Química analítica quantitativa Roteiros

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
DISCIPLINAS: QUÍMICA ANALÍTICA II E QUÍMICA ANALÍTICA 
QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2ª Revisão: Wellington da Silva Lyra 
 
 
 
 
João Pessoa – PB – Brasil 
2013 
SUMÁRIO 
 
Carga horária ....................................................................................................................... 3 
Informes ............................................................................................................................... 3 
Programa das aulas práticas ............................................................................................... 3 
Referências .......................................................................................................................... 4 
Aula prática n° 1: Introdução à química analítica quantitativa experimental ........................ 5 
Aula prática n° 2: Balança analítica ..................................................................................... 7 
Aula prática n° 3: Determinação de umidade em sólidos .................................................... 9 
Aula prática n° 4: Determinação de sulfato no sulfato de sódio .......................................... 10 
Aula prática n° 5: Determinação de ferro no sulfato ferroso hepta hidratado ....................... 12 
Aula prática n° 6: Determinação de hidróxido de magnésio no leite de magnésia .............. 15 
Aula prática n° 7: Determinação de ácido acético no vinagre ............................................. 18 
Aula prática n° 8: Determinação de ácido fosfórico no reagente concentrado .................... 20 
Aula prática n° 9: Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico ............................. 22 
Aula prática n° 10: Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico ........................... 25 
Aula prática n° 11: Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico ........................... 28 
Aula prática n° 12: Determinação de dureza de cálcio e de magnésio na água ................. 30 
Aula prática n° 13: Determinação de ferro em resíduos gravimétricos ................................ 33 
Aula prática n° 14: Determinação de óxido de zinco em pomada ....................................... 35 
Aula prática n° 15: Determinação de peróxido de hidrogênio na água oxigenada .............. 37 
Aula prática n° 16: Determinação de hipoclorito de sódio na água sanitária ....................... 39 
Aula prática n° 17: Determinação de ácido ascórbico em comprimidos efervescentes ...... 42 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
1. CARGA HORÁRIA DA DISCIPLINA: 
Química Analítica II: 90 horas sendo 45 aulas de 2 horas cada. Teoria: 30 horas (15 aulas); 
Prática: 60 horas (30 aulas). 
Química Analítica Quantitativa Experimental: 45 horas sendo 15 aulas de 3 horas cada. 
 
2. INFORMES 
2.1. É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. O ALUNO 
QUE COMPARECER AO LABORATÓRIO SEM AVENTAL NÃO PODERÁ PARTICIPAR DA 
AULA. 
2.2. Permite-se um ATRASO DE NO MÁXIMO 15 MINUTOS. Após o início da prática não será 
permitida a entrada de alunos retardatários. 
2.3. O aluno só poderá repor uma aula prática a cada avaliação. 
2.4. Todos os resultados obtidos nas práticas devem ser entregues em data prefixada pelo 
professor em um formulário padrão apresentado aos alunos na primeira aula prática (ALUNOS 
QUE NÃO EXECUTARAM A PRÁTICA NÃO PODEM ENTREGAR O FORMULÁRIO) 
2.4.1. As questões terão enfoque nos aspectos teóricos inerentes a cada prática e também em 
aspectos puramente práticos como manipulação de vidraria, acondicionamento de reagentes e 
amostras e bons procedimentos laboratoriais; 
2.5. O material expediente de laboratório (papel toalha, detergente e, se necessário, fósforos) 
deve ser provido pelos alunos. 
 
 
3. PROGRAMA DAS AULAS PRÁTICAS 
UNIDADE 1 - INTRODUÇÃO 
1. Técnicas gerais de laboratório em Química Analítica Quantitativa 
2. Balança analítica 
UNIDADE 2 - DETERMINAÇÕES GRAVIMÉTRICAS 
3. Determinação de umidade em sólidos 
4. Determinação de sulfato no sulfato de sódio 
5. Determinação de ferro no sulfato ferroso hepta hidratado 
 
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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
UNIDADE 3 - DETERMINAÇÕES VOLUMÉTRICAS 
UNIDADE 3.1 - Volumetria de neutralização 
6. Determinação de hidróxido de magnésio no leite de magnésia 
7. Determinação de ácido acético no vinagre 
8. Determinação de ácido fosfórico no reagente concentrado 
UNIDADE 3.2 - Volumetria de precipitação 
9. Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico (método de Mohr) 
10. Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico (método de Volhard) 
11. Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico (método de Fajans) 
UNIDADE 3.3 - Volumetria de complexação 
12. Determinação de dureza de cálcio e de magnésio na água 
13. Determinação de óxido férrico em resíduo sólido 
14. Determinação de óxido de zinco em pomada 
UNIDADE 3.4 - Volumetria de oxirredução 
15. Determinação de peróxido de hidrogênio na água oxigenada 
16. Determinação de hipoclorito de sódio na água sanitária 
17. Determinação de ácido ascórbico em comprimidos efervescentes 
 
 
4. REFERÊNCIAS 
 
1. SKOOG, D.A. et al., “Fundamentos de Química Analítica”, Tradução da 8a ed Norte-
americana, Pioneira Thomson Learning, 2006. 
2. BACCAN, N. et al., “Química Analítica Quantitativa Elementar”, 3a ed., Editora Edgard 
Blücher, São Paulo, 2002. 
3. MENDHAM, J. et al., “VOGEL - Análise Química Quantitativa”, 6a ed., LTC, Rio de Janeiro, 
2002. 
4. OHLWEILER, O. A., “Química Analítica Quantitativa, 3a ed., LTC, Rio de Janeiro, Vols. I e II, 
1981. 
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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
AULA PRÁTICA N° 1: INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
 
Este curso tem como principal objetivo permitir o aprendizado das técnicas quantitativas 
fundamentais. Apresenta características que exigirão do aluno, dedicação, interesse, cuidado, 
atenção e especialmente uma atividade cuidadosamente programada dentro do laboratório. 
 
1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS, 
pois a presença de substâncias inflamáveis, explosivas, material de vidro delicado e, 
muitas vezes, de preço bastante elevado, exigem uma perfeita disciplina no laboratório. 
2. É INDISPENSÁVEL O USO DE AVENTAL. 
3. O trabalho no laboratório é feito em duplas. Antes de iniciar e após o término dos 
experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE 
TRABALHO, e deixe os materiais e reagentes de uso comum em seus devidos lugares. 
4. As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água destilada 
corrente e posteriormente com pequenos volumes de água destilada. Em alguns casos, 
torna-se necessário o emprego de sabão ou detergente, ácido muriático (ácido clorídrico 
comercial), solução sulfocrômica ou potassa alcoólica. 
5. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, a fim de que todas as etapas 
do procedimento indicado sejam assimiladas e compreendidas. Esta conduta não apenas 
facilita o aprendizado, mas também a utilização mais racional do tempo destinado às aulas 
práticas. 
6. Imediatamente após a execução de cada análise o aluno deverá registrar no caderno de 
relatórios tudo o que observou durante a mesma, 
7. Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água destilada. 
8. Deve-se tomar o máximo cuidado para não contaminar os reagentes sólidos e as soluções. 
As substâncias que não chegaram aserem usadas nunca devem voltar ao frasco de 
origem. Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes, exceção feita 
para o conta-gotas com o qual estes possam estar equipados ou espátulas limpas. 
9. Não usar um mesmo material (por exemplo: pipetas, espátulas) para duas ou mais 
substâncias, evitando assim a contaminação dos reagentes. 
10. Dar tempo suficiente para que um vidro quente esfrie. Lembre-se de que o vidro quente 
apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. Não o abandone sobre a mesa, mas sim, 
sobre uma tela com amianto. 
11. Cuidado ao trabalhar com substâncias inflamáveis. Mantenha-as longe do fogo. 
12. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos devem ser 
executadas na capela (como por exemplo: evaporações de soluções ácidas, amoniacais, 
etc.). 
13. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o 
frasco que a contém, pois alguns reagentes são altamente tóxicos e venenosos. Abanando 
com a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção uma pequena quantidade 
do vapor para cheirar. 
14. Na preparação ou diluição de uma solução use sempre ÁGUA DESTILADA. 
15. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente, antes de tirar 
dele qualquer porção de seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar de que 
tem o frasco certo. 
16. Ao destampar um frasco ou outro recipiente qualquer manter a sua rolha, sempre que 
possível, entre os dedos da mão que segura o próprio frasco. Caso não seja possível esta 
6 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
operação, coloque a rolha sobre o balcão sem, contudo, deixar tocar no mesmo a parte 
que penetra no gargalo do frasco. 
17. Ao transferir o líquido de um frasco para outro procurar segurar o mesmo com a mão 
direita deixando o rótulo voltado para a palma da mão. Evita-se, assim, que o líquido que 
por acaso escorra estrague o rótulo. 
18. Ao retornar o frasco para o seu devido lugar, se o fundo do mesmo estiver molhado com o 
líquido que o mesmo contém, enxugá-lo com um pano próprio, evitando assim as manchas 
que comumente aparecem nos balcões. 
19. Não misturar substâncias desnecessariamente. É comum o aluno curioso misturar vários 
reagentes para “ver o que acontece”. Isto deve ser evitado, pois poderão ocorrer reações 
violentas, com desprendimento de calor, projeções de substâncias no rosto etc. 
20. Não deixar frascos de reagentes abertos, pois assim poderá haver perdas do reagente por 
derrame ou volatilização. Além disso, pode ocorrer contaminação devido ao contato com o 
ar, como também serem exalados vapores de cheiro desagradável ou venenoso. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
AULA PRÁTICA N° 2: BALANÇA ANALÍTICA 
 A pesagem é uma das operações fundamentais no laboratório de química analítica. Ao 
se preparar uma solução padrão ou ao se utilizar um método gravimétrico é necessário pesar 
os reagentes ou a amostra com precisão. Esta pesagem deve ser realizada em uma balança 
analítica. A balança analítica é um instrumento para medidas de massa de até 100 - 200 g com 
sensibilidade de ± 0,1 mg (± 0,0001 g). 
 
2.1. TIPOS DE BALANÇAS ANALÍTICAS 
 Até a década de 50 do século passado, a balança analítica mais comum era a balança 
de braços iguais (esse tipo de balança foi usada por Lavoisier), mas os instrumentos mais 
novos já traziam dispositivos mecânicos a fim de tornar a pesagem mais rápida. Nessa época 
foi introduzida a balança mecânica de um prato que logo ganhou a preferência dos 
pesquisadores. Na década de 70 surgiram as balanças eletrônicas. 
 A balança analítica de um prato opera de acordo com a técnica da substituição. Quando 
o objeto a ser pesado é colocado no prato da balança o travessão se move no sentido anti-
horário. A remoção de pesos de referência com massa igual à do objeto faz com que o 
equilíbrio seja de novo alcançado. Os pesos de referência são manipulados através de botões 
situados fora da caixa da balança. 
 As balanças eletrônicas surgiram na década de 70 do século passado e sua utilização 
vem crescendo cada vez mais. Nesse tipo de balança o peso de um objeto é determinado por 
comparação com uma força eletromagnética variável que foi calibrado contra um peso padrão 
conhecido. A deflexão causada pelo objeto a ser pesado é sentida por um sensor de posição 
eletrônico, enquanto que uma força proporcional de polaridade oposta é aplicada através de 
um dispositivo de geração de força para devolver o sistema ao ponto zero. A corrente pode ser 
amplificada e ter seu valor convertido em peso. 
 
2.2. FATORES QUE CAUSAM ERRO NA PESAGEM 
 
2.2.1. Fixação de Umidade 
Todo material exposto ao ar adsorve umidade sobre sua superfície. A quantidade de 
umidade adsorvida depende dos seguintes fatores: natureza do material, superfície exposta, 
tempo de exposição, umidade relativa do ar e temperatura. 
 A umidade adsorvida é eliminada por aquecimento em estufa a 110 ºC durante 1 - 2 
horas. A umidade adsorvida durante a pesagem dos recipientes de vidro ou porcelana é 
desprezível. No caso de substâncias, a umidade adquirida durante a operação de pesagem só 
será significativa quando a substância for bastante higroscópica. Como a maioria das 
substâncias, entretanto, a umidade adsorvida durante a pesagem é desprezível se a operação 
é feita rapidamente. 
 
2.2.2. Eletrificação dos Recipientes 
Recipientes de vidro, porcelana ou outro material isolante adquirem carga de eletricidade 
estática quando são esfregados com um pano. Quando um recipiente com carga estática é 
colocado no prato da balança vai ocorrer repulsão ou atração do mesmo, dependendo do tipo 
de carga presente, o que causará erro na pesagem. Esse efeito só é importante em ambientes 
onde a umidade relativa é baixa (< 45 %). 
 
2.2.3. Diferenças de Temperatura 
O objeto a ser pesado deve estar na mesma temperatura da balança. Se a temperatura 
do objeto é maior, o ar do interior da balança torna-se aquecido e cria correntes de convecção 
que tendem a elevar o objeto fazendo assim com que o peso do objeto dê menor do que o real. 
8 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
Por outro lado, o aquecimento do prato e de outras partes da balança causa dilatação dos 
materiais, o que também ocasionará erro na pesagem. 
 
2.3. REGRAS PARA UTILIZAÇÃO DA BALANÇA ANALÍTICA 
2.3.1. A balança analítica é um instrumento de alta sensibilidade e por isso deve ser 
manuseada com muito cuidado, evitando-se movimentos bruscos e mantida sempre 
limpa. 
2.3.2. A balança analítica deve ser instalada em um ambiente fora do laboratório, para evitar a 
ação de gases e vapores corrosivos sobre a mesma. O ideal é que seja instalada numa 
sala climatizada. A balança deve ficar apoiada sobre uma superfície plana e firme que 
permita o seu nivelamento e a proteção de vibrações. 
2.3.3. A balança deve estar sempre limpa. A limpeza do prato e da caixa da balança é feita 
com um pincel de cerdas de camelo. 
2.3.4. Antes de se efetuar a operação de pesagem é necessário zerar a balança. 
2.3.5. Nunca pegar diretamente com as mãos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso usar 
uma pinça ou uma tira de papel impermeável. 
2.3.6. Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos. 
2.3.7. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas. 
2.3.8. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise usar sempre a mesma balança. 
2.3.9. Recipiente e/ou a substância que vão ser pesados, devem estar em equilíbrio térmico 
com o ambiente. 
2.3.10. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança. Após 
cada pesagemretornar os pesos a zero e retirar imediatamente o material da balança. 
2.3.11. Os objetos a pesar devem estar na mesma temperatura da balança; Materiais 
sólidos sob a forma de pós ou pequenos cristais não devem ser pesados diretamente 
sobre o prato da balança. Para essa operação utiliza-se um vidro de relógio, béquer 
pequeno, pesa filtro ou até mesmo um pedaço de papel impermeável. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
AULA PRÁTICA N° 3: DETERMINAÇÃO DE UMIDADE EM SÓLIDOS 
Gravimetria por volatilização e desprendimento – método indireto 
 
AMOSTRA ANALISADA: De livre escolha do professor. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Bloco 1 
1. Lavar (água destilada da torneira - detergente ou sabão - água destilada 3 vezes) um 
cadinho de porcelana e colocar para secagem em estufa entre 100 e110ºC por 1 hora. 
2. Após esse tempo, com auxílio de uma pinça, transferir o cadinho da estufa para um 
dessecador e deixar resfriar por 30 minutos. 
3. Após esse tempo, com o auxílio de uma pinça, transferir o cadinho para uma balança 
analítica e medir (anotando até ± 0,1 mg) a massa do cadinho vazio (tara do cadinho – 
massa A). 
 
Bloco 2 
4. Medir 0,5 g (anotando até± 0,1 mg) da amostra no cadinho tarado (massa do cadinho 
com a amostra úmida – massa B). 
5. Com o auxílio da pinça, colocar o cadinho com a amostra em estufa entre 100 e 110 ºC 
por 1 hora. 
 
Bloco 3 
6. Após esse tempo, com auxílio de uma pinça, transferir o cadinho com a amostra seca 
(desidratada) da estufa para um dessecador e deixar resfriar por 30 minutos. 
7. Após esse tempo, com o auxílio de uma pinça, transferir o cadinho com a amostra seca 
para uma balança analítica e medir (anotando até ± 0,1 mg) a massa do cadinho com a 
amostra seca (massa C). 
8. Calcular a porcentagem de água na amostra utilizando a equação: 
 
H�O �% m m	
� = 
��� 	 ����
���� 	 ����
 × 100 
 
TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: 
Ao término da prática colocar o resíduo em frasco plástico com tampa com a indicação 
‘‘Resíduo da prática de umidade’’ a ser indicado pelo professor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
10 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
AULA PRÁTICA N° 4: DETERMINAÇÃO DE SULFATO NO SULFATO DE SÓDIO 
Gravimetria de precipitação – método indireto 
 
REAGENTES: Solução de cloreto de bário 0,12 mol L-1, Solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1 
e ácido clorídrico concentrado. 
 
AMOSTRA ANALISADA: Sulfato de sódio P. A. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte I - Preparação das soluções 
 
a) Solução de cloreto de bário 0,12 mol L-1: Dissolver 29,3 g de BaCl2· 2H2O em água 
destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. 
Armazenar a solução em frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água 
destilada. 
 
b) Solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1: Dissolver 16,9 g de AgNO3 em água destilada e 
completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a 
solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com água destilada. 
 
Parte II – Marcha analítica 
 
Bloco 1 
1. Lavar (água destilada da torneira - detergente ou sabão - água destilada 3 vezes) um 
cadinho de porcelana e colocar para secagem em mufla a 900 ºC por 1 hora. 
2. Após esse tempo, com auxílio de uma pinça, transferir o cadinho da mufla para um 
dessecador e deixar resfriar por 1 hora. 
3. Após esse tempo, com o auxílio de uma pinça, transferir o cadinho para uma balança 
analítica e medir (anotando até ± 0,1 mg) a massa do cadinho vazio (tara do cadinho – 
massa A). 
 
Bloco 2 
4. Medir 0,5 g (anotando até ± 0,1 mg) da amostra num vidro de relógio (massa da amostra 
– massa B). 
5. Transferir a amostra para um béquer de 500 mL e dissolvê-la em 200 mL de água 
destilada. 
6. Na amostra dissolvida, adicionar 1mL de HCl concentrado e homogeneizar com o 
bastão de vidro. 
7. Montar um sistema de aquecimento constituído de: tripé de ferro, bico de Bunsen e tela 
de amianto (ou usar uma chapa elétrica). 
8. Colocar a solução da amostra e 45 ml da solução de BaCl2 separadamente sobre o 
sistema de aquecimento e aquecer até 80‐90 °C. 
9. Adicionar a solução de BaCl2 no béquer da solução da amostra lentamente e sob 
agitação (haverá a formação de um precipitado branco fino e cristalino). 
10. Deixar o precipitado obtido em digestão a frio por aproximadamente 12 horas. 
 
 
 
 
 
11 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
Bloco 3 
11. Montar o sistema de filtração constituído de: suporte universal, argola, funil de colo longo 
com raias contendo um papel-filtro de filtração lenta. 
12. Transferir o sobrenadante através do sistema de filtração, deixando no béquer o máximo 
possível de precipitado. 
13. Lavar o precipitado com água destilada a frio e transferir novamente o sobrenadante 
através o sistema de filtração, deixando no béquer o máximo possível de precipitado. 
14. Com o auxílio do bastão policial, transferir o precipitado para do sistema de filtração, 
raspando as paredes do béquer e lavando-as com água destilada a frio de modo a não 
haver perdas do precipitado. 
15. Prosseguir com a lavagem com água destilada a frio do precipitado agora retido no 
papel-filtro. 
16. Num tubo de ensaio, coletar uma alíquota do filtrado e adicionar 1 gota de solução de 
AgNO3. Se houver a formação de um precipitado branco (AgCl) significa que a lavagem 
não foi suficiente e a lavagem deve ser repetidaaté que numa alíquota do filtrado não 
haja formação de precipitado de AgCl. 
17. Transferir o papel-filtro e seu conteúdo para o cadinho de porcelana tarado e levar a 
mufla. 
 
Bloco 4 
18. Com a porta da mufla aberta, aquecer o cadinho de porcelana contendo a amostra até a 
queima total do papel-filtro. 
19. Fechar a porta da mufla e calcinar o precipitado por 1 hora a 900 °C. 
20. Após esse tempo, com auxílio de uma pinça, transferir o cadinho com as cinzas da 
amostra da mufla para um dessecador e deixar resfriar por 1 hora. 
21. Após esse tempo, com o auxílio de uma pinça, transferir o cadinho com as cinzas da 
amostra para uma balança analítica e medir (anotando até ± 0,1 mg) a massa do 
cadinho com as cinzas da amostra (massa C). 
22. Calcular a porcentagem de sulfato na amostra utilizando a equação: 
 
SO��	 �% m m	
� =
�����
���� �� �!"
��#$����� �� 
�!�
× �
��� 	 ����
���	 ����
 × 100 
 
onde: MM&'��� = 96,06 g mol
	
 e MM
.&'� = 233,40 g mol
	
 
 
TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: 
O resíduo aquoso da filtração do precipitado contem íons H+, Na+, Cl- e SO42-. 
Neutralizar este resíduo aquoso com solução de NaOH 1,0 mol L-1 e descartar diretamente na 
pia sob forte corrente de água. 
O resíduo aquoso do teste para cloretos contem AgCl. Coloca-lo em frasco de vidro 
âmbar com a indicação: ‘‘Resíduo de cloreto de prata’’ a ser indicado pelo professor. 
O resíduo sólido após a medida de massa do precipitado contem BaSO4. Coloca-lo em 
frasco plástico com tampa com a indicação: ‘‘Resíduo de sulfato de bário’’ a ser indicado pelo 
professor. 
 
 
 
 
 
 
 
12 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
AULA PRÁTICA N° 5: DETERMINAÇÃO DE FERRO NO SULFATO FERROSO HEPTA 
HIDRATADO 
Gravimetria de precipitação – método indireto 
 
REAGENTES: Solução de hidróxido de amônio 7,15 mol L-1, Solução de nitrato de amônio 
0,125 mol L-1, Solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1, ácido clorídrico concentrado e ácido 
nítrico concentrado. 
 
AMOSTRA ANALISADA: Sulfato de ferroso hepta hidratadoP.A. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte I - Preparação das soluções 
 
a) Solução de hidróxido de amônio 7,15 mol L-1: Diluir 500 mL de NH4OH concentrado em 
água destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. 
Armazenar a solução em frasco de plástico previamente lavado com água destilada e 
sob refrigeração. 
 
b) Solução de nitrato de amônio 0,125 mol L-1: 
 
b.1) A partir do sal: Dissolver 10,0 g de NH4NO3 em água destilada, adicionar 0,3 mL de 
NH4OH concentrado e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água 
destilada. 
 
b.2) A partir do HNO3 e do NH4OH concentrados: Diluir 7,8 mL de HNO3 concentrado e 9 
mL NH4OH concentrado em água destilada e completar o volume para 1L em balão 
volumétrico com água destilada. 
 
Armazenar a solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com água destilada. 
 
c) Solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1: Preparada na aula anterior. 
 
Parte II – Marcha analítica 
 
Bloco 1 
1. Lavar (água destilada da torneira - detergente ou sabão - água destilada 3 vezes) um 
cadinho de porcelana e colocar para secagem em mufla a 900 ºC por 1 hora. 
2. Após esse tempo, com auxílio de uma pinça, transferir o cadinho da mufla para um 
dessecador e deixar resfriar por 1 hora. 
3. Após esse tempo, com o auxílio de uma pinça, transferir o cadinho para uma balança 
analítica e medir (anotando até ± 0,1 mg) a massa do cadinho vazio (tara do cadinho – 
massa A). 
 
Bloco 2 
4. Medir 0,5 g (anotando até ± 0,1 mg) da amostra num vidro de relógio (massa da amostra 
– massa B). 
5. Transferir a amostra para um béquer de 500 mL e dissolvê-la em 45 mL de água 
destilada. 
6. Na amostra dissolvida, adicionar 5 mL de HCl concentrado e 2 mL de HNO3 concentrado 
e homogeneizar com o bastão de vidro. 
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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
7. Montar um sistema de aquecimento constituído de: tripé de ferro, bico de Bunsen e tela 
de amianto (ou usar uma chapa elétrica). 
8. Colocar a solução da amostra sobre o sistema de aquecimento e aquecer para 
completar a oxidação do ferro (a solução tornar-se-á amarelo). 
9. Diluir a amostra até a marca de 200 mL do bequer com água destilada, aquecer à 
ebulição e adicionar 40 mL da solução de NH4OH (haverá a formação de um precipitado 
marrom coloidal). 
10. Seguir com a ebulição por mais 1 minuto e deixar o precipitado sedimentar. 
 
Bloco 3 
11. Montar o sistema de filtração constituído de: suporte universal, argola, funil de colo longo 
com raias contendo um papel-filtro de filtração média. 
12. Transferir o sobrenadante ainda quente através o sistema de filtração, deixando no 
béquer o máximo possível de precipitado. 
13. Lavar o precipitado com solução de NH4NO3 a frio e transferir novamente o 
sobrenadante através o sistema de filtração, deixando no béquer o máximo possível de 
precipitado. 
14. Com o auxílio do bastão policial, transferir o precipitado para do sistema de filtração, 
raspando as paredes do béquer e lavando-as com solução de NH4NO3 a frio de modo a 
não haver perdas do precipitado. 
15. Prosseguir com a lavagem com solução de NH4NO3 a frio do precipitado agora retido no 
papel-filtro. 
16. Num tubo de ensaio, coletar uma alíquota do filtrado e adicionar 1 gota de solução de 
AgNO3. Se houver a formação de um precipitado branco (AgCl) significa que a lavagem 
não foi suficiente e a lavagem deve ser repetida até que numa alíquota do filtrado não 
haja formação de precipitado de AgCl. 
17. Transferir o papel-filtro e seu conteúdo para o cadinho de porcelana tarado e levar a 
mufla. 
 
Bloco 4 
18. Com a porta da mufla aberta, aquecer o cadinho de porcelana contendo a amostra até a 
queima total do papel-filtro. 
19. Fechar a porta da mufla e calcinar o precipitado por 1 hora a 900 °C. 
20. Após esse tempo, com auxílio de uma pinça, transferir o cadinho com as cinzas da 
amostra da mufla para um dessecador e deixar resfriar por 1 hora. 
21. Após esse tempo, com o auxílio de uma pinça, transferir o cadinho com as cinzas da 
amostra para uma balança analítica e medir (anotando até ± 0,1 mg) a massa do 
cadinho com as cinzas da amostra (massa C). 
22. Calcular a porcentagem de ferro na amostra utilizando a equação: 
 
Fe �% m m	
� =
� ∙ ��45�� �� �!"
��45��6�� �� 
�!�
× �
��� 	 ����
���	 ����
 × 100 
 
 onde: MM78 = 55,85 g mol	
 e MM78�'6 = 159,69 g mol	
. 
 
TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: 
O resíduo aquoso da filtração do precipitado contem íons NH4+, OH-, Cl-, NO3- e SO42. 
Neutralizar este resíduo aquoso com solução de H2SO4 1,0 mol L-1 e descartar diretamente na 
pia sob forte corrente de água. 
O resíduo aquoso do teste para cloretos contem AgCl. Coloca-lo em frasco de vidro 
âmbar com a indicação: ‘‘Resíduo de cloreto de prata’’ a ser indicado pelo professor. 
14 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
O resíduo sólido após a medida de massa do precipitado contem Fe2O3 e às vezes Fe. 
Coloca-lo em frasco plástico com tampa com a indicação: ‘‘Resíduo de ferro’’ a ser indicado 
pelo professor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
15 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
AULA PRÁTICA N° 6: DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO NO LEITE DE 
MAGNÉSIA 
Volumetria de neutralização – volumetria de retorno 
Neutralização de um ácido forte por uma base forte e por uma base fraca 
 
REAGENTES: Solução de ácido clorídrico 0,3 mol L-1, Solução de hidróxido de sódio 0,25 mol 
L-1, Indicador vermelho de metila, Indicador fenolftaleína e tetraborato de sódio deca hidratado 
(bórax). 
 
AMOSTRA ANALISADA: Leite de magnésia. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte I - Preparação das soluções 
 
a) Solução de ácido clorídrico 0,3 mol L-1: Diluir 25 mL de HCl concentrado em água 
destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. 
Armazenar a solução em frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água 
destilada. 
 
b) Solução de hidróxido de sódio 0,25 mol L-1: Dissolver 10,0 g de NaOH em 100 mL de 
água destilada recém-fervida e resfriada e após dissolução, completar o volume para 1L 
em balão volumétrico com água destilada recém-fervida e resfriada. Armazenar a 
solução em frasco de polietileno ou polipropileno com tampa, previamente lavado com 
água destilada recém-fervida e resfriada. 
 
c) Indicador vermelho de metila: Dissolver 1,0 g de vermelho de metila em 60 mL de etanol 
absoluto e diluir com água destilada até 100 mL em balão volumétrico. Armazenar a 
solução em frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água destilada. 
 
d) Indicador fenolftaleína: Dissolver 1,0 g de fenolftaleína em 60 mL de etanol absoluto e 
diluir com água destilada até 100 mL em balão volumétrico. Armazenar a solução em 
frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água destilada. 
 
Parte II - Padronização da solução de HCl com tetraborato de sódio (bórax) 
 
1. Com o auxílio de um vidro de relógio, medir 0,57 g (anotando até ± 0,1 mg) de 
Na2B4O7·10H2O em balança analítica e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 50 mL de água destilada e agitar para dissolver o sal. 
3. Adicionar 5 gotas da solução de indicador vermelho de metila. 
4. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de HCl e proceder a 
rinsagem da bureta, descartando a solução logo em seguida. 
5. Encher a bureta com a solução de HCl, de modo a não haver bolhas de ar na parte da 
bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero. 
6. Colocaro erlenmeyer contendo o bórax, a água destilada e o indicador vermelho de 
metila embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e gotejar a 
solução de HCl. 
7. Seguir com a adição da solução de HCl(com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de amarelo para vermelho da solução 
contida no erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a 
leitura do volume de solução de HCl gasto nas escalas da bureta e anotar. 
16 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
8. Repetir a operação para mais uma massa de bórax (com valor próximo ao utilizado 
anteriormente). Para cada massa de bórax utilizada calcular a concentração de HCl em 
termos de mol L-1 utilizando a equação: 
 
M;� �mol L	
� =
� ∙ �#ó>$?���
��#ó>$?�� �� �!� ∙ @ABC�D�
 
 
 onde: m
óE.F = massa de bórax utilizada, M;� = concentração da solução de HCl, V;� = 
volume gasto de solução de HCl (leitura da bureta) e MM
óE.F = 381,37 g mol	
. 
 
9. A partir destes dois valores de concentração obtidos calcular o valor médio. 
 
Parte III - Padronização da solução de NaOH com solução padronizada de HCl 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 10 mL da solução 
de HCl padronizada na parte II para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 50 mL de água destilada e 5 gotas da solução de indicador fenolftaleína. 
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de NaOH e proceder a 
rinsagem da bureta, descartando a solução logo em seguida. 
4. Encher a bureta com a solução de NaOH, de modo a não haver bolhas de ar na parte da 
bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero. 
5. Colocar o erlenmeyer contendo a solução de HCl padronizada, a água destilada e o 
indicador fenolftaleína embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da 
mesma e gotejar a solução de NaOH. 
6. Seguir com a adição da solução de NaOH (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de incolor para magenta (rosa) da 
solução contida no erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, 
fazer a leitura do volume de solução de NaOH gasto nas escalas da bureta e anotar. 
7. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
8. Calcular a concentração da solução de NaOH em termos de mol L-1 utilizando o volume 
médio gasto de solução de NaOH na equação: 
 
MI.';�mol L	
� =
�ABC��� D�!" ∙ @ABC�D�
@J$�A�D�
 
 
 onde: MI.'; = concentração da solução de NaOH, M;� = concentração da solução de 
HCl, VI.'; = volume gasto de solução de NaOH (leitura da bureta) e V;� = 10 mL. 
 
Parte IV - Análise da amostra de leite de magnésia 
 
1. Numa balança analítica, colocar um béquer de 100 mL e proceder a tara do mesmo. 
2. Agitar bem a amostra de leite de magnésia e como o auxílio de um conta-gotas medir 
1,0 g (anotando até ± 0,1 mg) da amostra no béquer. 
3. Transferir a amostra com 50 mL de água destilada, cuidadosamente, para um 
erlenmeyer de 250 mL. 
4. Adicionar exatamente 10 mL da solução de HCl padronizada na Parte II e 5 gotas do 
indicador vermelho de metila. 
5. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de NaOH e proceder a 
rinsagem da bureta, descartando a solução logo em seguida. 
6. Encher a bureta com a solução de NaOH, de modo a não haver bolhas de ar na parte da 
bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero. 
17 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
7. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra de leite de magnésia, o excesso de solução 
de HCl, a água destilada e o indicador vermelho de metila embaixo da torneira da 
bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução de NaOH. 
8. Seguir com a adição da solução de NaOH até a viragem de cor do indicador de amarelo 
para vermelho da solução contida no erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a 
torneira da bureta, fazer a leitura do volume de solução de NaOH gasto nas escalas da 
bureta e anotar. 
9. Repetir a operação para mais uma massa de leite de magnésia (com valor próximo ao 
utilizado anteriormente). Para cada massa de leite de magnésia utilizada calcular a 
concentração de Mg(OH)2 em termos de porcentagem massa-massa (% m m-1) 
utilizando a equação: 
 
Mg�OH�� �% m m	
� =
��KL��A���� �� 
�!" ∙ M�ABC��� D�!" ∙ @ABC�D� 	 �J$�A��� D�!" ∙ @J$�A�D�N
� ∙ �$OPQR>$���
× 100 
 
onde: M;� = concentração da solução de HCl, MI.'; = concentração da solução de 
NaOH, VI.'; = volume gasto de solução de NaOH (leitura da bureta), V;� = 10 mL, 
MM���';�� = 58,34 g mol
	
 e m.��STE. = massa da amostra. 
 
10. Para cada massa de leite de magnésia utilizada calcular a concentração de Mg(OH)2 e a 
partir destes dois valores de concentração obtidos calcular o valor médio. 
 
TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: 
Na segunda parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+, Cl- e por H3BO3 (ácido 
muito fraco) e indicador vermelho de metila (em concentração muito baixa). Uma vez que o 
resíduo já está neutralizado, o mesmo pode ser descartado diretamente na pia sob forte 
corrente de água. 
Na terceira parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+ e Cl- e indicador 
fenolftaleína (em concentração muito baixa). Por também estar neutralizado, o mesmo também 
pode ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de água. 
Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+, Mg2+ e Cl- e indicador 
vermelho de metila (em concentração muito baixa). Assim como na segunda e na terceira parte 
o mesmo já foi neutralizado durante a marcha analítica, podendo ser descartado diretamente 
na pia sob forte corrente de água. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AULA PRÁTICA N° 7: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE 
Volumetria de neutralização – volumetria direta 
18 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
Neutralização de um ácido fraco por uma base forte 
 
REAGENTES: Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1, Indicador fenolftaleína e biftalato de 
potássio. 
 
AMOSTRA ANALISADA: Vinagre (CH3COOH). 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte I - Preparação das soluções 
 
a) Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1: Dissolver 4,0 g de NaOH em 100 mL de água 
destilada recém-fervida e resfriada e após dissolução, completar o volume para 1L em 
balão volumétrico com água destilada recém-fervida e resfriada. Armazenar a solução 
em frasco de polietileno ou polipropileno com tampa, previamente lavado com água 
destilada recém-fervida e resfriada. 
 
b) Indicador fenolftaleína: Preparada na aula anterior. 
 
Parte II - Preparação da amostra diluída de vinagre 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 100 mL da amostra 
de vinagre para um balão volumétrico de 1L. 
2. Completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a 
solução em frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água destilada. 
 
Parte III - Padronização da solução de NaOH com biftalato de potássio 
 
1. Com o auxílio de um vidro de relógio, medir 0,2 g (anotando até ± 0,1 mg) de KHC8H4O4 
(seco em estufa a 110 °C por 2 horas) em balança analítica e transferir para um 
erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 50 mL de água destilada e agitar para dissolver o sal (se necessário, aquecer). 
3. Adicionar 5 gotas da solução de indicador fenolftaleína. 
4. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de NaOH e proceder a 
rinsagem da bureta, descartando a solução logo em seguida. 
5. Encher a bureta com a solução de NaOH, de modo anão haver bolhas de ar na parte da 
bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero. 
6. Colocar o erlenmeyer contendo o biftalato de potássio, a água destilada e o indicador 
fenolftaleína embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e 
gotejar a solução de NaOH. 
7. Seguir com a adição da solução de NaOH (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de incolor para magenta (rosa) da 
solução contida no erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, 
fazer a leitura do volume de solução de NaOH gasto nas escalas da bureta e anotar. 
8. Calcular a concentração da solução de NaOH em termos de mol L-1 utilizando a 
equação: 
 
MI.';�mol L	
� =
�#UVR$C$RP���
��#UVR$C$RP�� �� �!� ∙ @J$�A�D�
 
 
19 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
onde: m
WXT. .T� = massa de biftalato de potássio utilizada, MI.'; = concentração da 
solução de NaOH, VI.'; = volume gasto de solução de NaOH (leitura da bureta) e 
MM
WXT. .T� = 204,23 g mol	
. 
 
9. Repetir a operação para mais uma massa de biftalato de potássio (com valor próximo ao 
utilizado anteriormente). Para cada massa de biftalato de potássio utilizada calcular a 
concentração de NaOH e a partir destes dois valores de concentração obtidos calcular o 
valor médio. 
 
Parte IV - Análise da amostra diluída de vinagre 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 20 mL da amostra 
diluída de vinagre para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 50 mL de água destilada e 5 gotas da solução de indicador fenolftaleína. 
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de NaOH e proceder a 
rinsagem da bureta, descartando a solução logo em seguida. 
4. Encher a bureta com a solução de NaOH, de modo a não haver bolhas de ar na parte da 
bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero. 
5. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra diluída de vinagre, a água destilada e o 
indicador fenolftaleína embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da 
mesma e gotejar a solução de NaOH. 
6. Seguir com a adição da solução de NaOH (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de incolor para magenta (rosa) da 
solução contida no erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, 
fazer a leitura do volume de solução de NaOH gasto nas escalas da bureta e anotar. 
7. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
8. Calcular a concentração da solução de ácido acético em termos de porcentagem 
volume-volume (% v v-1) utilizando o volume médio gasto de solução de NaOH na 
equação: 
 
HAc �% v v	
� =
��A\]�� �� �!" ∙ �J$�A��� D�!" ∙ @J$�A�D� ∙ @VU^$C _5 _UC`UçãP ��D� 
cA\]�� �D�!� ∙ @\Cíe`PR$��D� ∙ @$OPQR>$��D�
× 100 
 
onde: MI.'; = concentração da solução de NaOH, VI.'; = volume gasto de solução de 
NaOH (leitura da bureta), MM;�f = 60,08 g mol	
, ρ;�f = 1,049 g mL	
, V.��STE. =
100 mL, V. íhi�T. = 20 mL e VXWj. k8 kW iWçã� = 1000 mL. 
 
TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: 
Na terceira parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+, K+ e ftalato e indicador 
fenolftaleína (em concentração muito baixa). Acidificar com solução de H2SO4 1,0 mol L-1 até 
pH = 2,0 (usar papel indicador ou pHmetro). Aquecer o resíduo aquoso até a ebulição e 
adicionar solução de KMnO4 0,02 mol L-1 até a obtenção de uma coloração magenta (rosa) 
persistente. Colocar o resíduo aquoso tratado em frasco de vidro âmbar com a indicação: 
‘‘Resíduo de manganês (II)’’ a ser indicado pelo professor. 
Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+ e acetato e indicador 
fenolftaleína (em concentração muito baixa). Por também estar neutralizado, o mesmo também 
pode ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de água. 
 
AULA PRÁTICA N° 8: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO FOSFÓRICO NO REAGENTE 
CONCENTRADO 
20 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
Volumetria de neutralização – volumetria direta 
Neutralização de um ácido poliprótico por uma base forte 
 
REAGENTES: Solução padrão de hidróxido de sódio, Indicador verde de bromocresol e 
Indicador timolftaleína. 
 
AMOSTRA ANALISADA: Ácido fosfórico P.A. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte I - Preparação das soluções 
 
a) Solução padrão de hidróxido de sódio: Preparada na aula anterior. 
 
b) Indicador verde de bromocresol: Dissolver 1,0 g de verde de bromocresol em água 
destilada e completar o volume para 100 mL em balão volumétrico com água destilada. 
Armazenar a solução em frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água 
destilada. 
 
c) Indicador timolftaleína: Dissolver 1,0 g de timolftaleína em 60 mL de etanol absoluto e 
diluir com água destilada até 100 mL em balão volumétrico. Armazenar a solução em 
frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água destilada. 
 
Parte II - Preparação da amostra diluída de ácido fosfórico 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 3 mL de H3PO4 
concentrado para um balão volumétrico de 1L. 
2. Completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a 
solução em frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água destilada. 
 
Parte III - Análise da amostra diluída de ácido fosfórico usando o primeiro hidrogênio 
ionizável 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25 mL da amostra 
diluída de ácido fosfórico para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 50 mL de água destilada e 5 gotas da solução de indicador verde de 
bromocresol. 
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5mL da solução de NaOH e proceder a 
rinsagem da bureta, descartando a solução logo em seguida. 
4. Encher a bureta com a solução de NaOH, de modo a não haver bolhas de ar na parte da 
bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero. 
5. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra diluída de ácido fosfórico, a água destilada e 
o indicador verde de bromocresol embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a 
torneira da mesma e gotejar a solução de NaOH. 
6. Seguir com a adição da solução de NaOH (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de amarelo para ciano (azul esverdeado) 
da solução contida no erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da 
bureta, fazer a leitura do volume de solução de NaOH gasto nas escalas da bureta e 
anotar. 
7. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
21 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
8. Calcular a concentração da solução de ácido fosfórico em termos de mol L-1 utilizando o 
volume médio gasto de solução de NaOH na equação: 
 
 M;6l'��mol L
	
� =
�J$�A��� D�!" ∙ @J$�A�D� ∙ @QPC`çãP�D�
@$Cíe`PR$�D� ∙ @$OPQR>$�D�
 
 
onde: MI.'; = concentração da solução de NaOH, VI.'; = volume gasto de solução de 
NaOH (leitura da bureta), V.��STE. = 3 mL, V. íhi�T. = 25 mL e VS� içã� = 1000 mL. 
 
Parte IV - Análise da amostra diluída de ácido fosfórico usando o segundo hidrogênio 
ionizável 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25 mL da amostra 
diluída de ácido fosfórico para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 50 mL de água destilada e 5 gotas da solução de indicador timolftaleína. 
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5mL da solução de NaOH e proceder a 
rinsagem da bureta, descartando a solução logo em seguida. 
4. Encher a bureta com a solução de NaOH, de modo a não haver bolhas de arna parte da 
bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero. 
5. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra diluída de ácido fosfórico, a água destilada e 
o indicador timolftaleína embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da 
mesma e gotejar a solução de NaOH. 
6. Seguir com a adição da solução de NaOH (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de incolor para azul da solução contida no 
erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do 
volume de solução de NaOH gasto nas escalas da bureta e anotar. 
7. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
8. Calcular a concentração da solução de ácido fosfórico em termos de mol L-1 utilizando o 
volume médio gasto de solução de NaOH na equação: 
 
 M;6l'��mol L
	
� =
�J$�A��� D�!" ∙ @J$�A�D� ∙ @QPC`çãP�D�
� ∙ @$Cíe`PR$�D� ∙ @$OPQR>$�D�
 
 
onde: MI.'; = concentração da solução de NaOH, VI.'; = volume gasto de solução de 
NaOH (leitura da bureta), V.��STE. = 3 mL, V. íhi�T. = 25 mL e VS� içã� = 1000 mL. 
 
TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: 
Na terceira parte o resíduo aquoso é constituído por íons Na+ e H2PO4- e indicador verde 
de bromocresol (em concentração muito baixa). Uma vez que o resíduo já está neutralizado, o 
mesmo pode ser descartado diretamente na pia. 
Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído por íons Na+ e HPO42- e indicador 
timolftaleína (em concentração muito baixa). Uma vez que o resíduo já está neutralizado, o 
mesmo pode ser descartado diretamente na pia. 
 
 
 
 
 
AULA PRÁTICA N° 9: DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO 
Volumetria de precipitação – argentimetria – volumetria direta 
22 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
Método de Mohr 
 
REAGENTES: Solução de nitrato de prata 0,01 mol L-1, Solução de cloreto de sódio 0,0100 mol 
L-1, Indicador cromato de potássio e carbonato de cálcio. 
 
AMOSTRA ANALISADA: Soro fisiológico. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte I - Preparação das soluções 
 
a) Solução de nitrato de prata 0,01 mol L-1: Dissolver 1,69 g de AgNO3 em água destilada e 
completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada destilada. 
Armazenar a solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com água destilada. 
 
b) Solução de cloreto de sódio 0,0100 mol L-1: Dissolver 0,5845 g de NaCl (seco em estufa 
a 110 °C por 2 horas) em água destilada e completar o volume para 1L em balão 
volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro previamente 
lavado com água destilada. 
 
c) Indicador cromato de potássio: Dissolver 50,0 g de K2CrO4 em água destilada e 
completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a 
solução em frasco de vidro previamente lavado com água destilada. 
 
Parte II - Preparação da amostra diluída de soro fisiológico 
 
1. Com o auxílio de uma bureta, transferir uma alíquota de 100 mL da amostra de soro 
fisiológico para um balão volumétrico de 1L. 
2. Completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a 
solução em frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água destilada. 
 
Parte III - Padronização da solução de AgNO3 com solução padrão de NaCl 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 10 mL da solução 
de NaCl 0,0100 mol L-1 para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 90 mL de água destilada e 1 mL da solução de indicador cromato de potássio. 
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de AgNO3 e proceder a 
rinsagem da bureta, descartando a solução logo em seguida. 
4. Encher a bureta com a solução de AgNO3, de modo a não haver bolhas de ar na parte 
da bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero. 
5. Colocar o erlenmeyer contendo a solução de NaCl, a água destilada destilada e o 
indicador cromato de potássio embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira 
da mesma e gotejar a solução de AgNO3. 
6. Seguir com a adição da solução de AgNO3 (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até a obtenção de um precipitado vermelho tijolo na solução contida no 
erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do 
volume de solução de AgNO3 gasto nas escalas da bureta e anotar. 
7. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
8. Calcular a concentração da solução de AgNO3 em termos de mol L-1 utilizando o volume 
médio gasto de solução de AgNO3 na equação: 
23 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
 
M��I'6�mol L
	
� =
�J$BC��� D�!" ∙ @J$BC�D� 
@\�D� 	 @#�D�
 
 
onde: VI.� = 10 mL, MI.� = 0,0100 mol L	
, M��I'6 = concentração da solução de 
AgNO3, V� = é o volume de solução de AgNO3 gasto na titulação da solução de NaCl 
(leitura da bureta) e V
 = é o volume de solução de AgNO3 gasto na prova em branco 
(leitura da bureta). 
 
Parte IV - Prova em branco 
 
1. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL um volume de água destilada correspondente 
a soma dos volumes de água destilada, solução de NaCl e solução de AgNO3 gasto na 
parte II. 
2. Adicionar 1 mL da solução de indicador cromato de potássio e 0,5 g de carbonato de 
cálcio. 
3. Colocar o erlenmeyer contendo a água destilada, o indicador cromato de potássio e o 
carbonato de cálcio embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da 
mesma e gotejar a solução de AgNO3. 
4. Seguir com a adição da solução de AgNO3 (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até a obtenção de um precipitado vermelho tijolo na solução contida no 
erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do 
volume de solução de AgNO3 gasto nas escalas da bureta e anotar. 
 
Parte V - Análise da amostra diluída de soro fisiológico 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 10 mL da amostra 
diluída de soro fisiológico para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 95 mL de água destilada e 1 mL da solução de indicador cromato de potássio. 
3. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra diluída de soro fisiológico, a água destilada e 
o indicador cromato de potássio embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a 
torneira da mesma e gotejar a solução de AgNO3. 
4. Seguir com a adição da solução de AgNO3 (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até a obtenção de um precipitado vermelho tijolo na solução contida no 
erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do 
volume de solução de AgNO3 gasto nas escalas da bureta e anotar. 
5. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
6. Calcular a concentração da solução de NaCl em termos de porcentagem massa-volume 
(% m v-1) utilizando o volume médio gasto de solução de AgNO3 na equação: 
 
NaCl �% m v	
� =
��J$BC�� �� �!" ∙ �\LJ�6��� D
�!" ∙ �@\�D� 	 @#�D�" ∙ @QPC`çãP�D�
p ∙ @$Cíe`PR$�D� ∙ @$OPQR>$�D�
 
 
onde: M��I'6 = concentração da solução de AgNO3, V� = é o volume de solução de 
AgNO3 gasto na titulação da amostra diluída de soro fisiológico (leitura da bureta) e V
 = 
é o volume de solução de AgNO3 gasto na prova em branco (leitura da bureta), 
V.��STE. = 100 mL, V. íhi�T. = 10 mL, VS� içã� = 1000 mL e MMI.� = 58,45 g mol	
. 
 
TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: 
24 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
Na terceira, quarta e quinta partes o resíduo aquosocontem os íons Na+, K+ e NO3- e os 
precipitados AgCl e Ag2CrO4. Filtrar os precipitados em papel-filtro faixa azul. O resíduo aquoso 
filtrado pode ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de água. Colocar o resíduo 
sólido da filtração (incluindo o papel-filtro) em frasco plástico com tampa com a indicação: 
‘‘Resíduo de prata’’ a ser indicado pelo professor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
25 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
AULA PRÁTICA N° 10: DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO 
FISIOLÓGICO 
Volumetria de precipitação – argentimetria – volumetria de retorno 
Método de Volhard 
 
REAGENTES: Solução padrão de nitrato de prata, Solução de tiocianato de potássio 0,0100 
mol L-1, Solução de ácido nítrico 6,0 mol L-1 e Indicador férrico. 
 
AMOSTRA ANALISADA: Soro fisiológico. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte I - Preparação das soluções 
 
a) Solução padrão de nitrato de prata: Preparada na aula anterior. 
 
b) Solução de tiocianato de potássio 0,01 mol L-1: Dissolver 0,97 g de KSCN em água 
destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. 
Armazenar a solução em frasco de vidro previamente lavado com água destilada. 
 
c) Solução de ácido nítrico 6,0 mol L-1: Diluir 375 mL de HNO3 concentrado em água 
destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. 
Armazenar a solução em frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água 
destilada 
 
d) Indicador férrico: Dissolver 482,19 g de Fe(NH4)(SO4)2·12H2O ou 399,9 g de Fe2(SO4)3 
ou 489,9 g de Fe2(SO4)3·5H2O ou 270,3 g FeCl3·6H2O ou 404,0 g de Fe(NO3)3·9H2O em 
500 mL de água destilada e adicionar HNO3 concentrado até a cor marrom da solução 
mudar para amarelo. Completar o volume para 1L em balão volumétrico com água 
destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro previamente lavado com água 
destilada. 
 
Parte II - Preparação da amostra diluída de soro fisiológico 
 
Realizada na aula anterior 
 
Parte III - Padronização da solução de KSCN com solução padrão de AgNO3 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 10 mL da solução 
padrão de AgNO3 para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 50 mL de água destilada, 3 mL da solução de HNO3 6 mol L-1 e 1 mL da 
solução de indicador férrico. 
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de KSCN e proceder a 
rinsagem da bureta, descartando a solução logo em seguida. 
4. Encher a bureta com a solução de KSCN, de modo a não haver bolhas de ar na parte da 
bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero. 
5. Colocar o erlenmeyer contendo a solução de AgNO3, a água destilada destilada, a 
solução de HNO3 e o indicador férrico embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a 
torneira da mesma e gotejar a solução de KSCN. 
6. Seguir com a adição da solução de KSCN (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até que a cor do sobrenadante mude para laranja na solução contida no 
26 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do 
volume de solução de KSCN gasto nas escalas da bureta e anotar. 
7. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
8. Calcular a concentração da solução de KSCN em termos de mol L-1 utilizando o volume 
médio gasto de solução de KSCN na equação: 
 
Mq&�I�mol	L	
� =
�\LJ�6��� 	D
�!"	∙	@\LJ�6�D�	
@r�BJ�D�
 
 
 onde: Mq&�I = concentração da solução de KSCN, M��I'6 = é concentração da solução 
de AgNO3,	V��I'6 = 10	mL e Vq&�I = é o volume gasto de solução de KSCN (leitura da 
bureta). 
 
Parte IV - Análise da amostra diluída de soro fisiológico 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 10 mL da amostra 
diluída de soro fisiológico para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica adicionar 25 mL de solução padrão de AgNO3, 
3 mL da solução de HNO3 6 mol L-1 e 1 mL da solução de indicador férrico. 
3. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra diluída de soro fisiológico, a solução padrão 
de AgNO3, a solução de HNO3 e o indicador férrico embaixo da torneira da bureta, abrir 
lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução de KSCN. 
4. Seguir com a adição da solução de KSCN (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até que a cor do sobrenadante mude para laranja na solução contida no 
erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do 
volume de solução de KSCN gasto nas escalas da bureta e anotar. 
5. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
6. Calcular a concentração da solução de NaCl em termos de porcentagem massa-volume 
(% m v-1) utilizando o volume médio gasto de solução de KSCN na equação: 
 
NaCl	�%	m	v	
� =
��J$BC��	�� �!"	∙	M�\LJ�6��� 	D
�!"	∙	@\LJ�6�D�			�r�BJ��� 	D
�!"	∙	@r�BJ�D�N	∙	@QPC`çãP�D�
p	∙	@$Cíe`PR$�D�	∙	@$OPQR>$�D�
 
 
onde: M��I'6= é concentração da solução de AgNO3, Mq&�I = é concentração da 
solução de KSCN, Vq&�I = é o volume gasto de solução de KSCN (leitura da bureta), 
V��I'6 = 25	mL, V.��STE. = 100	mL, V. íhi�T. = 10	mL, VS� içã�	 = 1000	mL e MMI.� =
58,45	g	mol	
. 
 
TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: 
Na terceira parte o resíduo aquoso contem os íons H+, K+, Fe3+, [FeSCN]2+ e NO3- e o 
precipitado AgSCN. Filtrar o precipitado em papel-filtro faixa azul. Neutralizar resíduo aquoso 
com solução de NaOH 1,0 mol L-1 e descartar diretamente na pia sob forte corrente de água. 
Colocar o resíduo sólido da filtração (incluindo o papel-filtro) em frasco plástico com tampa com 
a indicação: ‘‘Resíduo de prata’’ a ser indicado pelo professor. 
Na quarta parte o resíduo aquoso contem os íons H+, Na+, K+, Fe3+, [Fe(H2O)5SCN]2+ e 
NO3- e o precipitados AgCl e AgSCN além dos excipientes da amostra (em baixa 
concentração). Filtrar os precipitados em papel-filtro faixa azul. Neutralizar resíduo aquoso com 
solução de NaOH 1,0 mol L-1 e descartar diretamente na pia sob forte corrente de água. 
27 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
Colocar o resíduo sólido da filtração (incluindo o papel-filtro) em frasco plástico com tampa com 
a indicação: ‘‘Resíduo de prata’’ a ser indicado pelo professor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
28 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
AULA PRÁTICA N° 11: DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO 
FISIOLÓGICO 
Volumetria de precipitação – argentimetria – volumetria direta 
Método de Fajans 
 
REAGENTES: Solução padrão de nitrato de prata e Indicador fluoresceína. 
 
AMOSTRA ANALISADA: Soro fisiológico. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte I - Preparação das soluções 
 
a) Solução padrão de nitrato de prata: Preparada na aula prática n° 9. 
 
b) Indicador fluoresceína: Dissolver 0,2 g de fluoresceína em 70 mL de etanol absoluto e 
diluir com água destilada até 100 mL em balão volumétrico. Armazenar a solução em 
frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água destilada. 
 
Parte II - Preparação da amostra diluída de soro fisiológico 
 
Realizada na aula prática n° 9 
 
Parte III - Análise da amostra diluída de soro fisiológico1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 10 mL da amostra 
diluída de soro fisiológico para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 50 mL de água destilada e 1 mL da solução de indicador fluoresceína. 
3. Colocar o erlenmeyer contendo a solução de amostra diluída de soro fisiológico, água 
destilada e o indicador fluoresceína embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a 
torneira da mesma e gotejar a solução de AgNO3. 
4. Seguir com a adição da solução de AgNO3 (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até que a cor da solução contida no erlenmeyer mude de amarelo turvo 
para rosa turvo. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura 
do volume de solução de AgNO3 gasto nas escalas da bureta e anotar. 
5. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
6. Calcular a concentração da solução de KBr em termos de porcentagem massa-volume 
(% m v-1) utilizando o volume médio gasto de solução de AgNO3 na equação: 
 
NaCl	�%	m	v	
� =
��J$BC��	�� �!"	∙	�\LJ�6��� 	D
�!"	∙	@\LJ�6�D�	∙	@QPC`çãP�D�
p	∙	@$Cíe`PR$�D�	∙	@$OPQR>$�D�
 
 
onde:	M��I'6 = concentração da solução de AgNO3,	V��I'6 = é o volume de solução de 
AgNO3 gasto na titulação da amostra diluída de soro fisiológico (leitura da bureta), 
V.��STE. = 100	mL, V. íhi�T. = 10	mL, VS� içã�	 = 1000	mL e MMI.� = 58,45	g	mol	
. 
 
TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: 
Na terceira parte o resíduo aquoso contem os íons Na+ e NO3-, o precipitado AgCl e o 
indicador fluoresceína (em concentração muito baixa). Filtrar o precipitado em papel-filtro faixa 
azul. O resíduo aquoso da filtração pode ser descartado diretamente na pia sob forte corrente 
29 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
de água. Colocar o resíduo sólido da filtração (incluindo o papel-filtro) em frasco plástico com 
tampa com a indicação: ‘‘Resíduo de prata’’ a ser indicado pelo professor. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
30 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
AULA PRÁTICA N° 12: DETERMINAÇÃO DE DUREZA DE CÁLCIO E MAGNÉSIO NA 
ÁGUA 
Volumetria de complexação – utilização de EDTA – volumetria direta e simultânea de 
uma mistura de cátions 
 
REAGENTES: Solução de EDTA 0,01 mol L-1, Solução de cálcio 0,0100 mol L-1, Solução 
tampão amoniacal pH = 10,0, Solução de hidróxido de sódio 2,0 mol L-1, Indicador negro de 
eriocromo T e Indicador calcon. 
 
AMOSTRA ANALISADA: Água de abastecimento público. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte I - Preparação das soluções 
 
a) Solução de EDTA 0,01 mol L-1: 
 
a.1) a partir do ácido livre: Dissolver 2,9 g de EDTA em solução de NaOH 0,01 mol L-1 e 
completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a 
solução em frasco de vidro ou de polietileno previamente lavado com água destilada. 
 
a.2) a partir do sal dissódico di hidratado: Dissolver 3,7 g de Na2EDTA · 2H2O em água 
destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. 
Armazenar a solução em frasco de vidro ou de polietileno previamente lavado com água 
destilada. 
 
b) Solução de cálcio 0,0100 mol L-1: Dissolver 1,0009 g de CaCO3 (seco em estufa a 110 
°C por 2 horas) num volume mínimo de HNO3 concentrado (até não haver mais 
desprendimento de CO2) e adicionar 500 mL de água destilada. Aquecer a solução até a 
ebulição e deixar por 15 minutos. Deixar resfriar até a temperatura ambiente e completar 
o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em 
frasco de vidro ou polietileno previamente lavado com água destilada. 
 
c) Solução tampão amoniacal pH = 10: Dissolver 67,6 g de NH4Cl, 4,716 g de Na2EDTA ⋅ 
2H2O e 3,23 g de MgSO4 ⋅ 7H2O ou 2,576 g de MgCl2 ⋅ 6H2O em 400 mL de água 
destilada. Adicionar em 572 mL de NH4OH concentrado e diluir com água destilada até 
1L em balão volumétrico. Armazenar a solução em frasco de polietileno previamente 
lavado com água destilada e sob refrigeração. 
 
d) Solução de hidróxido de sódio 2,0 mol L-1: Dissolver 80,0 g de NaOH em 100 mL de 
água destilada destilada recém-fervida e resfriada e após dissolução, completar o 
volume para 1L em balão volumétrico com água destilada recém-fervida e resfriada. 
Armazenar a solução em frasco de polietileno ou polipropileno com tampa, previamente 
lavado com água destilada recém-fervida e resfriada. 
 
e) Indicador Negro de Eriocromo T: Num almofariz, misturar 1,0 g de negro de eriocromo T 
e 99,0 g de KNO3 ou NaNO3 (seco em estufa a 110 °C por 2 horas) até homogeneizar e 
conservar em frasco bem fechado. 
 
31 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
f) Indicador Calcon: Num almofariz, misturar 1,0 g de Calcon e 99,0 g de KNO3 ou NaNO3 
(seco em estufa a 110 °C por 2 horas) até homogeneizar e conservar em frasco bem 
fechado. 
 
Parte II - Padronização da solução de EDTA com solução padrão de cálcio 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 10 mL da solução 
de cálcio 0,0100 mol L-1 para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 50 mL de água destilada, 1mL da solução tampão amoniacal e adicionar 50 
mg do indicador negro de eriocromo T. 
3. Colocar o erlenmeyer contendo a solução de cálcio, a água destilada , a solução de 
tampão amoniacal e o indicador negro de eriocromo T embaixo da torneira da bureta, 
abrir lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução padrão de EDTA. 
4. Seguir com a adição da solução padrão de EDTA (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de vermelho-vinho para azul. Neste 
instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do volume de solução 
de EDTA gasto na escala da bureta e anotar. 
5. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
6. Calcular a concentração de EDTA em termos de mol L-1 utilizando o volume médio gasto 
de solução de EDTA na equação: 
 
Mstu��mol	L	
� =
�B$��� 	D�!"	∙	@B$�D�
@vwx\�D�
 
 
onde: Mstu� = é concentração da solução de EDTA, Vstu� = é o volume gasto de 
solução de EDTA (leitura da bureta), M�. = 0,0100	mol	L	
 e V�. = 10	mL. 
 
Parte II - Determinação da dureza total 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25 mL da amostra 
de água para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 25 mL de água destilada, 1 mL da solução tampão amoniacal e 50 mg do 
indicador negro de eriocromo T. 
3. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra de água, a água destilada, a solução tampão 
e o indicador negro de eriocromo T embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a 
torneira da mesma e gotejar a solução padrão de EDTA. 
4. Seguir com a adição da solução padrão de EDTA (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até que a cor da solução contida no erlenmeyer mude de vinho para azul. 
Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do volume de 
solução de EDTA gasto nas escalas da bureta e anotar. 
5. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
6. Calcular a dureza total (Ca + Mg) em termos de mg CaCO3 L-1 utilizando o volume médio 
gasto de solução de EDTA na equação: 
 
Dureza	total	�mg	CaCO~	L	
� =
p6���	��!"	∙	��B$B�6��	�� 
�!"	∙	�vwx\��� 	D�!"	∙	@vwx\�D�
@$OPQR>$�D�
 
 
 onde: Mstu� = é a concentração solução de EDTA, Vstu� = é o volume gasto de solução 
de EDTA (leiturada bureta), MM�.�'6 = 100,09	g	mol	
 e V.��STE. = 25	mL. 
32 
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
Parte III - Determinação da dureza de cálcio 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 50 mL da amostra 
de água para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 2 mL da solução de NaOH 2,0 mol L-1 e 50 mg do indicador calcon. 
3. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra de água, da solução de NaOH 2,0 mol L-1 e o 
indicador calcon embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e 
gotejar a solução padrão de EDTA. 
4. Seguir com a adição da solução padrão de EDTA (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até que a cor da solução contida no erlenmeyer mude de vinho para azul. 
Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do volume de 
solução de EDTA gasto na escala da bureta e anotar. 
5. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
6. Calcular a dureza de cálcio em termos de mg CaCO3 L-1 utilizando o volume médio 
gasto de solução de EDTA na equação: 
 
 Dureza	de	cálcio	�mg	CaCO~	L	
� =
p6���	��!"	∙	��B$B�6��	�� 
�!"	∙	�vwx\��� 	D�!"	∙	@vwx\�D�
@$OPQR>$�D�
 
 
onde: Mstu� = é a concentração solução de EDTA, Vstu� = é o volume gasto de solução 
de EDTA (leitura da bureta), MM�.�'6 = 100,09	g	mol	
 e V.��STE. = 50	mL. 
 
Parte IV - Determinação da dureza de magnésio 
 
É calculada pela diferença entre a dureza total e a dureza de cálcio, isto é: 
 
Dureza	de	magnésio�mg	CaCO~	L	
� = Dureza	total�mg	CaCO~	L	
� 	− Dureza	de	cálcio�mg	CaCO~	L	
� 
 
TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: 
Na segunda parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons NH4+, Cl- e OH-, pelo 
complexo †Ca − NET‰�.h�	 e pelo indicador negro de eriocromo T (em concentração muito baixa) 
podendo ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de água. 
Na terceiraa parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons NH4+, Cl- e OH-, pelos 
complexos †Ca − NET‰	 e †Mg − NET‰	 e pelo indicador negro de eriocromo T (em 
concentração muito baixa) podendo ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de 
água. 
Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+, OH-, pelo complexo 
†Ca − H�EDTA�‰	 e pelo indicador calcon (em concentração muito baixa) podendo ser 
descartado diretamente na pia sob forte corrente de água. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
AULA PRÁTICA N° 13: DETERMINAÇÃO DE ÓXIDO FÉRRICO EM RESÍDUOS 
GRAVIMÉTRICOS 
Volumetria de complexação – utilização de EDTA – volumetria direta 
 
REAGENTES: Solução padrão de EDTA, Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1, Solução 
tampão Britton-Robinson pH = 2,5 e Indicador ácido 5-sulfo-salicilico. 
 
AMOSTRA ANALISADA: Resíduo sólido contendo Fe2O3 e Fe3O4 proveniente da aula prática 
n° 5. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte I - Preparação das soluções 
 
a) Solução padrão de EDTA: preparada na aula anterior. 
 
b) Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1: Preparada na aula prática n° 7. 
 
c) Solução tampão Britton-Robinson pH = 2,5: Em 1L de água destilada adicionar 2,3 mL 
de ácido acético glacial, 2,7 mL de H3PO4 concentrado e 5,0 g de H3BO3. Com o auxílio 
de um pHmetro ajustar o pH da solução pela adição de solução de NaOH 0,1 mol L-1. 
Armazenar a solução em frasco de polietileno ou polipropileno previamente lavado com 
água destilada e sob refrigeração. 
 
d) Indicador ácido 5-sulfo-salicílico: Dissolver 50,0 g de ácido 5-sulfo-salicílico (5-ASS) em 
água destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. 
Armazenar a solução em frasco de vidro previamente lavado com água destilada. 
 
Parte III - Preparação da amostra de resíduo gravimétrico 
 
1. De acordo com as informações prévias da aula sobre o resíduo gravimétrico, calcular a 
quantidade de amostra de resíduo equivalente a 0,8 g de óxido férrico. 
2. Com o auxílio de um bequer, medir a massa calculada da amostra (anotando até ± 0,1 
mg) em balança analítica. 
3. Dissolver a amostra em 10 mL de HNO3 concentrado e completar o volume para 1L em 
balão volumétrico com água destilada. 
 
Parte IV - Análise da amostra de resíduo sólido gravimétrico 
 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 25 mL da amostra 
de resíduo gravimétrico em solução para um erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicionar 50 mL de água destilada, 10 mL da solução tampão Britton-Robinson pH = 2,5 
e 1 mL do indicador 5-ASS. 
3. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra de resíduo gravimétrico em solução, a água 
destilada, a solução tampão e o indicador 5-ASS embaixo da torneira da bureta, abrir 
lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução padrão de EDTA. 
4. Seguir com a adição da solução padrão de EDTA (com agitação vigorosa e constante do 
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de vermelho para incolor. Neste instante, 
fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do volume de solução de EDTA 
gasto na escala da bureta e anotar. 
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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
5. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos 
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL. 
6. Calcular a concentração de ferro em termos de porcentagem massa-massa (% m m-1) 
utilizando o volume médio gasto de solução de EDTA na equação: 
 
Fe�O~	�%	m	m	
� =
��45��6��	�� 
�!"	∙	@QPC`çãP�D�	∙	�vwx\��� 	D�!"	∙	@vwx\�D�
�	∙	@45��6�D�	∙	�$OPQR>$���
 
 
 onde: Mstu� = é a concentração solução de EDTA, Vstu� = é o volume gasto de solução 
de EDTA (leitura da bureta), MM78�'6 = 159,69	g	mol	
, V78�'6 = 25	mL e VS� içã� = 1L. 
 
TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS: 
Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons H+, Na+, NO3-, B(OH)4-,PO43- e 
H2PO4-, pelo complexo †Fe − H~�EDTA�‰�Še pelo indicador azul 5-ASS (em concentração muito 
baixa) podendo ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de água. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 
 
AULA PRÁTICA N° 14: DETERMINAÇÃO DE ÓXIDO DE ZINCO EM POMADA 
Volumetria de complexação – utilização de EDTA – volumetria direta 
 
REAGENTES: Solução de padrão de EDTA, Solução de hexamina 1,0 mol L-1 e Indicador azul 
de metiltimol. 
 
AMOSTRA ANALISADA: Pomada para assaduras. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte I - Preparação das soluções 
 
a) Solução padrão de EDTA: Preparada na aula prática n° 12. 
 
b) Solução tampão Britton-Robinson pH = 6,0: Em 1L de água destilada adicionar 2,3 mL 
de ácido acético glacial, 2,7 mL de H3PO4 concentrado e 5,0 g de H3BO3. Com o auxílio 
de um pHmetro ajustar o pH da solução pela adição de solução de NaOH 0,1 mol L-1. 
Armazenar a solução em frasco de polietileno ou polipropileno previamente lavado com 
água destilada e sob refrigeração. 
 
c) Indicador azul de metiltimol: Num almofariz, misturar 1,0 g de azul de metiltimol e 99,0 g 
de KNO3 ou NaNO3 (seco em estufa a 110 °C por 2 horas) até homogeneizar e 
conservar em frasco bem fechado. 
 
Parte II - Preparação da amostra de pomada 
 
1. De acordo com as informações na bula fornecida pelo fabricante, calcular a quantidade 
de amostra de pomada equivalente a 1,0 g de óxido de zinco. 
2. Com o auxílio de um cadinho de porcelana, medir a massa calculada da amostra 
(anotando até ± 0,1 mg) em balança analítica. 
3. Levar o cadinho contendo a amostra de pomada para a mufla