
II) PESAGEM: 
a) Zerar a balança (ambos os procedimentos – tarar e zerar – são feitas no mesmo botão ou tecla) 
b) Colocar suavemente sobre o prato da balança o pesa filtro com sal. Tarar 
c) Usando técnica apropriada, retirar o sal do pesa filtro para o recipiente que vai receber o sal pesado. 
O mostrador digital acusará, com sinal negativo, a massa retirada. Interromper a retirada do sal 
quando a massa retirada do sal for aproximadamente a desejada. Ler o mostrador. Anotar. 
Obs.: Na pesada por diferença nunca se usa espátula para transferir sal do pesa filtro para o recipiente. 
d) Retirar o pesa–filtro com sal da balança caso não se vai empregá-lo em seguida para outra pesagem. 
Caso se vá fazer nova pesagem, basta tornar a tarar a balança e iniciar uma nova pesagem. 
 
 
III) FINALIZAÇÃO: 
Idem a pesada direta. 
 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Todo o sólido usado durante a prática deverá ser devolvido ao recipiente original para que possa 
ser reutilizado. 
 
 
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PRÁTICA 2 
 
PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 mol/L DE NaOH 
 
MATERIAL: 
���� Kit de titulação* ���� Bureta de 25mL 
���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 10,00mL 
���� Suporte vertical 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso 
REAGENTES: 
���� Solução de NaOH 50 %m/v ���� Biftalato de potássio 
���� Fenolftaleína 
 
I) PREPARO DA SOLUÇÃO DE NaOH APROXIMADAMENTE 0,1eq/L 
 
 O NaOH em pastilhas é impuro e higroscópico, contendo carbonato e água. Daí a necessidade 
de se preparar previamente uma solução a uma concentração elevada (50% p/p), na qual o CO3= presente 
precipita. Esta solução foi preparada com antecedência e ficou em repouso por pelo menos 24 h antes de 
ser empregada para o preparo do padrão. 
 
Procedimento 
 
a) Retirar cuidadosamente 4,0 mL de solução de NaOH 50% m/v límpida com auxílio de uma pipeta 
graduada ou proveta pequena, dependendo do recipiente em que ela estiver acondicionada. Transferir 
para um cilindro graduado de 500 mL. 
b) Diluir com água destilada até o volume final desejado. Homogeneizar bem a solução transferi-la para 
um frasco plástico limpo e tornar a homogeneizá-la. 
 
 
II) PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO (padrão primário) 
 
a) Pesar por diferença 5 g do sal ao 0,1 mg. 
b) Dissolver completamente com água destilada e transferir quantitativamente para um balão 
volumétrico de 250,00 mL, completar o volume com água destilada até o traço de referência e 
homogeneizar bem. 
 
 
III) PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NAOH PELO BIFTALATO DE POTÁSSIO (3 
titulações concordantes) 
 
KHC8H4O4 M.M. = 204,23 eq = mol/1 meq = 0,20423g 
 
KHC8H4O4 + NaOH → KNa C8H4O4 + H2O 
 
a) Lavar a bureta, rinsá-la com porções da base preparada, enchê-la até um pouco acima do zero e zerá-
la. Observar se houve formação de bolhas de ar. Se acontecer, elimine-as. 
b) Fazer o ensaio em branco (erro de titulação). 
c) Pipetar 10,00 mL da solução preparada no balão volumétrico e transferir para um erlenmeyer e 
adicionar 50 mL de água. Acrescentar ao erlenmeyer 2 gotas do indicador fenolftaleína. 
d) Titular com a solução de NaOH até viragem do indicador. 
e) Ler o volume gasto na bureta (cuidado com o erro de paralaxe) e calcular a concentração do padrão 
secundário em mol/L. 
 
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f) Se a concentração cair na faixa adequada (0,1mol/L ± 10%), repetir a titulação com mais duas 
alíquotas. Se estiver com a concentração acima da faixa, corrigir a concentração por meio de diluição 
com água e reiniciar a padronização até obter 3 titulações concordantes. 
g) Rotular o frasco constando: fórmula da substância, concentração aproximada, nome do analista, 
turma e data da preparação. Após a padronização acrescentar o fator de correção. 
 
 
 
Erro de titulação 
O erro de titulação corresponde ao volume de titulante consumido pelo indicador para sua própria 
viragem. Para determiná-lo, reproduzimos artificialmente as condições dentro do erlenmeyer quando está 
atingindo o ponto estequiométrico, isto é, quando todo o titulado está consumido (e o indicador ainda 
não), e, em seguida, adicionamos titulante até atingir a coloração final. 
 
a) Determinar o erro de titulação adicionando água destilada até obter um volume aproximadamente 
igual ao que havia no erlenmeyer ao final da titulação do NaOH; junta-se a mesma quantidade de 
indicador e titula-se com solução de NaOH até a viragem do indicador. O volume gasto representa o 
erro da titulação; subtraia-o dos volumes obtidos nas titulações da solução de NaOH. 
b) Calcule a concentração da solução de NaOH. 
 
V) CÁLCULOS 
 
Calcular a concentração da solução preparada, a partir do princípio fundamental da análise 
volumétrica, e o fator de correção. 
 






≡
1,0
Cf
 (fator de correção = concentração achada / concentração desejada) 
 
 
 
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RelatórioRelatórioRelatórioRelatórioPREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 mol/L DE NaOH 
Peso do padrão primário: _______________________ 
 
Volume do balão: ______________________ 
 
Concentração da solução: _________________ 
 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Volume do branco: _____________________ 
 
Replicatas V NaOH V’ NaOH Concentração 
 
 
 
 
 
 
Conc. Média da base: _______________________ 
 
Fator de correção: ______________________ 
 
 
Exercícios complementares 
 
 
1. Qual a diferença entre uma solução padrão primária e uma solução padrão secundária? 
2. Quais características deve apresentar uma substância padrão primária? 
3. 16,060 g de biftalato de potássio com 99,90% de pureza foram dissolvidos em 500,00 mL de água 
destilada. Foram retiradas desta solução 3 alíquotas de 25,00 mL que, tituladas, consumiram um 
volume médio de 40,10 mL de solução de NaOH. Qual a concentração do NaOH? 
4. Misturou-se 50 mL de solução 1,5 mol/L de NaOH com 150 mL de solução 3,0 mol/L e 100 mL de 
água destilada. Qual é a concentração em mol/L da solução resultante? 
5. Qual o volume de alíquota de uma solução NaOH 50 %m/v que deve ser utilizada para preparar 3,0 L 
de uma solução 1,5 mol/L? 
 
 
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PRÁTICA 3 
 
PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 mol/L DE HCl 
 
MATERIAL: 
���� Kit de titulação* ���� Bureta de 25mL 
���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 10,00mL 
���� Suporte vertical 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso 
REAGENTES: 
���� HCl concentrado ���� Tetraborato de sódio 
���� Alaranjado de metila 
. 
 
I) PREPARO DA SOLUÇÃO DE HCl APROXIMADAMENTE 0,1mol/L 
 
a) Em cilindro graduado de 500 mL, juntar 250 mL de água destilada e, com auxílio de uma pipeta 
graduada ou proveta, juntar 4,8 mL de HCl concentrado. Completar o volume a 5000 mL com água 
destilada e homogeneizar bem. 
Obs.: o cálculo do volume de HCl concentrado a ser utilizado, baseado nos dados que constam no rótulo 
do reagente, resultaria um volume aproximadamente 4,3 mL. Entretanto é conveniente acrescentar um 
excesso de ± 0,5 mL devido a variações em sua concentração. Em todo caso, quando da preparação de 
padrões, convém ter sempre em vista que uma eventual correção da concentração é muito fácil e segura 
de ser feita no sentido de diluição, isto é, partindo-se de uma solução mais concentrada que o desejado, do 
que ao contrário. 
b) Transferir a solução para um frasco de vidro limpo e lavado. Homogeneizar. 
c) Rotular o frasco constando: fórmula da substância, concentração aproximada, nome do analista, 
turma e data da preparação. Após a padronização acrescentar o fator de correção. 
 
 
II) PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCl PELO BÓRAX (3 titulações concordantes) 
 
 
Na2B4O7.10 H2O M.M. = 381,43 eq = mol/2 meq = 0,1907 g 
 
Na2B4O7.10 H2O + 2HCl → 2NaCl + 4H3BO3 + 5H2O 
 
 
a) Lavar a bureta, rinsá-la com porções do ácido preparado, enchê-la até um pouco acima do zero e 
zerá-la. Observar se houve formação de bolhas de ar. Se acontecer, elimine-as. 
b) Fazer o ensaio em branco (erro de titulação). 
c) Pesar por diferença 0,2 g de bórax, ao 0,1 mg, adicionar 50 mL de água. Acrescentar ao erlenmeyer 2 
gotas do indicador alaranjado de metila. 
d) Titular com a solução de HCl até viragem do indicador. 
e) Ler o volume gasto na bureta (cuidado com o erro de paralaxe) e calcular a concentração do padrão 
secundário em mol/L. 
f) Se a concentração cair na faixa adequada (0,1mol/L ± 10%), repetir a titulação com mais duas 
alíquotas. Se estiver com a concentração acima da faixa, corrigir a concentração por meio de diluição 
com água e reiniciar a padronização até obter 3 titulações concordantes. 
g) Rotular o frasco constando: fórmula da substância, concentração aproximada, nome do analista, 
turma e data da preparação. Após a padronização acrescentar o fator de correção. 
 
III) CÁLCULO 
 
 
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Calcular a concentração da solução preparada, a partir do princípio fundamental da análise 
volumétrica, e o fator de correção. 
 






≡
1,0
Cf
 (fator de correção = concentração achada / concentração desejada) 
 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. 
 
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RelatórioRelatórioRelatórioRelatório 
 
PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 mol/L DE HCl 
 
Volume do branco: _____________________ 
 
Replicatas Massa de 
Bórax 
V HCl V’ HCl Concentração 
 
 
 
 
 
 
Conc. Média do ácido: _______________________ 
 
Fator de correção: ______________________ 
 
 
Exercícios complementares 
 
1. Explique o funcionamento dos indicadores ácido-base. Justifique, por meio de cálculos, a regra 
prática que define a zona de viragem de um indicador ácido-base como pH=pKa±1. 
2. Que volume de solução 6,0 mol/L de ácido nítrico podemos preparar a partir de 200 mL de solução 
15 mol/L de HNO3 ? 
3. Justifique por meio de cálculos, o volume de ácido concentrado empregado para o preparo de 500 
mL de solução de HCl 0,1eq/L. Dados: eq do HCl = 36,45 g; densidade do HCl concentrado = ± 1,19 
g/cm3; teor de HCl = 36 a 37% p/p. 
4. Que volume de solução de H2SO4, d = 1,84g/mL e contendo 96,0% m/m, necessitamos para preparar 
2 litros de solução 3,0 mol/L de ácido sulfúrico? Qual a concentração em mol/L de íon hidrônio na 
solução? 
5. 2,1010g de biftalato de potássio foi titulada contra uma solução de hidróxido de sódio consumindo-se 
um volume de 24,95 mL do álcali. Qual é a concentração em eq/L da solução de NaOH ? 
 
 
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PRÁTICA 4 
 
DOSAGEM DE ÁCIDO ACÉTICO EM AMOSTRA DE 
VINAGRE 
 
MATERIAL: 
���� Kit de titulação* ���� Suporte universal 
���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 50 e 10 mL 
���� Bureta de 25 mL ���� Pesa-filtro de 60 mL 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso 
REAGENTES: 
���� Vinagre (amostra) ���� Fenolftaleína 
���� Solução padrão 0,1eq/L de NaOH 
 
 
I) PREPARO DA AMOSTRA 
Considerações teóricas: 
 O vinagre é o produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólicas, particularmente do 
vinho. Como os ácidos têm um paladar azedo, a palavra “vinagre” significa “vinho azedo”. O teor de 
ácido acético no vinagre pode ser determinado quantitativamente por titulação com uma solução padrão 
de NaOH. 
 
a) Em um pesa-filtro de 60 mL limpo e seco, pesar por adição 50,00mL de vinagre, ao 0,1mg (Não 
sendo disponível pesa-filtro com capacidade suficiente, pode-se utilizar um bécher). 
Obs: a pipeta em que será medido o vinagre deverá estar perfeitamente limpa e seca ou rinsada com 
vinagre. 
b) Transferir a amostra quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL, completar com 
água destilada até o traço de referência e homogeneizar bem. 
 
II) TITULAÇÃO (3 titulações concordantes) 
 
CH3COOH P.M. = 60,05 eq= mol/1 meq= 0,06005g 
 
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O 
 
a) Transferir 10,00 da solução para um erlenmeyer de 300 mL. 
b) Diluir com ± 50 mL de água destilada e juntar 2 gotas de fenolftaleína. 
c) Titular contra solução padrão de NaOH 0,1eq/L. 
 
 
III) CÁLCULOS 
 
Calcular a % m/m de ácido acético no vinagre comercial. 
 
 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. 
 
 
 
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DOSAGEM DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA 
 
MATERIAL: 
���� Kit de titulação* ���� Bureta de 25mL 
���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 20 ou 25mL 
���� Suporte universal 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso 
REAGENTES: 
���� Leite de magnésia (amostra) ���� Solução padrão 0,1mol/L de HCl 
���� Solução padrão 0,1mol/L de NaOH ���� Fenolftaleína 
 
 
I) PREPARO DA AMOSTRA 
Considerações teóricas: 
Leite de magnésia é a suspensão de hidróxido de magnésio - Mg(OH)2 - 8 %m/m em água. Sua ação 
laxante deve-se à reação dela com o ácido clorídrico do suco gástrico, formando cloreto de magnésio - 
MgCl2 - que é deliqüescente, ou seja, absorve muita umidade, chegando até mesmo a se dissolver na água 
absorvida do meio. Desse modo, lubrifica-se os intestinos, neutralizando a prisão de ventre. 
a) Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. 
b) Pesar imediatamente, ao 0,1mg e com o auxílio de um conta-gotas, cerca de 0,5g da amostra em um 
erlenmeyer limpo e seco. 
c) Adicionar exatamente 20 ou 25mL de solução padrão de HCl 0,1mol/L e agitar com bastão até 
dissolver completamente, tomando cuidado para que não haja perda. 
d) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. 
 
 
II) TITULAÇÃO (3 titulações concordantes) 
 
Mg(OH)2 M.M. = 58,33 eq= mol/2 meq= 0,02917g 
 
Mg(OH)2 + 2HCl → MgCl2 + 2H2O 
 
HCl + NaOH → NaCl + H2O 
a) Titular contra solução padrão de NaOH 0,1mol/L. 
 
 
III) CÁLCULOS 
 
Calcular a % m/m de Mg(OH)2 no leite de magnésia. 
 
 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. 
 
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Relatório 
 
DOSAGEM DE ÁCIDO ACÉTICO EM AMOSTRA DE VINAGRE 
 
Massa de vinagre: _____________________ 
 
Volume do balão: ______________________ 
 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Concentração NaOH: _____________________ 
 
Replicatas V NaOH % ácido acético 
 
 
 
 
 
 
% Média: _______________________ 
 
 
 
 
DOSAGEM DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA 
 
Concentração HCl: _________________ 
 
Volume de alíquota: ________________ 
 
Concentração NaOH: _______________ 
 
Replicatas Massa de 
amostra 
V NaOH % Mg(OH)2 
 
 
 
 
 
 
% Média: _______________________ 
 
 
 
 
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Exercícios complementares 
 
1. Um problema muito interessante e de muito valor para o trabalho na indústria. Uma solução de 
vinagre foi diluída em balão volumétrico de 250,00 mL. Desta solução foram retiradas alíquotas de 
25,00 mL para serem tituladas por NaOH 0,1042 eq/L. Qual deve ser a massa de vinagre pesada para 
que o volume de lido na bureta forneça diretamente a porcentagem de ácido acético no vinagre ? 
(desta maneira, pouparíamos o tempo de cálculo após as titulações) 
Dados: % m/m de vinagre igual a 4. 
 
2. Calcule a pH de uma solução 0, 09 eq/L de ácido acético. Ka = 1,75 x 10-5 (a 25°C) 
 
3. Um analista recebeu o seguinte procedimento: 
 
 
a. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. 
b. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta-gotas, cerca de ______ g da amostra em um 
béquer. 
c. Adicionar exatamente 50 mL de solução padrão de HCl 0,1 mol/L e agitar com bastão até 
dissolver completamente, tomando cuidado para que não haja perda. 
d. Usando no máximo 75 mL de água, transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer 
de 250 mL. 
e. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L. 
f. Repetir o procedimento mais duas vezes. 
g. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia. 
Sabendo-se que a capacidade da bureta disponível para a realização da titulação é de 50mL e que 
a porcentagem de Mg(OH)2 no leite de magnésia é ≅ 8% m/m. Qual a massa de leite de magnésia 
que você pesaria? Justifique por meio de cálculos. 
 
4. O ácido acetilsalicílico pode ser determinado analiticamente em um laboratório, mediante sua 
hidrólise com uma quantidade conhecida de um excesso de uma base forte e depois titulando-se a 
base remanescente com um ácido padrão. Considerando que uma amostra de 0,2775g foi 
originalmente pesada, e que 50,00mL de uma solução de NaOH 0,1000mol/L foram usados no 
procedimento de hidrólise, e que 12,05mL de uma solução de HCl 0,2000mol/L foram necessários 
para titular o excesso da base, qual a pureza amostra? 
 
5. Uma amostra de calcário (CaCO3), contendo 1,500 g, foi tratada por 50,00 mL de uma solução 
0,5000 eq/L de HCl. A solução resultante foi fervida cuidadosamente para eliminar todo o CO2 e o 
excesso de ácido titulado por 3,00 mL de uma solução 0,3333 eq/L de NaOH. Qual é a pureza do 
calcário analisado, em termos de % de CaO e de % CaCO3 ? 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 5 
 
ANÁLISE DE SODA CÁUSTICA (NaOH e Na2CO3) 
 
MATERIAL: 
 
���� Kit de titulação* ���� Bureta de 25 mL 
���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 10 mL 
���� Suporte universal 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso 
REAGENTES: 
���� Soda cáustica comercial (amostra) ���� Fenolftaleína 
���� Solução padrão 0,1mol/L de HCl ���� Alaranjado de metila 
 
 
I) PREPARO DA AMOSTRA 
 
Considerações teóricas: 
Denomina-se soda cáustica o hidróxido de sódio de grau técnico, ou seja, uma substância sólida 
higroscópicade cor branca. Normalmente quando o NaOH fica em contato com o ar, que contém CO2, 
forma-se Na2CO3. 
 
a) Com auxílio de um pesa-filtro de forma alta, pesar por diferença ± 1 g de soda cáustica, ao 0,1mg, 
transferindo para um bécher de 250 mL. 
Obs.: a soda cáustica é muito higroscópica. Manter o pesa-filtro e o frasco da amostra o maior tempo 
possível tampados.. 
b) Dissolver a amostra e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL, deixar 
chegar a temperatura ambiente e completar com água destilada até o traço de referência. Homogeneizar 
bem. 
 
II) TITULAÇÃO (3 titulações concordantes) 
 
NaOH M.M. = 40,00 eq = mol/1 meq= 0,04000g 
Na2CO3 M.M. = 106,00 eq = mol/2 meq= 0,05300g 
 
 
 
1) Titulação parcial do álcali (pH = 8,3) 
 
NaOH + HCl → NaCl + H2O 
Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl 
 
a) Tranferir 10 mL da solução preparada para um erlenmeyer de 300 mL, diluir com 50 mL de água 
destilada e juntar 2 gotas de fenolftaleína. 
b) Titular contra solução padrão de HCl 0,1mol/L até a coloração rosa pálido. 
Obs.: o volume (V1) gasto nesta titulação corresponde a todo OH- e metade de CO3=. 
 
2) Titulação total do álcali (pH = 3,8) 
 
NaOH + HCl → NaCl + H2O 
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2 
 
a) Tranferir 10 mL da solução preparada para um erlenmeyer de 300 mL, diluir com 50 mL de água 
destilada e juntar 2 gotas de alaranjado de metila. 
 
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b) Titular contra solução padrão de HCl 0,1mol/L até a viragem do indicador. 
Obs.: o volume (V2) gasto nesta titulação corresponde à alcalinidade total (OH- e CO3=) 
 
 
 
 
III) CÁLCULOS 
 OH- CO3= 
 
 x y 
 
 
 _____________ H2O_________________ HCO3-___________fenolftaleína (pH = 8,3) 
 
 
 y 
 
 ___________________________________ H2CO3___________alaranjado de metila (pH = 3,8) 
 
O volume gasto para levar o CO3= até HCO3- é o mesmo para levar de o HCO3- até H2CO3. 
 
Calcular a % p/p de Na2CO3 e NaOH na soda cáustica comercial. 
 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. 
 
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RelatórioRelatórioRelatórioRelatório 
 
 
ANÁLISE DE SODA CÁUSTICA (NaOH e Na2CO3) 
 
Concentração HCl: _____________________ 
Massa de amostra: _______________________ 
Volume do balão: ______________________ 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Replicatas V1 HCl V2 HCl % Na2CO3 %NaOH 
 
 
 
 
 
 
% Na2CO3 Média: _______________________ 
% NaOH Média: _______________________ 
 
Exercícios complementares 
 
 
1. Tomemos uma situação hipotética em que temos NaOH contaminado com NaHCO3 em vez de 
Na2CO3. Sendo V1 o volume gasto na titulação com alaranjado de metila e V2 o volume gasto na 
titulação com fenolftaleína, que expressão você usaria para o volume a ser empregado no cálculo do 
teor de NaOH ? E de NaHCO3? 
 
2. 1,5050g de uma amostra de barrilha (Na2CO3) foram tratados com 50,00 mL de solução 0,5033 eq/L 
de H2SO4. A solução foi fervida cuidadosamente para a eliminação de todo CO2 e o excesso de ácido 
titulado por 15,20 mL de NaOH 0,1020 eq/L. Qual é a pureza da barrilha analisada em termos de % 
de Na2CO3 ? 
 
3. Uma série de soluções contendo NaOH, Na2CO3 e NaHCO3, isoladamente ou em combinação 
compatível, foi titulada com HCl 0,1202 mol/L. Na tabela a seguir estão os volumes de ácido 
necessários para titular uma alíquota de 25,00 mL de cada solução com os indicadores (1) 
fenolftaleína e (2) verde de bromocresol. Use essa informação para deduzir a composição das 
soluções. Além disso, calcular a concentração de cada soluto em mg/mL de solução. 
 (1) (2) 
a 22,42 22,44 
b 15,67 42,13 
c 29,64 36,42 
 
 
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PRÁTICA 6 
 
DETERMINAÇÃO DE H3PO4 EM ÁCIDO FOSFÓRICO 
COMERCIAL 
 
MATERIAL: 
 
���� Kit de titulação* ���� Bureta de 25mL 
���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 10,00 
���� Suporte universal 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso 
REAGENTES: 
���� Ácido fosfórico comercial- ���� Alaranjado de metila ou verde bromocresol 
���� Solução padrão 0,1 mol/L de NaOH ���� Fenolftaleína 
 
I) PREPARO DA AMOSTRA 
 
Considerações teóricas: 
 O ácido fosfórico, sendo um ácido triprótico, apresenta dissociação em três etapas, como segue: 
 
H3PO4  H+ + H2PO4- pK1 = 2,12 K1 = 7,52 x 10 –3 pH= 4,6 
H2PO4-  H+ + HPO4= pK2 = 7,21 K2 = 6,23 x 10 –8 pH= 9,7 
HPO4=  H+ + PO4-3 pK3 =12,3 K3 = 5,0 x 10 –13 pH=12,6 
 
 A substituição do 1o hidrogênio (pH = 4,6) pode ser indicada pelo verde de bromocresol (pH = 
3,8 a 5,4) ou pelo alaranjado de metila (pH = 3,1 a 4,4), sendo conveniente comparar a cor do ponto final 
com a de uma solução de NaH2PO4 com a mesma quantidade de indicador. 
 A substituição do 2o hidrogênio (pH = 9,7) pode ser indicada pela fenolftaleína (pH = 8,3 a 10,0) 
ou pela timolftaleína (pH = 9,8 a 10,5) ou por uma mistura de fenolftaleína com alfanaftolftaleína. 
Também é conveniente comparar a cor no ponto final com a de uma solução de Na2HPO4. A variação de 
pH na substituição do 3o hidrogênio é extremamente pequena, não se conhecendo nenhum indicador 
satisfatório. 
 Dosa-se então o H3PO4 até a substituição do 2o hidrogênio, pois o terceiro hidrogênio do H3PO4 
pouco se ioniza 
 
a) Em um pesa-filtro de forma baixa, limpo e seco, pesar 1,2 mL de ácido fosfórico comercial ao 0,1 
mg. 
b) Transferir a amostra para um balão volumétrico de 250,00 mL e completar o volume com água 
destilada, homogeneizando bem. 
 
II) TITULAÇÃO 
 
H3PO4 M.M. = 98,04 eq = mol/1(pH = 4,6) meq = 0,09804 g 
 eq = mol/2(pH = 9,7) meg = 0,04902 g 
 
1) Titulação do 10 hidrogênio (3 titulações concordantes) 
 
H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O 
 
a) Tranferir 10 mL da solução preparada para um erlenmeyer de 300 mL 
b) Diluir com 50 mL de água destilada e juntar 2 gotas de alaranjado de metila ou verde de 
bromocresol. 
c) Titular com NaOH 0,1mol/L padrão até a solução atingir a coloração do padrão. 
 
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2) Titulação do 20 hidrogênio (3 titulações concordantes) 
 
H3PO4 + 2NaOH → NaH2PO4 + H2O 
 
a) Tranferir 10 mL da solução preparada para um erlenmeyer de 300 mL 
b) Diluircom 50 mL de água destilada e juntar 2 gotas de fenolftaleína como indicador. (Podem ser 
usados também a timolftaleína ou uma mistura de fenolftaleína com alfa-naftolftaleína) 
 
III) CÁLCULOS 
 
1) Calcular da % de H3PO4 a partir da titulação do 1° hidrogênio 
 
2) Calcular da % de H3PO4 a partir da titulação do 2° hidrogênio 
 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. 
 
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RelatórioRelatórioRelatórioRelatório 
 
DETERMINAÇÃO DE H3PO4 EM ÁCIDO FOSFÓRICO COMERCIAL 
 
Massa de H3PO4: _____________________ 
Volume do balão: _____________________ 
Volume de alíquota: ____________________ 
Concentração NaOH: _____________________ 
 
Replicatas V1 NaOH % H3PO4 V2 NaOH % H3PO4 
 
 
 
 
 
 
% m/m H3PO4 Média: _______________________ 
% m/m H3PO4 Média: _______________________ 
 
Exercícios complementares 
 
1. Uma alíquota de 20,00 mL de uma solução 0,1000 mol/L de H3PO4 foi titulada com uma solução de 
KOH 0,1000mol/L. Pede-se: 
 
a. O motivo pelo qual só é possível determinar experimentalmente o primeiro e o segundo ponto 
de equivalência. 
b. O gráfico de pH x Volume de titulante para esta análise, com os devidos cálculos. O último 
ponto da curva sendo o terceiro ponto de equivalência. 
 
Dados: Ka1 = 7,11x10-3 , Ka2 = 6,32x10-8 e Ka3 = 4,5x10-13 
 
2. Qual dos três ácidos é o mais forte: H3PO4, H2PO4- ou HPO4=. Explique 
 
3. 1,805 g de uma solução contendo H3PO4 e NaH2PO4 em água foram diluídos a 250,00 mL. Da 
solução resultante foram retiradas alíquotas de 25,00 mL, que, dosadas por NaOH 0,1035 eq/L, 
forneceram o volume médio de 10,20 mL, empregando-se verde de bromocresol como indicador, e 
25,30 mL, empregando-se fenolftaleína como indicador. Dê o teor de H3PO4 e o de NaH2PO4 na 
amostra. 
 
 
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PRÁTICA 7 
 
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM UMA AMOSTRA DE 
SORO FISIOLÓGICO 
 
 
MATERIAL: 
 
���� Kit de titulação* ���� Bureta de âmbar de 50mL 
���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 20,00 ou 25,00mL 
���� Suporte universal 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso 
REAGENTES: 
���� NaCl ���� K2CrO4 
���� AgNO3 ���� Dextrina 
���� CaCO3 ���� Fluoresceína 
 
 
I) PREPARO DA SOLUÇÃO 0,1000 mol/L de NaCl (esta solução será preparada pelo bolsista) 
 
a) Pesar, por diferença, exatamente 2,9230 g de NaCl e dissolver completamente com água destilada. 
b) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 500,00 mL, completar o volume com 
água destilada até o traço de referência e homogeneizar bem. 
 
 
II) PREPARO DA SOLUÇÃO + 0,1 mol/L de AgNO3 (esta solução será preparada pelo bolsista) 
 
a) Pesar + 8,5 g de AgNO3. 
b) Dissolver em 500mL de água destilada e juntar 3 mL de HNO3 1:5. Guardar a solução em frasco 
escuro (frasco âmbar) 
 
 
III) TITULAÇÃO (1 titulação) 
 
AgNO3 M.M. = 169,87 eq = mol/1 meq = 0,1699 g 
 
AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3 
 
 As dosagens pelo Método de Mohr devem ser realizadas em meio neutro ou próximo do neutro 
(pH entre 6,5 e 10,5), pois a alcalinidade excessiva precipitaria a prata na forma de AgOH e a acidez 
excessiva ocorreria a formação do íon dicromato (Cr2O7=), prejudicando o método de indicação. O mesmo 
pode ser dito as dosagens pelo método de Fajans (pH entre 7,0 e 10,5). 
 
 
Método de Mohr 
 
a) Retirar 25,00 mL de solução padrão de NaCl, transferir para um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar 
50 mL de água destilada. 
b) Acrescentar cerca de 0,5 g de CaCO3 puro. 
Obs.: O CaCO3 é necessário para neutralizar o HNO3 que entra com o AgNO3 pela bureta. Ele alcaliniza 
ligeiramente o meio, mas esta alcalinidade é perfeitamente tolerada pelo método. 
c) Adicionar 5 mL de cromato de potássio 1% como indicador. 
 
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d) Titular lentamente com a solução de AgNO3, agitando fortemente após cada adição, até a primeira 
mudança de cor para castanho claro permanente (a solução estará inicialmente com uma coloração 
amarelo límpido, quando pela adição do titulante este amarelo for “sujado”, estará atingido o ponto 
final). 
IV) TITULAÇÃO DA AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO 
 
Método de Fajans (indicador de adsorção) 
 
a) Retirar 10,00mL da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar 100 mL de água 
destilada. 
b) Acrescentar cerca de 0,5 g de CaCO3 puro. 
c) Acrescentar 5mL de dextrina a 2% (para manter o AgCl em estado coloidal) 
d) Acrescentar 10 gotas de solução de fluoresceína. 
e) Titular com solução de AgNO3, agitando fortemente, até quando o precipitado adquirir cor rosada. 
 
 
V) CÁLCULO 
Calcular a concentração da solução de AgNO3 em mol/L. 
Calcular a percentagem %p/V de NaCl na amostra de soro fisiológico. 
 
 
Descarte do resíduo da prática: 
 
Todo o titulado contendo precipitado deve ser transferido para um bécher de descarte, que deverá estar na 
capela, para posterior recuperação da prata. 
 
 
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ReReReRelatóriolatóriolatóriolatório 
PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO 0,1 mol/L DE AgNO3 
 
Concentração NaCl: _________________Volume de alíquota: ____________________ 
 
Replicatas V NaCl AgNO3 
(mol/L) 
Replicatas V NaCl AgNO3 
(mol/L) 
 
 
 
 
 
 
 
Conc. AgNO3: _______________________ 
 
DETERMINAÇÃO DE CLORETO NUMA AMOSTRA DE SORO 
FISIOLÓGICO 
 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Replicatas Vtitulante %NaCl 
 
 
 
 
 
 
% NaCl: _______________________ 
 
Exercícios complementares 
 
1. Indique em que condições se pode aplicar o Método de Mohr. 
 
2. Em que se baseia a utilização do K2CrO4 como indicadora na titulação dos cloretos com uma solução 
de AgNO3 
 
3. Qual é a importância do pH do meio, nas titulações utilizando indicadores de adsorção? 
 
4. Uma moeda de prata pesando 2,800 g é dissolvida em ácido nítrico e a solução resultante é diluída a 
250,00 mL em balão volumétrico. 25,00 mL da solução resultante foram titulados por 23,40 mL de 
solução 0,1000 eqg/L de tiocianato de potássio, usando-se alúmen férrico como indicador. Dar as 
reações do problema e calcular o teor de prata na moeda. 
 
 
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PRÁTICA 8 
DOSAGEM DE CÁLCIO NO LEITE EM PÓ 
MATERIAL: 
���� Kit de titulação* ���� Suporte universal 
���� Garra para bureta ���� Bureta de 50 mL 
 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso 
REAGENTES: 
���� NH4Cl ���� Indicador negro de eriocromo T 
���� NH4OH concentrado 
���� EDTA sal dissódico 
���� Amostra – Leite em pó 
���� Solução Mg-EDTA 
 
 
I) PREPARO DA AMOSTRA 
Considerações teóricas: 
 O Leite em pó é uma forma moderna de consumo de leite, que desidratado, tem sua longevidade 
estendida. O leite em pó é feito a partir da secagem do leite comum. Para extrair a água, que compõe 
cerca de 90% da massa do leite, as fábricas fazem-na evaporar num processo lento, que não estraga as 
proteínas do produto. 1kg de leite em pó, adicionado com água, permite obter 6-7 litros de leite 
recombinado. O leite é fonte nutricional segura de cálcio e proteínas que contribuem para a saúde óssea 
durante a vida, especialmente quando quantidades adequadas são consumidas na infância e adolescência, 
pois cada litro de leite contém cerca de 1200 mg de Cálcio. 
 
a) Pesar 5,0 g de amostra ao 0,1 mg e dissolver completamente com água destilada. 
b) Transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL 
Obs: Pode-se aquecer levemente se for necessário e resfriar novamente se antes de prosseguir a análise. 
 
II) PREPARO DA SOLUÇÃO 0,05000 mol/L de EDTA 
a) Pesar 4,65 g de EDTA ao 0,1 mg e dissolver completamente com água destilada. 
b) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL, completar o volume com água 
destilada até o traço de referência e homogeneizar bem. 
 
III) TITULAÇÃO (3 titulações 
concordantes) 
a) Adicionar 15 mL de tampão amoniacal pH = 10. 
b) Adicionar alguns cristais de KCN. 
c) Acrescentar 1mL de solução Mg-EDTA e 2 gotas de negro de eriocromo T. 
d) Titular contra a solução padrão de EDTA, agitando bem, até a virada de vermelho vinho a azul puro. 
 
IV) CÁLCULO 
Calcular a concentração de cálcio e mg/26g de leite em pó (26g equivalem a 2 colheres de sopa). 
 
Preparo dos reagentes: 
a) Solução Mg-EDTA – pese 7,4 g de EDTA, acrescente 5g de MgSO4.7H2O e dissolva em 100 mL de 
água destilada. Adicione 3 gotas de fenolftaleína goteje lentamente hidróxido de sódio 0,1mol/L até a 
solução tornar-se levemente rosada. Diluir a solução resultante para 200 mL. 
b) EDTA sal dissódico – seco em estufa a 80°C por 1 hora. 
c) Solução tampão pH = 10 – pese 7 g de NH4Cl, acrescente 57 mL de NH4OH e dilua a 100 mL. 
d) Indicador negro de eriocromo T – dissolver 0,2 g do indicador sólido em 15 mL de trietanolamina e 6 
mL de etanol absoluto, ou dissolver em 20 mL de metanol. 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. 
 
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RelatórioRelatórioRelatórioRelatório 
 
DOSAGEM DE CÁLCIO NO LEITE EM PÓ 
 
Massa de EDTA: _____________________ 
 
Volume do balão: ______________________ 
 
Concentração EDTA: _____________________ 
 
Replicatas Massa Leite em pó Mg de Cálcio/26g de 
leite em pó 
 
 
 
 
 
 
Média: _______________________ 
 
Exercícios complementares 
 
1. Como funcionam os indicadores de íons metálicos utilizados nas análises conplexométricas? 
 
2. Uma solução de EDTA foi padronizada contra uma solução de CaCO3. A solução de CaCO3 foi 
preparada dissolvendo-se 0,3982 g do sal em solução contendo ácido clorídrico, cujo pH final foi 
ajustado a 10 com tampão amoniacal. 38,26 mL de EDTA foram gastos na titulação. Qual é a 
concentração mol/L de EDTA? 
 
3. Crianças que ingerem quantidades tóxicas de chumbo, que há algum tempo constituíam o principal 
componente do pigmento de tintas das casas, podem ser tratadas com uma injeção intramuscular de 
uma solução de EDTA, formando assim um complexo que é eliminado pelo organismo. Uma 
amostra de 20,8090g, contendo chumbo, foi dissolvida e diluída em balão volumétrico de 
250,00mL. Uma alíquota de 50,00mL desta solução foi levada a pH=10 e foi gasto, na titulação, 
28,90mL de uma solução de EDTA 0,06950mol/L para atingir o ponto de equivalência. 
a) Qual a %p/p de chumbo na amostra analisada? 
b) Calcule pPb no PE, sabendo que K’f = 6,3*x1018 
 
 
 
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PRÁTICA 9-A 
 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIPOCLORITO DE SÓDIO 
EM UMA AMOSTRA DE ÁGUA SANITÁRIA 
 
MATERIAL: 
 
���� Kit de titulação* ���� Bureta de 25mL 
���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 10,00 
���� Suporte universal 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso 
REAGENTES: 
���� Na2S2O3.5H2O ou Na2S2O3 ���� KIO3 
���� KI 20% ���� Goma de amido 
���� H2SO4 5% ���� Ácido acético glacial 
 
 
I) PREPARO DA SOLUÇÃO 0,1 eq/L de Na2S2O3 
 
Na2S2O3.5H2O MM = 248,19 g eq = mol/1 meq= 0,24819 g 
Na2S2O3 MM = 158,19 g eq = mol/1 meq= 0,15819 g 
 
a) Calcular a massa necessária de Na2S2O3.5H2O ou Na2S2O3 para preparar 250,00mL de solução. 
b) Pesar a massa calculada ao 0,1 de mg. Juntar 0,1g de carbonato de sódio. 
c) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico. 
 
II) PREPARO DA SOLUÇÃO 0,1000eq /L de KIO3 
 
KIO3 MM = 214,02 g eq = mol/6 meq= 0,03567 g 
 
a) Calcular a massa necessária de KIO3 para preparar 250,00mL de solução. 
b) Pesar a massa calculada ao 0,1 de mg. O sal deve estar previamente seco. 
c) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico. 
 
III) PADRONIZAÇÃO COM KIO3 
 
KIO3 + 5KI + 3H2SO4 → 3K2SO4 + 3I2 + 3H2O 
2 Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI 
 
a) Retirar 10,00 mL de solução padrão de KIO3, transferir para um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar 
50mL de água destilada. 
b) Adicionar 5mL de solução de KI 20% e 5 mL solução de H2SO4 5% 
c) Titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio até pálida coloração amarela. Adicionar 
1mL de goma de amido (indicador) e continuar a titulação, lentamente, até mudança da cor azul para 
incolor. 
d) Calcular a concentração da solução de Na2S2O3 em eq/L. 
 
IV) PREPARO DA AMOSTRA 
 
NaClO MM = 74,44 g eq = mol/2 meq= 0,03722 g 
 
Cl2 + H2O ↔ HClO + Cl- + H+ 
 
 
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a) A partir da porcentagem (2,0-2,5 p/p de cloro ativo) do rótulo, calcular a concentração eq/L de 
NaClO na amostra original. 
b) Calcular o volume de amostra original necessário para preparar 250,00mL de uma solução 0,1eq/L. 
c) Transferir com auxílio de uma bureta o volume calculado para o balão volumétrico e completar o 
volume com água destilada. 
 
V) TITULAÇÃO 
 
NaClO + 2H+ + 2I- ↔ NaCl + I2 + H2O 
Cl2 + H2O ↔ HClO + Cl- + H+ 
 
 
a) Retirar 10,00mL de amostra diluída, transferir para um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar 50 mL 
de água destilada. 
b) Adicionar 5 mL de solução de KI 20% e 5mL de ácido acético glacial. 
c) Titular o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio até pálida coloração amarela. Adicionar 
2 mL de goma de amido (indicador) e continuar a titulação, lentamente, até mudança da cor azul para 
incolor. 
 
VI) CÁLCULO 
Calcular a concentração da solução de Na2S2O3 em eq/L. 
Calcular a percentagem %p/p de hipoclorito de sódio na amostra de água sanitária 
Calcular a percentagem %p/p de cloro ativo na amostra de água sanitária. 
 
Descarte do resíduo da prática: 
 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 5 e 9, se necessário, descartar na pia. 
 
 
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RelatórioRelatórioRelatórioRelatório 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO 0,1 eq/L DE Na2S2O3 
Massa de KIO3: _________________ Volume do balão: _________________ 
Concentração KIO3: _________________ 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Replicatas V titulante Na2S2O3 (eq/L) 
 
 
 
 
 
 
Conc. Na2S2O3: _______________________ 
IC: ______________________ 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIPOCLORITO DE SÓDIO EM UMA 
AMOSTRA DE ÁGUA SANITÁRIA 
 
 
Volume de amostra: _________________ Volume do balão: _________________ 
Volume de alíquota: _________________ 
 
Replicatas V titulante %NaClO %Cl2 
 
 
 
 
 
 
% NaClO: _______________________ 
% Cl2: _______________________ 
 
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PRÁTICA 9-B 
ANÁLISE DE ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL 
 
MATERIAL: 
 
���� Kit de titulação* ���� Bureta âmbar de 50mL 
���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 20,00 ou 25,00mL 
���� Suporte universal ���� Pipeta volumétrica de 10,00mL 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso 
REAGENTES: 
���� KMnO4 ���� Na2C2O4 
���� H2SO4 20% v/v ���� H2SO4 1:8 v/v 
 
I) PREPARO DA SOLUÇÃO DE KMnO4 (esta solução será preparada pelo bolsista)
 
a) Pesar de 3,20 a 3,25 g de KMnO4. 
b) Transferir para um bécher ou erlenmeyer de 1200 mL e dissolver com 1000mL de água deionizada . 
Adicionar pérolas de vidro, tampar com vidro de relógio no caso de bécher ou funil de colo curto se 
um erlenmeyer estiver sendo utilizado. 
c) Aquecer até o início da fervura e marcar na parede do recipiente a altura atingida. Acrescentar mais 
100 mL de água deionizada e ferver até que o nível da solução retorne ao marcado. 
d) Deixar esfriar a solução e filtrar com placa de vidro sinterizado. Transferir para um frasco âmbar 
previamente. 
 
 
II) PADROZIZAÇÃO COM Na2C2O4
 
 (3 titulações concordantes) 
 
Na2C2O4 M.M. = 134,01 g eq = mol/2 meq = 0,06700g 
 
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 → 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 8H2O 
 
a) Fazer o ensaio em branco 
b) Pesar por diferença 0,25 g de oxalato de sódio ao 0,1mg e transferir quantitativamente para um 
erlenmeyer 
c) Juntar 60 ml de água destilada, 15mL de H2SO4 1:8v/v. 
d) Aquecer a solução resultante a 90°C. 
e) Titular, primeiramente uma só vez, contra a solução de KMnO4 até o aparecimento de uma coloração 
rósea pro pelo menos 30 segundos. 
f) Calcular a concentração em eq/L. Se a solução estiver fora da concentração desejada (0,1 + 10%), 
comunique ao professor para que se possam fazer as devidas correções. 
g) Realizar a titulação com outras alíquotas, até que se tenham três valores concordantes. 
 
OBS: 
1) Nas titulações com KMnO4, a adição do titulante deve ser sempre lenta e com agitação constante, 
caso contrário aumenta-se o risco de haver formação de MnO2. 
2) A concentração em eq/L de KMnO4 também pode ser determinada utilizando-se como padrão o 
As2O3 
 
 
III) PREPARO DA AMOSTRA 
 
a) Tirar uma alíquota de 10,00 mL de água oxigenada comercial. 
 
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b) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL. 
c) Avolumar com água destilada e homogeneizar bem. 
 
IV) TITULAÇÃO (3 titulações concordantes) 
 
H2O2 MM = 34.02 g eq = mol/2 meq= 0,01701 g 
 
5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2 
 
a) Fazer o ensaio em branco 
b) Transferir 20,00 mL da solução preparada para um erlenmeyer. 
c) Acrescentar 50 mL de água destilada e 20 mL de H2SO4 20%. 
d) Titular contra a de KMnO4 até a coloração rosa pálido permanente. 
 
V) CÁLCULO 
 
Uma solução de H2O2 é dita X volumes, quando 1 volume de solução liberta X volumes de O2, 
medidas nas CNTP, pela decomposição integral do H2O2 . 
 Reação de decomposição: H2O2 → H2O + 1/2O2 
 Volume de qualquer gás nas CNTP = 22,42L 
 Observe que o volume de O2 liberado pela decomposição (auto-redox) do H2O2 é diferente do 
volume liberado pela oxidação do mesmo. 
 
A partir dos dados obtidos, calcular a concentração da solução de KMnO4 em eq/L. 
Calcular a concentração de H2O2 em “volumes”. 
 
Descarte do resíduo da prática: 
 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 5 e 9, se necessário, descartar na pia. 
 
 
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RelatórioRelatórioRelatórioRelatório 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO 0,1 eq/L DE KMnO4 
 
Volume de amostra: _________________ Volume do balão: _________________ 
Volume de alíquota: _________________ 
 
Replicatas Massa padrão (g) V titulante KMnO4 (eq/L) 
 
 
 
 
 
 
 
Conc. KMnO4: _______________________ 
IC: ______________________ 
 
 
 
 
ANÁLISE DE ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL 
 
 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Replicatas V titulante Volume de 
H2O2 
 
 
 
 
 
 
Volume de H2O2: _______________________ 
 
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PRÁTICA 9-C 
DOSAGEM DO TEOR DE ÁLCOOL EM AGUARDENTE 
 
MATERIAL: 
 
���� Kit de titulação* ���� Bureta de 25mL 
���� Garra para bureta ���� Pipeta volumétrica de 10,00 
���� Suporte universal 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo de compromisso 
REAGENTES: 
���� K2Cr2O7 ���� H3PO4 comercial 
���� FeSO4.7H2O ���� H2SO4 0,1eq/L 
���� Difenilamina sulfonato de bário (indicador) ���� H2SO4 concentrado 
 
I) PREPARO DA SOLUÇÃO 0,1 eq/L de FeSO4 
 
FeSO4.7H2O MM = 278,02 g eq = mol/1meq= 0,278021 g 
 
a) Pesar cerca de 7 g de FeSO4.7H2O. 
b) Dissolver em 100mL de H2SO4 0,1eq/L. 
c) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250mL. 
 
II) PREPARO DA SOLUÇÃO 0,1000eq /L de K2Cr2O7 
 
K2Cr2O7 MM = 294,21 g eq = mol/6 meq= 0,04904 g 
 
a) Calcular a massa necessária de K2Cr2O7 para preparar 250,00mL de solução. 
b) Pesar a massa calculada ao 0,1 de mg. O sal deve estar previamente seco. 
c) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico. 
 
III) PADROZIZAÇÃO COM K2Cr2O7 
 
6FeSO4 + K2Cr2O7 + 7H2SO4 → K2SO4 + Cr2 (SO4)3 + 7H2O+ 3Fe2 (SO4)3 
 
a) Retirar 10,00 mL de solução padrão de K2Cr2O7, transferir para um erlenmeyer de 250 ml. 
b) Adicionar 50mL de solução de H2SO4 0,1eq/L e 3mL solução de H3PO4 e 3 gotas de indicador 
c) Titular contra a solução de FeSO4, lentamente, até a observação de uma coloração verde. 
d) Calcular a concentração em eq/L da solução. 
 
IV) PREPARO DA AMOSTRA 
 
a) Transferir quantitativamente 5,00 mL de amostra para um balão volumétrico de 250 ml. 
 
V) TITULAÇÃO (3 titulações concordantes) 
 
3CH3CH2OH + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 3CH3COOH + 2Cr2 (SO4)3 + 11H2O+ 2K2 (SO4) 
 
a) Transferir 10,00 mL da solução de K2Cr2O7 para um erlenmeyer de 250 mL. 
b) Acrescentar 5 mL de H2SO4 conc., agitando constantemente. 
c) Resfriar o sistema em água corrente 
d) Transferir 5 mL da solução preparada para um erlenmeyer de 250 mL, agitar e deixar em repouso por 
15 minutos 
e) Adicionar 150 mL de água destilada, 15 mL de ácido fosfórico e 4 gotas de indicador 
f) Titular contra a solução de FeSO4 até a observação de uma coloração verde 
 
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Obs.: Bebidas alcoólicas destiladas do tipo aguardente possuem, em média, um teor alcoólico em torno 
de 40%v/v 
VI) CÁLCULOS 
 
Calcular a concentração da solução de FeSO4 em eq/L. 
Calcular a percentagem %v/v de álcool na amostra. 
 
Descarte do resíduo da prática: 
 
Todo o titulado contendo cromo deve ser transferido para um bécher de descarte, que deverá estar na 
capela, para posterior tratamento. 
 
 
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RelatórioRelatórioRelatórioRelatório 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO 0,1 eq/L DE FeSO4 
Massa de K2Cr2O7: _________________ Volume do balão: _________________ 
Concentração K2Cr2O7: _________________ 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Replicatas V titulante FeSO4 (eq/L) 
 
 
 
 
 
 
Conc. K2Cr2O7: _______________________ 
 
 
 
ANÁLISE DO TEOR DE ÁLCOOL EM AGUARDENTE 
 
Volume de amostra: _________________ Volume do balão: _________________ 
Volume de alíquota: _________________ 
 
Replicatas V titulante %v/v 
 
 
 
 
 
 
% v/v: _______________________ 
 
 
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PRÁTICA 10 
DETERMINAÇÃO DE UMIDADE E ÁGUA DE 
CRISTALIZAÇÃO 
 
MATERIAL: 
���� Balança eletrônica digital ���� Tenaz de aço (pinça metálica) 
���� Espátula ���� Mufla 
���� Estufa elétrica ���� Luvas de amianto 
���� Dessecador ���� Pesa filtro de forma baixa 
���� Cadinho de porcelana ou níquel ���� Vidro de relógio 
 
REAGENTES: 
���� NaCl ���� BaCl2 hidratado 
 
I) DETERMINAÇÃO DA % DE UMIDADE DE UM SAL 
 
a) Lavar muito bem um pesa-filtro de forma baixa. Secá-lo provisoriamente com papel toalha. 
b) Colocá-lo na estufa a 110°C e destampado sobre um vidro de relógio. 
c) Deixar secar completamente na estufa. 
d) Depois de seco, transferi-lo para um dessecador, com auxílio de uma tira de papel dobrada ou uma 
tenaz. O pesa filtro deve permanecer destampado enquanto esfria no dessecador. 
e) Pesar o pesa-filtro com a tampa e nele adicionar + 2 g de NaCl ao 0,1 do mg. 
f) Deixar na estufa a 110°C durante 1 hora (eliminação da umidade do sal). 
g) Depois de seco, transferi-lo para um dessecador, com auxílio de uma tira de papel dobrada ou uma 
pinça metálica. O pesa filtro deve permanecer destampado enquanto esfria no dessecador. 
h) Pesar o pesa-filtro com a tampa e o sal. 
i) Repetir as operações f, g e h até massa constante. Obs: antes de cada pesagem, a balança analítica 
deve ser zerada. Utilize sempre a mesma balança. 
 
II) DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO DO BaCl2 HIDRATADO 
 
Considerações teóricas: 
 Chama-se de água de cristalização ou hidratação a água que um sal encerra espontaneamente em 
si quando cristaliza, fazendo parte integrante da estrutura cristalina de certas substâncias. A água de 
cristalização comparece sempre em uma relação molar simples e definida para um sal. 
Ex: CuSO4. 5H2O, FeSO4.7H2O, Na2SO4.10H2O 
 O BaCl2 hidratado perde a água de cristalização por aquecimento a temperaturas superiores a 
100°C. O BaCl2 na forma anidra é estável e não volátil, ainda que a temperaturas elevadas. 
 
a) Levar a mufla a 400°C por 15 minutos um cadinho de porcelana ou níquel limpo. Use pinça metálica 
e luvas de amianto. 
b) Deixar esfriar parcialmente durante + 5 minutos apoiado em uma superfície limpa, por exemplo, uma 
tela de amianto. Completar o resfriamento num dessecador. Pesar ao décimo de miligrama. 
c) Acrescentar ao cadinho 1,5 g de BaCl2 hidratado ao décimo do miligrama. (Se a relação molar da 
quantidade de água para o cloreto de bário não for exato, pode-se proceder o arredondamento). 
d) Levar a mufla a 400°C por 15 minutos. Resfriar durante + 5 minutos apoiado em uma superfície 
limpa e completar o resfriamento num dessecador. Pesar ao décimo de miligrama. Repetir este item 
até massa constante. 
 
III) CÁLCULO 
Calcular o teor de umidade do NaCl e a fórmula do BaCl2 hidratado. 
Descarte do resíduo da prática: 
Todo o NaCl comercial usado durante a prática deverá ser devolvido ao recipiente original para 
que possa ser reutilizado. O BaCl2 anidro deverá ser guardado em recipiente apropriado. 
 
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO 
SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA 
Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro 
Campus Duque de Caxias 
 
Equipe de Química Analítica Prof. Michelle Costa 41
 
 
RelatórioRelatórioRelatórioRelatório 
DETERMINAÇÃO DE UMIDADE 
 
Massa do pesa filtro: _________________ 
 
 
Massa do pesa filtro + 
amostra 
 
 
 
 
 
 
% de umidade: _______________________ 
 
DETERMINAÇÃO DE ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO 
 
 
Massa do cadinho: _________________ 
 
 
Massa do cadinho + amostra 
 
 
 
 
 
 
Fórmula do sal hidratado: _______________________ 
 
 
Exercícios complementares 
 
1. Por que devemos usar sempre a mesma balança analítica durante uma análise? Qual é a precisão 
da pesagem na balança analítica 
2. Por que não podemos pesar um objeto mais quente ou mais frio que a balança ? 
3. Uma amostra pesando 0,5060 g de CuSO4.xH2O puro foi seca a 300 °C e depois pesada gerando 
uma massa de 0,3255g do