rel. inor. troca iônica

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARANÁ
CAMPUS DE TOLEDO
CENTRO DE ENGENHARIAS E CIÊNCIAS EXATAS– CECE
QUÍMICA – LICENCIATURA
Caracterização dos Compostos de Coordenação
Determinação da Estequiometria de Complexos por Medidas de Troca Iônica
EDIMARA Z. DOS SANTOS
FERNANDA F. DOURADO
JHONATAN G. SOMENSARI
JULIANA SBARDELOTTO
TOLEDO – PR
SETEMBRO – 2015
1 INTRODUÇÃO
Muitos são os métodos conhecidos para separação de materiais quando misturados, estes se diferem de acordo com o que a mistura comporta, se é homogênea ou não, se é sólida líquida ou gasosa, ou até mesmo se apresenta materiais com diferentes estados físicos. Um dos métodos utilizados para separação de misturas é a cromatografia, que é um tanto recente, e permite não apenas a separação de misturas, mas também a identificação e purificação de compostos (1). 
A separação cromatográfica consiste no transporte dos compostos de uma mistura por meio de uma coluna em duas fases: uma estacionária, que pode ser líquida ou sólida, e outra móvel, que pode ser gasosa ou líquida, onde a interação dos componentes da mistura com estas duas fases depende das forças intermoleculares existentes entre eles. O processo de passagem de um líquido ou gás por uma coluna é conhecido como eluição. O líquido que entra no sistema é denominado eluente, e o que resulta ao final do processo é o eluato (2).
A modalidade cromatográfica a ser escolhida, depende da forma física do sistema, ou seja, se a fase estacionária pode ser colocada em um tubo cilíndrico, ou disposta em uma superfície. Com base no que puder ser feito, ela pode ser dividida em cromatografia em coluna e cromatografia planar.
Um dos tipos de cromatografia é o de Troca Iônica, usada principalmente para separação e determinação de íons com base em resinas trocadoras de íons (cuja carga elétrica depende do pH), e tem como alguns dos objetivos a purificação de proteínas e de antibióticos (3). 
Na cromatografia iônica, um sólido é a fase estacionária e um líquido é a fase móvel. O processo de troca iônica ocorre no equilíbrio, e sua eficiência depende da interação existente com os grupamentos funcionais da fase estacionária. Em geral o trocador de íons é um polímero complexo, sintético, que quando colocado em água pode liberar íons sódio, hidrogênio ou hidroxila, dependendo se for catiônica ou aniônica. As resinas com grupamentos ácidos ou básicos diferem-se das soluções aquosas com as mesmas características, pois não se dissociam em duas espécies iônicas, as demais ficam ligadas às cadeias de estireno e divinil benzeno, que geralmente as compõe (4). 
2 OBJETIVO:
Quantificar a relação estequiométrica existente entre o complexo cloreto de hexamincobalto(III), e os ânions Cl- em solução.
3 PROCEDIMENTOS:
3.1. Preparação da Coluna de Troca Iônica: Em um béquer foram pesados 10,0000g de resina, que posteriormente foi lavada com água destilada por decantação, tendo o cuidado para que o nível de água estivesse sempre acima da resina decantada. Para ativar a resina, foram utilizados 30mL de ácido clorídrico 9 mol/L, e a mistura foi submetida a agitação magnética por 20min. Passado o tempo estipulado, a resina e o ácido foram transferidos para uma bureta de 25mL, a qual foi adicionado um pequeno chumaço de algodão na ponta inferior, a fim de que a resina não saísse pelo orifício da bureta. Feito isso, o ácido foi escoado, e à resina (agora denominada coluna) foram adicionados mais 20mL de ácido clorídrico 9mol/L em quatro vezes, sendo 5mL por vez, onde foi mantido o cuidado para que o fluxo fosse de 2 a 3mL por minuto. A coluna foi lavada com água destilada, até que não houvesse mais ácido na mesma. O teste para saber se ainda havia acidez no líquido que escoava da bureta, foi feito por meio da adição de nitrato de prata, verificando se a água ficava turva ou não. Na presença de ácido ela ficaria turva.
3.2. Preparação da Amostra do Complexo: Foram realizados os cálculos necessários para a preparação de uma solução milimolar de 25mL do complexo cloreto de hexamincobalto(III) sintetizado nas aulas anteriores. Dez mL dessa solução foram transferidos para a coluna, e quando estes escoaram até o nível da resina, a coluna foi deixada em repouso por mais 20min. Passado esse período, a resina foi lavada novamente com água destilada, esta escoando lentamente até que não se observasse mais o pH ácido. O teste de acidez foi feito pelo papel indicador universal, e o líquido foi coletado em um erlenmeyer.
3.3. Determinação Quantitativa dos Ânions Presentes no Complexo: Para determinação quantitativa de ácido, na solução obtida no procedimento anterior, foi realizada uma titulação com solução padronizada de hidróxido de sódio 1x10-2 mol/L e alaranjado de metila como indicador. 
3.4. Recuperação da Resina de Troca Iônica: Para recuperar a resina, vários volumes de solução de hidróxido de sódio 3 mol/L foram passados na coluna, feito isso, a resina foi transferida para um béquer, onde a ela foram adicionados mais 30mL da mesma solução e foi então submetida a agitação com bastão de vidro, foi lavada com água destilada e filtrada em funil de Büchner, posteriormente lavada de novo com água destilada.
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Conforme Neto e Nunes (2003), a preparação da resina para a formação da coluna de troca iônica é feita , basicamente, em algumas etapas. A primeira delas consiste na lavagem da resina utilizando água destilada, fazendo com que a mesma atinja seu inchamento máximo, resultando na sua máxima capacidade de troca. A resina utilizada é chamada de catiônica forte, pois, ao entrar em contato com a solução utilizada, libera íons H+. Quando se adiciona a resina junto do ácido em uma bureta, é formada a chamada coluna de troca iônica, é usado para lavar a resina na coluna, ácido clorídrico (HCl), em seguida, água a vontade até o momento que não ocorre a turvação quando adicionado nitrato de prata. Essa turvação indica a presença de cloreto de prata (AgCl) na solução, proveniente da mistura de íons Cl- presentes na resina com o nitrato de prata (AgNO3). A formação do cloreto de prata indica que a solução apresenta caráter ácido. 
	Em seguida, foi calculada a massa para a preparação da amostra do complexo cloreto de hexamincobalto (III) [Co(NH3)6]Cl3, utilizando os seguintes cálculos:
				M = m / MM . V
				1 . 10-3 = m / 237,93088 . 0,025
			 m = 0,0067 g de [Co(NH3)6]Cl3
	Com a solução pronta foi pipetado a mesma na coluna, deixando a solução um pouco acima da resina e em repouso por 20 minutos, fazendo com que a resina entre em contato com a solução contendo os íons a serem trocados. Depois disto, foi adicionada água destilada para a retirada de todo o ácido, coletando o líquido num erlenmeyer (eluição). Parte do [Co(NH3)6] fica retido na coluna, onde a resina libera H+ e, então, os Cl- vão sair na forma de HCl.
	Com as soluções obtidas de ácido clorídrico (HCl) que estão no erlenmeyer, foi determinado quantitativamente o ácido numa titulação com uma solução de hidróxido de sódio (NaOH), onde o alaranjado de metila foi usado como indicador, fazendo com que a solução apresentasse coloração laranja-amarelada. Segundo Morita e Assumpção (2005), o indicador alaranjado de metila apresenta coloração laranja-amarelada quando em contato com uma solução de pH 4,4, indicando a presença de base na solução, já que, anteriormente, ela apresentava coloração avermelhada, indicando um pH em torno de 3,1 (solução mais ácida). A reação obtida por meio da titulação pode ser observada abaixo:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
	Com a titulação foi obtido um volume de 2,8 mL de NaOH utilizado para neutralizar a solução de HCl. Sabendo-se que 1 mol de hidróxido de sódio reage com 1 mol de ácido clorídrico (proporção 1:1) utilizou-se a seguinte fórmula para calcular a concentração de HCl:
				
					C1V1 = C2V2				
C1 x 10ml HCl = 1x10-2 NaOH x 2.8 ml NaOH
C1 HCl = 2,8 x 10-3 mol/L
	Para o calculo do coeficiente estequiométrico, relacionamoso número de mols do HCl pelo número de mols do complexo, conforme mostra a equação a seguir.
		
		Coeficiente = Nº de mols de HCl / Nº de mols do complexo
	Para obtermos o número de mols do complexo, realizamos o seguinte cálculo:		
Nº de mols do complexo = C complexo x V volume de solução usada.
Nº de mols do complexo = 1.0 x 10-3 x 0.01L
Nº de mols do complexo = 1.0 x 10-5 mols
	Agora, calculamos o número de mols de HCl, utilizando o seguinte cálculo:						
			Nº de mols de HCl = 2,8x10-3 mol/L x 0.01L
			Nº de mols de HCl = 2,8 x 10-5 mols
	Com isso, podemos fazer o cálculo do coeficiente estequiométrico da reação:	
Coeficiente = Nº de mols de HCl / Nº de mols do complexo
Coeficiente = 2,8 x 10-5/ 1,0x10-5
Coeficiente = 2,8
	
	Isso significa que para cada 1 mol do complexo, existem 2,8 mols do ânion Cl-.
5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
1. Alexandre Oliveira- Separação de Misturas https://www.algosobre.com.br/quimica/separacao-de-misturas.html
	2. Alana Carina Klein- Cromatografia iônica como método analítico alternativo para análise quantitativa de analitos. Porto Alegre 2010.
	3. Cláudia Sampaio de Andrade Lima- Métodos Cromatográficos, 2009 Recife.
	4. Tatiana de Oliveira Kremer Novembro/07
 	5. Aquino Neto, Francisco Radler de; Cromatografia: princípios básicos e técnicas afins / Francisco Radler de Aquino Neto, Denise da Silva e Souza Nunes. - Rio de Janeiro: Interciência, 2003.
	6. Morita, Tokio; Manual de soluções, reagentes e solventes: padronização, preparação, purificação / Tokio Morita, Rosely Maria Viegas Assumpção. - São Paulo: Edgard Blücher, 1972.