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Pós Teste 1: * Porque quando estamos próximo ao ponto de viragem a diferença entre os volumes adicionados é de 0,1 mL? * Porque a calibração do eletrodo deve ser feita com soluções de pH 4,... e 6,...? * Se a calibração for feita com uma solução básica, pode ser medido o pH de uma solução ácida? * No caso da titulação potenciométrica, é preciso calibrar o potenciômetro? Justifique. R: Não, pois esta técnica baseia-se nas diferenças de potenciais gerados durante o processo de titulação, o qual através de um método matemático é possível calcular a concentração da amostra titulada. * Compare sucintamente a titulação potenciométrica com a potenciometria direta. R: A potenciometria direta utiliza 2 padrões para que o equipamento possa traçar uma reta, a partir da qual o equipamento infere a medida de pH. Na titulação potenciométrica é necessário somente fazer o acompanhamento da variação de potencial durante a titulação e posterior cálculo moatemático. Pós teste 2: * Dois sais, apresentando Kps de 2,1x10-12 e 4,1x10-19 podem ser determinados em uma única titulação de precipitação, sendo a técnica potenciométrica usada para determinação dos pontos finais? Justifique sua resposta. R: Sim, pois eles possuem grande diferença entre os Kps (diferença superior a 106). * Por que na técnica potenciométrica em titulação de precipitação a agitação deve ser forte? R: para evitar o efeito de dupla camada, onde o sólido precipitado atrai íons da solução (adsorção). * Qual dos sais, um com Kps de 2,1 x 10-6 e outro de 4,1 x 10-18, apresentará maior salto de potencial no seu ponto final de titulação potenciométrica? Justifique sua resposta. R: O sal de de Kps 4,1 x 10-18, pois quanto menor o Kps, melhor a visualização do salto de potencial (o salto de potencial é maior). Pós teste 3: Os dados abaixo foram obtidos nas imediações do ponto de equivalência da titulação de Fe(II) com sulfato de cério(IV). Determine o volume de sulfato de cério no ponto de equivalência. V (mL) E ind (V) ΔE/ΔV (mV/mL) 9,90 0,55 656 9,99 0,61 2030 10,00 0,81 2030 10,01 1,01 656 11,00 1,13 a) Calcular o ponto final da titulação sabendo que entre 0,00 e 10,00 a bureta livra 10,06 mL. b) Porque razão não é necessário medir o potencial real da célula galvânica na titulação potenciométrica? R: O ponto final será no volume em que a segunda derivada for igual a zero (10mL). Não é necessário medir o potencial real da célula pois na titulação potenciométrica o importante é a diferença de potenciais e o não o potencial real. Pós teste 4: * Por que na titulação o volume foi adicionado de 1 em 1 mL ao invés de 0,1 mL? R: Pois o erro na mediçao do pH é e 4%, então não precisa ter adição de 0,1 mL, pois esta precisão será em vão. * Por que foi utilizado o eletrodo de vidro? R: Pois ele é mais sensível aos íons hidrônio. * Por que o pH estava + para a faixa do básico? R: Pois a titulaçao foi feita com uma base forte e um ácido fraco. O ácido fraco hidrolisará, liberando OH- no meio. * Comente as duas afirmações: 1) Na titulação condutométrica é preferível trabalhar com a amostra sob forma de soluções concentradas. R: Não. A amostra deve estar diluída. 2) Em uma condutometria direta, utilizam-se eletrodos de prata ou calomelano como eletrodo indicador. R: Não. Utilizam-se eletrodos de platina. Pós teste 5: 1) Os íons Pd2+ e Au3+ podem ser determinados simultaneamente por meio de reação com metiomeprazina (C19H14N2S2). O máximo de absorção para o complexo de paládio ocorre a 480 nm enquanto para o complexo de ouro ocorre a 635 nm. Os dados de absortividade molar nesses comprimentos de onda são: Complexo ε (480 nm) ε (635 nm) Pd2+ 3,55 x 103 5,64 x 102 Au3+ 2,96 x 103 1,45 x 104 Uma amostra de 25,0 mL foi tratada com excesso de metiomeprazina e subsequentemente diluída a 50,0 mL. Calcule a concentração molar de Pd2+ e Au3+ na amostra sabendo que a solução diluída apresenta uma absorbância de 0,533 a 480 nm R: Au3+ = 7,20 x 10-5 mol.L-1 ; Pd2+ = 2,40 x 10-4 mol.L-1 Pós teste: Para determinação de Fe, foi realizado um estudo prévio, determinando o espectro de absorção do complexo de Fe um ligante X na faixa de 200 a 500nm. A tabela 1 apresenta os resultados de absorbância medidos: λ (nm) A (u.a.) λ (nm) A (u.a.) λ (nm) A (u.a.) 200 0,245 280 0,380 400 0,480 230 0,248 300 0,450 500 0,320 250 0,300 350 0,650 550 0,280 Indique o comprimento de onda onde deve ser feita a curva de calibração. Justifique. Uma vez estabelecido o comprimento de onda, foram preparadas 3 curvas de calibração, onde, na abscissa, foi colocada a concentração de Fe e na ordenada, a intensidade de absorbância. Três curvas de calibração foram preparadas. Os dados expressos na tabela abaixo referem-se à equação da reta na forma y = ax + b. Tabela 2: Parâmetros das curvas de calibração de três soluções de Fe. Solução a b R2 1 0,1856 0,0052 0,9945 2 0,1750 -0,0091 0,9997 3 0,1845 0,0000 0,8988 Escolha a melhor curva de calibração a ser utilizada para o cálculo da concentração de Fe. Justifique R: A melhor curva de calibração é a solução 2, pois ela possui o R2 mais próximo de 1, garantindo qualidade à curva. Calcule a concentração de Fe (em ppm) empregando a curva de calibração de maior precisão, considerando que o valor de absorbância da amostra foi 0,500. Pós teste: 1) Se eu tenho duas soluções de concentrações diferentes mas com o mesmo analito (Ex: HCl 0,25 mol/L e HCl 0,005 mol/L) e realizo a leitura de absorbância dessas duas soluções elas terão o mesmo ε ou não? R: O ε será o mesmo pois ele depende da espécie do analito e do comprimento de onda. A concentração não interfere. 2) Se eu tenho uma solução de Cr2O4- com concentração de 0,006 mol/L, qual a concentração de cromo nesta amostra? 1 mol Cr2O4- ---------------- 2 Cr 0,006 mols Cr2O4- --------- X X = 0,012 mol/L de Cr. 3) O que é erro fotométrico? Pós teste: 1) Na prática anterior foi determinado Na nas amostras de água mineral, usando um padrão aquoso de 20ppm. A título de exemplo, podemos citar que o valor encontrado para a amostra de água mineral Floresta foi 22ppm. Caso o padrão utilizado tivesse sido preparado em solução aquosa contendo 30% de etanol, você esperaria que o teor de Na encontrado na amostra de água mineral seria idêntico, inferior ou superior àquele determinado com o primeiro padrão? Justifique. R: O etanol, sendo um solvente mais volátil, teria a evaporação favorecida, formando uma fase de nebulização, o que otimizaria o processo e o sinal do Na seria superior àquele determinado no primeiro padrão. 2) Considerando que a curva de calibração resultante da série de padrões preparados obteve o coeficiente angular e linear, respectivamente: 1,72 e 0,02, determine a concentração de K em uma dada amostra, cuja intensidade de emissão tenha sido 55ua. R: 55 = 1,72 x + 0,02 x = 31,96 A concentração da amostra é 31,96 ppm. Pós teste: 1) O cromatograma abaixo foi obtido nas seguintes condições: Coluna: 5% difenil, 95% dimetil polisiloxane (30m x 0,25mm x 0,25μm). Tinjetor = 250oC, Tdetector = 250oC, Tcoluna (isotérmica) = 100oC Fluxo: 1ml/min 1) Quais seriam as alterações no cronograma acima caso: a) Tcoluna (isotérmica) = 60oC b) Fluxo: 2mL/min c) Coluna: 5% difenil, 95% dimetil polisiloxane (50m x 0,25mm x 0,25μm). 2) Considerando que as áreas de A, B e C sejam 40.000u.a., pode-se estimar que a composição da mistura é 1:1:1? Justifique. Pós teste: 1) Qual a função do forno de grafite em um Espectrômetro de Absorção Atômica? R: A função é atomização. 2) Entre os parâmetros de mérito na técnica de GF AAS temos limite de detecção e massa característica: definir e explicar como são determinadas. Pós teste: 1) Cite três aplicações daGC-MS? 2) Cite 2 tipos de ionização: R: Eletrônica e química 3) Qual a diferença entre modo SIM e modo SCAN na análise?
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